RELATÓRIO PRÁTICA 5 e 6

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SENAI CIMATEC
Curso de Engenharia Civil
Química Prática 
Prática 5: Preparo e Padronização de Soluções (Volumetria) / Prática 6: Volumetria Ácido-Base 
Ana Carolina dos Santos, Bruno Lopes Silva, Marcos Felipe Pereira, Renan Machado Sampaio, Yuri Uriel Moreira
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1 - Introdução
Titulação é uma análise química volumétrica quantitativa que consiste em determinar a concentração de um soluto da solução titulada – a ser analisada – utilizando uma substância titulante de concentração conhecida. É uma análise de utilização comum por conta da sua alta precisão (99.9%) e execução, geralmente, rápida e com aparelhagem simples.
A titulação exige:
a)	A ocorrência de uma reação simples entre as substâncias que possa ser expressa por uma equação química;
b)	A substância titulada deve reagir completamente com o reagente adicionado em proporções estequiométricas e equivalentes;
c)	A reação deve ocorrer com grande velocidade a fim de que o equilíbrio seja imediatamente estabelecido a cada adição do titulante;
d)	Deve haver uma mudança de energia livre marcante conduzindo à alteração de alguma propriedade física ou química da solução no ponto de equivalência;
e)	Presença de um indicador que, por mudanças de propriedades físicas (cor ou formação de precipitado), defina nitidamente o ponto final da titulação;
f)	Recipientes de medida calibrados visando garantir a precisão no preparo das soluções envolvidas e na análise.
Por possibilitar a determinação da concentração de um soluto em uma solução, a titulação é um método analítico utilizado para a padronização de substâncias. Ou seja, a partir de uma com uma quantidade conhecida de uma solução padrão primário, a solução de concentração desconhecida se torna uma solução padronizada.
Padronizar uma solução de 0,1Mol/L de hidróxido de sódio (NaOH) utilizando biftalato de potássio como padrão primário foi o objetivo da prática 5.
A titulação pode ser classificada como: titulação ácido-base, titulação de oxidação-redução, titulação de precipitação e titulação de complexação; de acordo com a reação envolvida.
Na prática 6 – com o objetivo de determinar a concentração de ácido acético no vinagre, usando solução de hidróxido de sódio de concentração conhecida após a prática 5 como titulante – foi utilizada a titulação ácido-base. 
O princípio desse método é a reação de neutralização entre o ácido e a base, gerando um sal e água e atingindo pH 7 no momento de equilíbrio. É possível perceber o ponto final dessa titulação quando ocorre a alteração desse equilíbrio indicando preponderância de presença da solução titulante.
2 - Material e Métodos
A prática foi realizada através de três experimentos, descritos abaixo separadamente.
Experimento 1 – Preparo da Solução de Hidróxido de Sódio 0,1 mol/L (NaOH)
Materiais:
Hidróxido de sódio (NaOH);
Água destilada;
Balão volumétrico de 500 mL;
Béquer.
Procedimentos:
Dissolveu-se completamente uma quantidade de hidróxido de sódio com água destilada em um béquer, a fim de criar 500 mL dessa solução; 
Com o auxílio de um funil foi-se transferido, quantitativamente, essa mistura para um balão volumétrico de 500 mL;
Avolumou-se até o traço de aferição e homogeneizou-se a solução. Ao fim substância do balão foi rotulada.
Foi-se utilizada a seguinte fórmula para se determinar a quantidade de massa do soluto NaOH.
Fórmula 1 - Concentração
	Onde C é a concentração, a qual será encontrada, n é o número de mols e V o volume da solução. Como sabe-se que:
	Fórmula 2 - Molaridade
onde m é a massa do soluto e MM a massa molar, então a fórmula 1 pode ser reistrita como:
			
Experimento 2 – Padronização da solução de hidróxido de sódio 
Materiais:
Biftalato de Potássio
3 Erlenmeyer 250 mL
Água destilada
Solução Alcoólica de Fenolftaleína 
Bureta 50 mL
Procedimentos:
Pesou-se 0,4g de biftalato de potássio em um Erlenmeyer de 250 mL, anotando o valor exato de cada pesagem. Fez-se triplicata do mesmo;
Adicionou-se água destilada, até cerca de100 mL a cada Erlenmeyer, e agitou-se até todo sal ser dissolvido para homogeneizar a solução;
Adicionou-se 3 gotas da solução do indicador fenolftaleína e titulou a solução de NaOH previamente preparada, escoada através de uma bureta de 50 mL, até o aparecimento do primeiro tom rosado persistente. Anotou-se o volume gasto de NaOH.
Experimento 3 – Titulação Ácido-Base 
Materiais:
Pipeta Volumétrica 5 mL
Béquer 50 mL
Bureta 50 mL
Bastão de vidro
3 Erlenmeyer 250 mL
Proveta de 50 mL
Água destilada 
Solução de hidróxido de sódio (NaOH)
Vinagre
Solução Alcoólica de Fenolftaleína 
Procedimento:
Utilizou-se uma pipeta volumétrica para transferir 5,0 mL de vinagre para os 3 Erlenmeyer de 250 mL. 
Adicionou-se aproximadamente 50 mL de água destilada e 3 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína em cada um dos Erlenmeyer. 
Titulou-se, conforme o experimento 2, a amostra com solução padronizada de NaOH 0,1 mol/L até atingir o ponto de equivalência (mudança da coloração para levemente rosa). 
Anotou-se o volume gasto da solução titulante de NaOH e repetiu-se o procedimento para todos os Erlenmeyer.
Afim de se analisar a precisão dos resultados obtidos, foi-se atualizado as seguintes fórmulas:
Fórmula 3: Média das titulações
Onde m é a média e C é a concentração de cada respectiva titulação calculada.
Fórmula 4: Desvio padrão
Onde s é o desvio padrão e N o número de réplicas, 
Fórmula 3: Coeficiente de variação
Onde Cv é o coeficiente de variação, s o desvio padrão e m a média, ambos obtidos previamente. 
3 - Resultados e Discussão
Preparo e Padronização de Soluções (Volumetria) 
Como resultado da prática preparo de padronização e soluções (volumetria) os resultados obtidos serão apresentados:
Para aferição da solução de NaOH com biftalato de potássio (padrão primário) foram necessários os seguintes volumes de NaOH, até que a coloração rosa pálida persistisse por 30 segundos de agitação:
Quadro 1: Volume de NaOH gasto até o ponto final da reação.
	Primeira Titulação
	26,8 mL de NaOH
	Segunda Titulação
	25,2 mL de NaOH
	Terceira Titulação
	26,6 mL de NaOH
Fonte: Própria.
A partir desses valores, foi determinada a concentração de NaOH através da relação de que no ponto de equivalência, o número de mols do NaOH será igual ao número de mols do biftalato de potássio – concentração de NaOH vezes o volume desse necessário para a titulação é igual a massa do biftalato utilizada dividido pela sua massa molar.
Como, ϻ = n / V e n = m / MM QUOTE � , logo, ϻ = m / MM x V, sendo assim:
 	Para as três titulações, o cálculo determinou que as concentrações da base foram:
Quadro 2: Concentração de NaOH (mol/L)
	Primeira Titulação
	0,073 
	Segunda Titulação
	0,077 
	Terceira Titulação
	0,074 
Fonte: Própria 
Para esses valores foram encontradas as seguintes medidas estatísticas:
Quadro 3: Grandezas estatísticas referentes a precisão da porcentagem de NaOH obtidas.
	Média
	0,074 mol/L
	Desvio Padrão
	0,0017 mol/L
	Coeficiente de Variação
	0,21 %
	Intervalo de Confiança 95%
	0,074 ± 0,00422 mol/L
 Fonte: Própria.
Volumetria Ácido-Base
O vinagre contém ácido acético como seu principal constituinte ácido. A determinação da concentração deste ácido foi feita por titulação com solução de NaOH 0,10 mol/L. O processo de neutralização é descrito pela reação: 
NaOH (aq) + CH3COOH (aq) ( CH3COONa (aq) + H2O(l)
 	A reação anterior pode ser classificada como ácido-base, já que o ácido etanoico reage com a base de hidróxido de sódio, sendo assim uma reação de um ácido fraco com uma base forte, gerando o acetato de sódio, sal, e água.
Foram realizadas três titulações com uma solução padrão de base forte NaOH, para se obter uma média dos resultados e encontrar o menor erro possível. Na tabela 1, estão os respectivos volumes para cada titulação, sendo obtidos resultadosbem próximos entre si.
Tabela 1: Volume utilizado de NaOH para titulação do ácido acético
	Erlenmeyer
	Solução de NaOH (0,074 mol/L)
	1
	0,0452 L
	2
	0,0464 L
	3
	0,0459 L
 Fonte: Própria. 
A partir dos valores obtidos da tabela 1, e sabendo que no ponto de equivalência o número de mols do ácido é igual ao número de mols da base, calculou-se a concentração do ácido acético em cada solução em diferentes grandezas que serão apresentadas na tabela 2.
Calcular a concentração de ácido acético na solução amostra (vinagre) expressando-a em:
a) Quantidade de mols de ácido acético por litro de solução (por litro de vinagre);
O cálculo da molaridade do ácido acético (mol/L) feito em triplicado foi obtido utilizando a seguinte fórmula:
Onde: 
n é número de mols;
m é a concentração molar;
V é o volume.
Como,
n (NaOH) = n (CH3COOH)
	Logo, para V1:
	Tem-se:
Para V2:
	Tem-se:
Para V3:
Tem-se:
b) Gramas de soluto por litro de solução;
O cálculo da concentração de ácido acético (g/L) feito em triplicata a partir da seguinte equação:
Onde,
m é a concentração molar;
M é a massa molar.
Logo,
Para m1:
Para m2:
Para m3:
c) Percentagem (m/v).
O cálculo da porcentagem de ácido acético (g/100 mL) foi feito em triplicata a partir da seguinte equação:
Logo,
Para C1:
Para C2:
Para C3:
Tabela 2: Concentração de ácido acético em cada amostra
	Erlenmeyer
	Molaridade CH3COOH (mol/L)
	Concentração CH3COOH (g/L)
	Porcentagem (%) (g/100 mL)
	1
	0,904
	 54,24
	 5,424
	2
	0,928
	 55,68
	 5,568
	3
	0,918
	 55,08
	 5,508
 Fonte: Própria
Comparação dos resultados obtidos com o valor de referência fornecido pelo fabricante do produto analisado e sugerir explicações para as possíveis discrepâncias.
Durante o procedimento com esses dados foi possível calcular-se a concentração dos respectivos, obtendo-se uma média de 5,5% , com um desvio padrão de 0,07%. Analisando-se a média da concentração e o desvio padrão obtido através dos experimentos, é percebido um discrepância com o fornecida pelo rótulo do vinagre, que foi de 4,0%. Essa pequena discrepância se deu devido a possíveis erros na de execução na prática, mesmo que estes tenham sido imperceptível no momento. No entanto, o desvio padrão baixo indica a precisão dos resultados, já pelo coeficiente de variabilidade pode-se analisar a variabilidade dos resultados. 
Quadro 4: Grandezas estatísticas referentes a precisão da porcentagem de CH3COOH obtidas.
	Média
	5,5%
	Desvio Padrão
	0,0723%
	Coeficiente de Variação
	1,314%
 Fonte: Própria.
4 - Conclusão
Preparo e Padronização de Soluções (Volumetria) 
Volumetria Ácido-Base
Com o experimento foi possível observar o volume de NaOH necessário para neutralizar a solução de ácido acético, e com isso pode-se calcular a molaridade e a concentração do ácido acético utilizado. Logo, é possível observar que houve uma leve diferença no valor de concentração do ácido acético, o que constata ter aparecido mediante a erros de na execução durante o experimento. 
5 - Referências
6 - Anexos
As respostas do questionário já estão inseridas nos resultados na parte Volumetria Ácido-Base.
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SALVADOR – BA
Prática 5: 27 DE JULHO DE 2018 / Prática 6: 03 DE AGOSTO DE 2018