Relatório aula prática 4

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UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA
Júlia Goedert, Jéssica Schaefer Chaves, Juan Tuelher 
ENSAIO PRELIMINAR E MARCHA ANALÍTICA DOS CÁTIONS Ag+, Pb+2 E Hg2+2
Palhoça, 2017
UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA
Júlia Goedert, Jéssica Schaefer Chaves, Juan Tuelher 
ENSAIO PRELIMINAR E MARCHA ANALÍTICA DOS CÁTIONS Ag+, Pb+2 E Hg2+2
Relatório apresentado à unidade de aprendizagem Química Analítica Qualitativa, no curso de graduação em Engenharia Química.
Professora Daiana Cardoso de Oliveira
Palhoça, 2017
SÚMARIO
1. INTRODUÇÃO.......................................................................................................04
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA..................................................................................05
3. MATERIAIS E REAGENTES..................................................................................07
4. MÉTODO................................................................................................................08
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES........................................................................... 09
6. CONCLUSÃO.........................................................................................................12
7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS......................................................................13
1. INTRODUÇÃO 
	Para análises qualitativas os cátions podem ser classificados em 5 grupos, levando em consideração o modo com que estes reagem com alguns reagentes seletivos, principalmente pela formação ou não de precipitados. A classificação mais comum está relacionada com a diferença de solubilidade de seus cloretos, sulfetos, hidróxidos e carbonatos. O primeiro grupo constituído pelos cátions: Ag+, Hg22+ e Pb2+, são conhecidos como grupo do cloreto insolúvel e tem como reativo o ácido clorídrico diluído. A separação destes cátions é de grande importância para a indústria, como exemplos têm: a prata, utilizada para fabricação de joias, aparelhos elétricos e moedas, o chumbo, utilizado na fabricação de tinta, e o mercúrio, utilizado na fabricação de espelhos. Os cátions do grupo I, ou grupo dos cloretos insolúveis, consistem em íons que formam cloretos insolúveis. Podem ser identificados em uma solução por meio de reações de identificação onde as propriedades, como a solubilidade, dos elementos permitem a formação de precipitados, desprendimento de gases ou mudança de coloração (VOGEL, 1981).
	O experimento teve como objetivo principal realizar ensaios preliminares com os cátions Ag+, Pb+2 e Hg2+2, para observar as reações, e em seguida, com posse das observações anotadas, identificar os cátions separados na marcha analítica. 
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 
	Um grande número de reações utilizadas em análise qualitativa inorgânica envolve formação de precipitados. Um precipitado é uma substância que se separa de uma solução, formando uma fase sólida. O precipitado pode ser cristalino ou coloidal e pode ser removido da solução por filtração ou centrifugação. Forma-se um precipitado, quando a solução se torna supersaturada com uma substância em particular. A solubilidade de um precipitado é, por definição, igual à concentração molar da solução saturada. A solubilidade depende de várias circunstâncias, tais como: temperatura, pressão, concentração de outros materiais na solução e da composição do solvente (VOGEL, 1981).
A ocorrência de um precipitado, como resultado da adição de uma determinado reagente, pode ser utilizada como um teste para um íon específico. Em tais casos, simplesmente observamos se o precipitado formado apresenta uma coloração correta e aspecto geral previsto, e algumas vezes efetuamos testes com reagentes adicionais, observando seus efeitos sobre o precipitado. Os precipitados podem, no entanto, ser produzidos com intuito de separação. Procedendo-se dessa maneira, um reagente apropriado é adicionado, com a finalidade de formar precipitado(s), com somente um ou alguns dos íons presentes. Após a adição da quantidade requerida do reagente, filtra-se e lava-se o precipitado formado. Alguns íons permanecem dissolvidos, enquanto outros serão encontrados no precipitado. A fim de obter o máximo possível de separação quantitativa, o precipitado deve ser facilmente filtrável e deve ser isento de contaminação (VOGEL, 1981).
	A variação da solubilidade com a pressão tem, na prática, uma importância reduzida em análise qualitativa inorgânica, visto que todas as operações são conduzidas em recipiente abertos a uma pressão atmosférica; ligeiras variações de pressão não apresentam influência apreciável na solubilidade. De maior importância é a variação da solubilidade de acordo com a temperatura. De modo geral, pode-se dizer que a solubilidade dos precipitados aumenta com a temperatura, a não ser em casos especiais (como o sulfeto de cálcio), onde ocorre o oposto. A taxa de aumento da solubilidade com a temperatura é variável, desprezível em alguns casos e considerável em outros (VOGEL, 1981).
	A variação da solubilidade com a temperatura pode, em alguns casos, servir como base de separação. A separação de íons chumbo do íons prata e mercúrio (I) pode ser realizada, por exemplo, pela precipitação dos três íons sob forma de cloretos, seguindo-se o tratamento da mistura com água quente. O cloreto de chumbo será dissolvido, enquanto os cloretos de prata e de mercúrio (I) permanecem praticamente insolúveis. Após a filtração as solução quente, os íons chumbo passarão para o filtrado onde poderão ser identificados por meio de reações características (VOGEL, 1981).
	A filtração é a operação de separação de fases de uma mistura heterogênea constituída por uma fase sólida e outra fluída (líquida ou gasosa) através de um meio poroso capaz de reter a fase sólida. A filtração pode ser efetuada à pressão normal ou à pressão reduzida com o objetivo de acelerá-la (LENZI et.al., 2004).
	Segundo VOGEL (1981), marcha analítica consiste na separação sistemática por grupos analíticos de cátions ou ânions de uma amostra por reagentes característicos e, na posterior identificação por reagentes especiais. 
	Os íons simples Ag+ e Pb+2 têm configurações eletrônicas estáveis que não sofrem excitação pela radiação de baixa energia da luz visível. Os íons e seu compostos como o AgCl e o Pb(NO3)2 são, em razão disso, incolores. O íon monoatômico mercúrio (I) Hg+, se existisse, deveria apresentar um elétron de valência 6s desemparelhado. Um íon mais estável é obtido emparelhando-se os elétrons de valência de dois destes íons resultando em Hg2+. Esta configuração eletrônica também corresponde a um íon incolor e a compostos incolores (KING, 1981).
	
	
 
	
3. MATERIAS E REAGENTES
	
Os materiais e os reagentes utilizados na prática estão respectivamente descritos na Tabela 1 e na Tabela 2.
Tabela 1. Materiais utilizados no experimento
	Materiais 
	Capacidade (mL)
	Tubo de ensaio 
	----
	Becker 
	50, 250, 500
	Erlenmeyer 
	250 
	Papel filtro 
	----
	Chapa de aquecimento 
	----
	Pipeta volumétrica 
	10 
	Pêra de sucção 
	----
	Funil
	----
Tabela 2. Reagentes utilizados no experimento
	Reagente
	Quantidade 
	Nitrato de prata (AgNO3) 0,1M
	24 mL
	Ácido clorídrico (HCL) 
	Gotas 
	Hidróxido de amônio (NH4OH)
	Gotas 
	Ácido nítrico (HNO3)
	Gotas 
	Cromato de potássio (K2CrO4)
	Gotas
	Hidróxido de sódio (NaOH)
	Gotas 
	Nitrato de chumbo (Pb(NO3)2) 0,1 M
	24 mL
	Mercúrio (Hg2+2)
	----
	Prata (Ag+)
	----
	Chumbo (Pb+2)
	----
	Água destilada 
	----
4. MÉTODO
	A primeira etapa foi a realização dos ensaios preliminares. O primeiro ensaio foi realizado com o cátion Ag+. Usou-se 4 tubos de ensaio contendo em cada um 2mL de solução de AgNO3 0,1M. Ao primeiro tubo, foi acionado gotas de HCl diluído. Ao segundo tubo, foi inserido gotas de HCl e solução de NH4OH, em seguida, acrescentou-se gotas de solução de HNO3 até ficar ácido. Ao terceiro tubo, adicionou-se apenas gotas de K2CrO4. Ao quarto tubo,foi transferido gotas de HCl e depois gotas de NaOH. Por fim, os 4 tubos foram aquecidos em banho-maria para testar a solubilidade do precipitado. 
	Para a realização dos ensaios preliminares dos cátions Pb+2 e Hg2+2, o procedimento foi realizado exatamente igual ao anterior, apenas substituindo o AgNO3 por Pb(NO3)2 0,1M, e depois por Hg2+2.
	Para o procedimento da marcha analítica, primeiramente foi preparada uma amostra de 60mL contendo três soluções de 20mL, uma de Hg2+2, outra de Pb(NO3)2 e outra de AgNO3. Adicionou-se gotas HCl na amostra que em seguida filtrou-se. No filtrado foi adicionado K2CrO4, e o precipitado (resíduo) que ficou no papel filtro, foi lavado com água quente, e este filtrado foi dividido em 2 tubos de ensaio, em um foi adicionado K2CrO4 e ao outro NaOH. No precipitado que ficou no filtro após lavar com água quente, foi inserido 10mL de NH4OH à quente. Este filtrado foi acidificado com HNO3, para verificar a presença de AgCl. 
	
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
	Para ensaio preliminar utilizando AgNO3, no primeiro tubo, após a adição de HCl a solução ficou esbranquiçada com precipitado branco. No segundo tubo, após a inserir NH4OH, a solução ficou transparente com precipitado branco, e depois de adicionar HNO3, a solução ficou esbranquiçada ainda com precipitado branco. Já no terceiro tubo, com a adição de K2CrO4, a mistura ficou vermelha com precipitado da mesma cor. E no quarto tubo já com HCl, efetuado a adição de NaOH o precipitado decantou. Nenhum dos precipitados formados solubilizou a quente. 
AgNO3 + HCl <> AgCl↓ + HNO3 (1º tubo)
AgNO3 + HCl <> AgCl + HNO3 (2º tubo)
AgCl + HNO3 + NH4OH <> [Ag(NH3)2]Cl + H2O
AgNO3 + K2CrO4 <> AgCrO4↓ + K2NO3 (3º tubo)
AgNO3 + HCl + NaOH <> AgCl↓ + NaNO3 + H2O (4º tubo)
	Para ensaio preliminar com Pb(NO3)2, no primeiro tubo, após a adição de HCl a solução ficou esbranquiçada com precipitado branco. No segundo tubo, após a inserir NH4OH, a solução ficou esbranquiçada com precipitado branco que decantou, e depois de adicionar HNO3, a solução ficou com mais precipitado branco. Já no terceiro tubo, com a adição de K2CrO4, a mistura ficou amarela com precipitado da mesma cor. E no quarto tubo já com HCl, efetuado a adição de NaOH o precipitado decantou lentamente. Os precipitados dos tubos 1 e 4 solubilizaram a quente, já os dos tubos 2 e 3 não solubilizaram. 
Pb(NO3)2 + 2HCl <> PbCl2↓ + 2HNO3 (1º tubo)
Pb(NO3)2 + 2HCl <> PbCl2 + 2HNO3 (2º tubo)
PbCl2 + 2HNO3 + NH4OH <> Pb(NO3)2 + 
Pb(NO3)2 + K2CrO4 <> PbCrO4↓ + 2KNO3 (3º tubo)
Pb(NO3)2 + HCl <> PbCl2 + 2HNO3 (4º tubo)
PbCl2 + 2HNO3 + NaOH <> 
Para ensaio preliminar com Hg2+2, no primeiro tubo, após a adição de HCl a solução ficou esbranquiçada com precipitado branco. No segundo tubo, após a inserir NH4OH, a solução ficou esbranquiçada com precipitado branco, e depois de adicionar HNO3, o precipitado decantou. Já no terceiro tubo, com a adição de K2CrO4, a mistura ficou marrom com precipitado da mesma cor. E no quarto tubo já com HCl, efetuado a adição de NaOH o precipitado decantou lentamente. Nenhum dos precipitados formados solubilizou a quente.
Hg2+2 + HCl <> Hg2Cl2↓ + H+ (1º tubo)
Hg2+2 + HCl <> Hg2Cl2 + H+ (2º tubo)
Hg2Cl2 + NH4OH + HNO3 <> Hg + Hg(NH2)Cl + H2O
Hg2+2 + K2CrO4 <> Hg2CrO4 + 2K (3º tubo)
Hg2+2 + 2HCl + 2NaOH <> Hg2Cl2 + 2Na + 2H20 (4º tubo)
Na realização da marcha analítica para identificar os cátions separados, ao adicionar HCl à amostra, formou um precipitado, o qual foi filtrado. No líquido filtrado foi adicionado K2CrO4 para testar se havia presença de Pb+2, Ag+ e Hg2+2. Como formou precipitado amarela, comparando com os ensaio preliminares, indicou presença de Pb+2. Já o resíduo da filtração (precipitado), poderia conter PbCl2, AgCl e H2Cl2. Este então, foi lavado com água destilada quente. Em uma parte do líquido filtrado foi adicionado K2CrO4, que gerou precipitado amarelo indicando presença de PbCrO4, na outra parte do filtrado foi adicionado NaOH, que gerou uma turvação leitosa indicando presença de Pb(OH)2. Ao precipitado desta etapa, foi adicionado 10mL de NH4OH à quente, então o precipitado apresentou cor cinza escuro, comprovando a presença de amido cloreto de mercúrio II. Já o filtrado desta etapa foi acidificado com HNO3, o qual deveria ter formado um precipitado branco indicando presença de AgCl, porém não formou precipitado, o que indicado que o cátion Ag+ foi perdido em alguma das etapas anteriores, fato que pode ter ocorrido por falta de prática dos analistas.
6. CONCLUSÃO
Através da primeira experiência foi possível observar como funciona os cátions com alguns reagentes, principalmente com qual reagente formou ou não precipitado, e isso é muito importante para entender como separar os cátions de uma molécula.
Na segunda experiência foi possível entender o que é uma marcha analítica e para que utilizá-la, no qual foi feita para identificação dos cátions separadamente.
Entretanto, é possível que existam erros na prática, e essas podem ser justificadas pelo fato de alguns erros experimentais que podem ter ocorrido por falta de prática dos analistas. Além disso, é possível possuir contaminação por impurezas, o que é uma possível fonte de erro. 
7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
KING, Edward J. Análise Qualitativa: Reações, Separações e Experiências. 1ª edição. Rio de Janeiro: Ed. Interamericana, 1981.
LENZI, E.; FAVERO, L. O. B.; TANAKA, A. S.; FILHO, E. A. V.; SILVA, M. B. Química Geral Experimental. Rio de Janeiro: Freitas Bastos, 2004.
VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. 5ª edição. São Paulo: Mestre Jou, 1981.