Cromatografia Gasosa

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CROMATOGRAFIA 
ANÁLISE INSTRUMENTAL
CROMATOGRAFIA GASOSA - CG
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Programa
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Cromatografia: conceitos básicos
Eluição – é a “corrida” cromatográfica em si
Banda: fração separada de uma mistura que caracteriza um componente ao longo da coluna
Resolução – é quanto duas bandas se distanciam uma em relação à outra, em comparação com suas larguras
Tempo de Retenção – é o tempo necessário para uma zona alcançar o detector, após a injeção da amostra (cm/s)
Pico – representa um componente
Área do pico: quantidade do componente
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Cromatograma
 É o gráfico que contem os registros das análises cromatográficas. Ele analisa quantitativa e qualitativamente.
Pico
Base
Pico=componente
Área=Quant. Componente B
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		CROMATOGRAMA
Aparecem os picos correspondentes a todas substâncias eluídas.
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 A cada substância separada aparece um PICO no cromatograma.
SINAL
TEMPO
tR = Tempo de Retenção (tempo decorrido entre a injeção e o ápice do pico cromatográfico)
tM = Tempo de Retenção do Composto Não-Retido (tempo mínimo para um composto que não interaja com a FE atravesse a coluna)
Cromatograma 
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Cromatograma
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PARÂMETROS CROMATOGRÁFICOS
FATOR DE RETENÇÃO (k)
FATOR DE SEPARAÇÃO ()
NÚMERO DE PRATOS (N)
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Representa a capacidade de distribuição do soluto nas fases
Não leva em conta o tempo morto da coluna
FATOR DE RETENÇÃO (k)
tr = tempo retenção analito
to = tempo morto da coluna
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Se: 
t0 = 1,5 min
t1 = 3,5 min
t2 = 4,2 min
k1 = 1,3
k2 = 1,8
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FATOR DE SEPARAÇÃO ()
AVALIA A SELETIVIDADE
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Se: 
k1 = 1,3 
k2 = 1,8
 = 1,38 
k1 = 1,3
k2 = 1,8
 = 1 não houve separação
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EFICIÊNCIA DA COLUNA 
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Resolução 
é função da 
 
Seletividade ()
Fator de retenção (k)
Eficiência da coluna (N)
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Resolução
Rs = 0.8
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Cromatografia Gasosa
Fase estacionária quirais
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Similaridade nas respostas para todos os solutos ou, alternativamente, uma resposta altamente previsível e seletiva para uma ou mais classe de solutos.
O detector não deve ser destrutivo.
Nenhum tem todas essas características.
 
Os mais usados: Detectores por ionização em chama. É o mais aplicado no geral. Nele o efluente da coluna é direcionado para uma chama pequena de ar/hidrogênio.
DETECTORES
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A cromatografia gasosa é uma das técnicas analíticas mais utilizadas. Além de possuir um alto poder de resolução, é muito atrativa devido à possibilidade de detecção em escala de nano a picogramas(10–9 e 10-12 g).
SISTEMA DE DETECÇÃO
	
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DETECTORES
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Princípio: variação na condutividade térmica de um gás, quando da eluição de um analito.
Consiste em uma fonte aquecida eletricamente cuja temperatura à potência elétrica constante depende da condutividade térmica do gás que a envolve.
O DCT é um detector universal, sensível à concentração do soluto no gás de arraste.
Quando se usa DCT, o gás de arraste é He ou H2. Pelo fato destes gases terem condutividades térmicas altíssimas. É considerado um detector pouco sensível.
Detector por condutividade térmica
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Princípio: Formação de íons quando um composto é queimado em uma chama de hidrogênio e oxigênio.
Durante a queima de um composto orgânico, são formados diversos íons.
Quase todos compostos orgânicos podem ser detectados pelo DIC.
De um modo geral, quanto ligações C-H tiver o composto, maior a sua resposta.
Muito mais sensível que o DCT.
Detector por ionização de chamas (DIC)
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São usados para aplicação
 em hidrocarbonetos (HC).
Grupos funcionais como amina, carbonila, álcool e halogênios produzem pouco ou nenhum íon na chama.
Detector por ionização de chamas (DIC)
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Princípio: Supressão de um fluxo de elétrons lentos (termais) causada pela sua absorção por espécies eletrofílicas.
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Detector espectrométrico de massas (EM)
 Um espectrômetro de massas mede a razão massa/carga
 (m/z) de íons que são produzidos pela amostra.
Princípio: A amostra é fragmentada e ionizada em um padrão característico da espécie química. 
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Detector espectrométrico de massas (EM)
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Detector espectrométrico de massas (EM)
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Aplicação da Cromatografia
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Aplicações da CG
Aplicada às espécies relativamente voláteis e termicamente estáveis.
Principais utilizações: separação e determinação de componentes em amostras
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Aplicações práticas da Cromatografia Gasosa:
Química:
Determinação de antioxidantes, nutrientes ou contaminantes em alimentos.
Indústria:
Monotorização de processos industriais.
Saúde:
Análises dos constituintes do sangue.
Análise forense.
Ambiente:
Determinação de resíduos de pesticidas em produtos alimentares, águas ou esgotos.
Determinação de gases e solventes orgânicos na atmosfera, solos ou rios.
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Instrumentação: Cromatograma
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APLICAÇÃO
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Aplicações da Cromatografia 
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A cromatografia gás - solido é baseada na adsorção das substancias gasosas sobre as superfícies solidas. 
Aplicação da Cromatografia Gás-Sólido
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FIM!!!
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