Aula 2 - Identificação, pureza e potência

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Disciplina: Controle de 
qualidade físico-quimico
Identificação, pureza e potência
Ensaios físico-quimicos
• Exaustivamente caracterizada
• Substâncias ativas, dos 
excipientes, ou de quaisquer 
outros materiais
• Variações nas respostas 
terapêuticas e farmacológicas
• Identidade, pureza e a potência.
Identificação
Identificação 
Identificação
• Características organolépticas: – Pó cristalino branco ou 
amarelado; – Pasta incolor; – Cristais incolores, inodoro; – 
Líquido transparente;
• Reações de precipitação: Teste de cloretos: Na presença de 
ácido nítrico e gotas de nitrato de prata ocorre a formação de 
um precipitado branco.
Reações de coloração: Ocorre formação de coloração na presença de 
reagentes específicos Ex: amoxicilina na presença de ácido 
formaldeído = coloração castanha.
Potenciométrico – É feito com auxílio de potenciômetro ou 
pHgâmetro. – Ácido: pH 1 a 6,6 ; neutro: pH 7 e alcalino: pH 7,6 ao 14.
Ponto de fusão: É a temperatura na qual a substância se encontra 
completamente fundida. 
Ensaios de Identidade
• Colorimétrico: Usa-se soluções indicadoras • ex: 
fenolftaleína, vermelho de metila, etc. – Pode-se usar 
papel indicador de pH ou tornassol- fita impregnada de 
solução indicadora que muda de cor conforme o pH. • 
Ex:papel de tornassol.
Ensaios de Identidade
• Rotação específica: Esta determinação é feita 
no polarímetro.
 
Ensaios de 
Identidade
• Análise Instrumental
• Espectrofotômetro
• Instrumento que registra dados de absorbância em função 
do comprimento de onda(λ) na região do ultravioleta.
Ensaios de Identidade
• Métodos Espectroscópicos
• Espectroscopia de emissão: é a medida da quantidade de luz emissão por um composto 
em função do comprimento de onda da luz.
• Espectroscopia de infravermelho: observa as vibrações das ligações e indica-nos os 
grupos funcionais presentes. 
• Espectrometria de massa: há o bombardeamento das moléculas com os electrons 
causando a sua fragmentação.
• Espectroscopia de ressonância magnética nuclear: observa o envolvimento químico dos 
átomos de hidrogénio(ou carbonos) e indica-nos a estrutura dos grupos alquilo e dá-nos 
pistas acerca dos grupos funcionais existentes.
Espectroscopia 
de emissão: é a 
medida da 
quantidade de 
luz emissão por 
um composto 
em função do 
comprimento de 
onda da luz.
Espectroscopia 
de 
infravermelho: 
observa as 
vibrações das 
ligações e indica-
nos os grupos 
funcionais 
presentes. 
Espectrometria 
de massa: há o 
bombardeame
nto das 
moléculas com 
os electrons 
causando a sua 
fragmentação.
Espectroscopia de 
ressonância magnética 
nuclear: observa o 
envolvimento químico 
dos átomos de 
hidrogénio(ou carbonos) 
e indica-nos a estrutura 
dos grupos alquilo e dá-
nos pistas acerca dos 
grupos funcionais 
existentes.
Cromatografia
• Cromatografia é separar
Ensaios de Identidade
• Cromatografia
• A cromatografia acontece pela passagem de uma mistura através de duas fases: uma 
estacionária (fixa) e outra móvel
• A cromatografia em papel(CP) é uma técnica de partição líquido–líquido. Este método é 
muito útil para a separação de compostos polares, sendo largamente usado em 
bioquímica.
• A cromatografia em camada delgada (CCD) é uma técnica de adsorção líquido-sólido. 
Nesse caso, a separação se dá pela diferença de afinidade dos componentes de uma 
mistura pela fase estacionária.
Ensaios de Identidade
• A cromatografia líquida clássica é muito utilizada para isolamento de produtos naturais e 
purificação de produtos de reações químicas.
• A Cromatografia Líquida de Alta Eficiência(CLAE) é uma técnica analítica usada para 
separar e quantificar componentes numa mistura líquida. 
• Cromatografia gasosa: A amostra atinge a fase estacionária sendo parte absorvida e 
estabelece-se o equilíbrio entre esta parte e uma outra que permanece na fase gasosa, 
que por sua vez continua no gás de arraste até estabelecer o equilíbrio. 
Constantes químicas
• Ponto de fusão, ponto de ebulição e ponto de congelamento.
• Densidade absoluta e densidade relativa ( A unidade internacional 
para densidade é expressa em kg/m3 ; entretanto, a maioria das 
farmacopéias adota g/cm3 ou g/mL).
• Determinação do índice de refração.
• Determinação do pH.
Pureza
Pureza
• identificar e controlar pequenas quantidades de constituintes 
indesejáveis que podem eventualmente estar presentes
• materiais de partida e intermediários ou subprodutos de 
síntese, reagentes, solventes, catalisadores e produtos de 
degradação
• concentrações muito baixas
• espectrofotometria de absorção atômica, GC e HPLC
Ensaios de 
Pureza
Perda por dessecação: Verifica-se a temperatura ideal de acordo 
com a monografia e deixa-se estabilizar por 1 a 2 horas na estufa 
Ex: 0,5% de perda de umidade em amoxicilina;
Umidade: Determinação do teor de água. Método de Karl Fischer, 
empregando titulador automático, segundo a Farmacopéia 
Brasileira IV (1988). 
Resíduo de incineração: É o resíduo não volátil à incineração 
(queima). Visa determinar o teor de constituintes ou impurezas 
inorgânicas contidos em substâncias orgânicas. 
Metais pesados: Compara-se uma amostra preparada de acordo 
com a monografia com um padrão contendo uma quantidade 
conhecida de chumbo. Usa-se tubos de ensaio do mesmo tamanho 
e diâmetro para se fazer a comparação.
Potência
ou
Doseamento
Potência
Doseamentos 
Titulações ácido-base, ultravioleta, GC e 
HPLC 
Por exemplo, se 5 miligramas do fármaco 
B aliviam a dor com a mesma eficácia que 
10 miligramas do fármaco A.
Polimorfismo
• Capacidade de uma molécula adquirir mais de uma 
forma ou estrutura cristalina 
• Forma, dureza, solubilidade, densidade, faixa de fusão
• Análise térmica (termogravimetria; calorimetria), 
difração de raio-X (monocristal ou em pó), microscopia 
eletrônica, infravermelho, ressonância magnética 
nuclear de sólidos
1.São características físicas e organolépticas 
das águas de abastecimento público, EXCETO:
a)Odor.
b)PH.
c)Cloro residual.
d)Turbidez.
1.São características físicas e organolépticas
das águas de abastecimento público, EXCETO:
a)Odor.
b)PH.
c)Cloro residual.
d)Turbidez.
2.Os pontos de fusão e ebulição são parâmetros de análise importantes em 
atividades no laboratório, pois a partir deles consegue-se prever o estado físico da 
matéria, o que auxilia nas informações sobre as mudanças de estado físico. 
Tomando como base as informações relativas aos pontos de fusão e ebulição, é 
justificável considerar que
a)entre o ponto de fusão e o ponto de ebulição, uma determinada substância pura 
se encontra no estado gasoso, e a passagem do estado líquido para o estado gasoso 
representa uma liquefação.
b)abaixo do ponto de fusão, uma determinada substância se encontra no estado 
líquido, e a passagem do estado líquido para o estado gasoso representa uma 
liquefação.
c)acima do ponto de ebulição, uma determinada substância se encontra no estado 
gasoso, e a passagem do estado gasoso para o estado líquido representa uma 
liquefação.
d)entre o ponto de fusão e o ponto de ebulição, uma determinada substância pura 
se encontra no estado sólido, e a passagem do estado sólido para o estado líquido 
representa uma solidificação.
e)abaixo do ponto de fusão uma determinada substância se encontra no estado 
gasoso, e a passagem do gasoso para o estado líquido representa uma liquefação.
2.Os pontos de fusão e ebulição são parâmetros de análise importantes em 
atividades no laboratório, pois a partir deles consegue-se prever o estado físico da 
matéria, o que auxilia nas informações sobre as mudanças de estado físico. 
Tomando como base as informações relativas aos pontos de fusão e ebulição, é 
justificável considerar que
a)entre o ponto de fusão e o ponto de ebulição, uma determinada substância pura 
se encontra no estado gasoso, e a passagem do estado líquido para o estado gasoso 
representa uma liquefação.
b)abaixo do ponto de fusão, uma determinadasubstância se encontra no estado 
líquido, e a passagem do estado líquido para o estado gasoso representa uma 
liquefação.
c)acima do ponto de ebulição, uma determinada substância se encontra no estado 
gasoso, e a passagem do estado gasoso para o estado líquido representa uma 
liquefação.
d)entre o ponto de fusão e o ponto de ebulição, uma determinada substância pura 
se encontra no estado sólido, e a passagem do estado sólido para o estado líquido 
representa uma solidificação.
e)abaixo do ponto de fusão uma determinada substância se encontra no estado 
gasoso, e a passagem do gasoso para o estado líquido representa uma liquefação.
3.O eletrodo de vidro é o mais utilizado na determinação do pH. 
Quando a membrana de vidro está imersa em uma solução, o seu 
funcionamento baseia-se na variação
a)da corrente elétrica em função da concentração de íons 
hidrogênio na solução.
b)do potencial elétrico em função da concentração de íons 
hidrogênio na solução.
c)da condutividade elétrica em função da concentração de íons 
hidrogênio na solução.
d)da carga elétrica em função da concentração de íons hidrogênio 
na solução.
e)da resistividade elétrica em função da concentração de íons 
hidrogênio na solução.
3.O eletrodo de vidro é o mais utilizado na determinação do pH. 
Quando a membrana de vidro está imersa em uma solução, o seu 
funcionamento baseia-se na variação
a)da corrente elétrica em função da concentração de íons 
hidrogênio na solução.
b)do potencial elétrico em função da concentração de íons 
hidrogênio na solução.
c)da condutividade elétrica em função da concentração de íons 
hidrogênio na solução.
d)da carga elétrica em função da concentração de íons hidrogênio 
na solução.
e)da resistividade elétrica em função da concentração de íons 
hidrogênio na solução.
4.O pH (potencial hidrogeniônico) é calculado como o 
logarítimo negativo da concentração de íons de hidrogênio
de uma solução. Sua escala varia de 0 a 14, tendo sete
como o ponto de neutralidade. Sobre o pH da água de 
viveiros escavados utilizados para piscicultura, é correto
afirmar que
a)a fotossíntese realizada pelas algas e vegetais aquáticos, 
durante o dia, remove CO2 da água, aumentando o seu pH.
b)o CO2 proveniente dos processos respiratórios da 
comunidade aquática se acumula no meio, durante a noite, 
aumentando o seu pH.
c)a concentração de CO2 na água influencia no pH apenas
na faixa entre 6 e 9.
d)a concentração de CO2 na água influencia no pH apenas
na faixa entre 6 e 8.
e)não é influenciado pela concentração de CO2 na água.
4.O pH (potencial hidrogeniônico) é calculado como o 
logarítimo negativo da concentração de íons de hidrogênio 
de uma solução. Sua escala varia de 0 a 14, tendo sete 
como o ponto de neutralidade. Sobre o pH da água de 
viveiros escavados utilizados para piscicultura, é correto 
afirmar que
a)a fotossíntese realizada pelas algas e vegetais aquáticos, 
durante o dia, remove CO2 da água, aumentando o seu pH.
b)o CO2 proveniente dos processos respiratórios da 
comunidade aquática se acumula no meio, durante a noite, 
aumentando o seu pH.
c)a concentração de CO2 na água influencia no pH apenas 
na faixa entre 6 e 9.
d)a concentração de CO2 na água influencia no pH apenas 
na faixa entre 6 e 8.
e)não é influenciado pela concentração de CO2 na água.
5.A respeito dos métodos de espectroscopia, analise as 
afrmativas abaixo. 
I. Em espectroscopia de ultravioleta-visível, o instrumento 
usado para examinar a absorção da luz é conhecido como 
espectômetro de absorbância ultravioleta-visível. 
II. Espectrômetro de absorção tem quatro componentes 
básicos: uma fonte de luz, um meio de selecionar um 
determinado tipo de luz para análise, um recipiente de 
amostra e um detector. 
III. Pequenas alterações de energias rotacionais das moléculas 
muitas vezes se sobrepõem às mudanças nas energias 
vibracionais que se verifcam em espectroscopia no 
infravermelho e acarretam a ampliação das bandas de 
absorção observadas. Está correto o que se afrma em:
a)I, II, III
b)II e III, apenas
c)I e III, apenas
d)I e II, apenas
e)II, apenas
5.A respeito dos métodos de espectroscopia, analise as 
afrmativas abaixo. 
I. Em espectroscopia de ultravioleta-visível, o instrumento 
usado para examinar a absorção da luz é conhecido como 
espectômetro de absorbância ultravioleta-visível. 
II. Espectrômetro de absorção tem quatro componentes 
básicos: uma fonte de luz, um meio de selecionar um 
determinado tipo de luz para análise, um recipiente de 
amostra e um detector. 
III. Pequenas alterações de energias rotacionais das moléculas 
muitas vezes se sobrepõem às mudanças nas energias 
vibracionais que se verifcam em espectroscopia no 
infravermelho e acarretam a ampliação das bandas de 
absorção observadas. Está correto o que se afrma em:
a)I, II, III
b)II e III, apenas
c)I e III, apenas
d)I e II, apenas
e)II, apenas
7.A espectrofotometria no infravermelho (IV) constitui uma 
poderosa ferramenta para identificação de compostos. Analise 
as seguintes afirmativas com relação à espectrofotometria de 
absorção no infravermelho.
I. A energia de radiação infravermelha pode excitar transições 
vibracionais e rotacionais, porém é insuficiente para excitar 
transições eletrônicas.
II. A absorção no infravermelho ocorre com moléculas orgânicas, 
mas não ocorre com complexos metálicos ligados 
covalentemente.
III. Os componentes dos instrumentos infravermelhos diferem 
consideravelmente em detalhe daqueles dos instrumentos 
ultravioleta e visível.
A partir dessa análise, pode–se concluir que estão CORRETAS.
a)I e II apenas.
b)I e III apenas.
c)II e III apenas.
d)I, II e III.
7.A espectrofotometria no infravermelho (IV) constitui uma 
poderosa ferramenta para identificação de compostos. Analise 
as seguintes afirmativas com relação à espectrofotometria de 
absorção no infravermelho.
I. A energia de radiação infravermelha pode excitar transições 
vibracionais e rotacionais, porém é insuficiente para excitar 
transições eletrônicas.
II. A absorção no infravermelho ocorre com moléculas orgânicas, 
mas não ocorre com complexos metálicos ligados 
covalentemente.
III. Os componentes dos instrumentos infravermelhos diferem 
consideravelmente em detalhe daqueles dos instrumentos 
ultravioleta e visível.
A partir dessa análise, pode–se concluir que estão CORRETAS.
a)I e II apenas.
b)I e III apenas.
c)II e III apenas.
d)I, II e III.
9.A eluição por gradiente melhora a separação dos 
componentes da matriz em métodos de 
cromatografia líquida e pode-se obter esse gradiente 
por aumento do/da
a)peso.
b)massa.
c)pressão.
d)polaridade.
e)temperatura.
9.A eluição por gradiente melhora a separação dos 
componentes da matriz em métodos de 
cromatografia líquida e pode-se obter esse gradiente 
por aumento do/da
a)peso.
b)massa.
c)pressão.
d)polaridade.
e)temperatura.
10.A cromatografia líquida de alta resolução (HPLC) é uma 
técnica utilizada na análise de compostos tóxicos. Uma vez 
aceito o material para análise, o químico deve preparar a 
amostra para injetar no cromatógrafo, de forma que preencha 
os seguintes requisitos, EXCETO:
a)Ser solúvel na fase móvel.
b)Não ter compostos que insolúveis que possam entupir a 
coluna.
c)Ser adsorvida irreversivelmente ou reagir quimicamente com 
a fase estacionária.
d)Ter uma concentração compatível com o volume da válvula de 
injeção e com a característica do detector empregado.
e)Não conter compostos que podem interferir na análise.
10.A cromatografia líquida de alta resolução (HPLC) é uma 
técnica utilizada na análise de compostos tóxicos. Uma vez 
aceito o material para análise, o químico deve preparar a 
amostra para injetar no cromatógrafo, de forma que preencha 
os seguintes requisitos, EXCETO:
a)Ser solúvel na fase móvel.
b)Não ter compostos que insolúveis que possam entupir a 
coluna.
c)Ser adsorvida irreversivelmente ou reagir quimicamentecom 
a fase estacionária.
d)Ter uma concentração compatível com o volume da válvula de 
injeção e com a característica do detector empregado.
e)Não conter compostos que podem interferir na análise.
6.A espectrofotometria consiste na incidência de um 
determinado comprimento de onda do espectro de luz 
sobre uma cubeta contendo uma solução corada. A partir 
daí é possível estabelecer uma relação entre a 
concentração e a
a)transmitância, que tem relação linear com a 
concentração.
b)absorvância, que tem relação logarítmica com a 
concentração.
c)absorvância, que tem relação diretamente 
proporcional com a concentração.
d)transmitância, que tem relação diretamente 
proporcional com a concentração.
6.A espectrofotometria consiste na incidência de um 
determinado comprimento de onda do espectro de luz 
sobre uma cubeta contendo uma solução corada. A partir 
daí é possível estabelecer uma relação entre a 
concentração e a
a)transmitância, que tem relação linear com a 
concentração.
b)absorvância, que tem relação logarítmica com a 
concentração.
c)absorvância, que tem relação diretamente 
proporcional com a concentração.
d)transmitância, que tem relação diretamente 
proporcional com a concentração.
Obrigado!
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	Slide 2: Ensaios físico-quimicos
	Slide 3: Identificação
	Slide 4: Identificação 
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	Slide 6: Identificação
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	Slide 8: Ensaios de Identidade
	Slide 9: Ensaios de Identidade
	Slide 10: Ensaios de Identidade
	Slide 11: Ensaios de Identidade
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	Slide 14: Espectrometria de massa: há o bombardeamento das moléculas com os electrons causando a sua fragmentação.
	Slide 15: Espectroscopia de ressonância magnética nuclear: observa o envolvimento químico dos átomos de hidrogénio(ou carbonos) e indica-nos a estrutura dos grupos alquilo e dá-nos pistas acerca dos grupos funcionais existentes.
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	Slide 17: Ensaios de Identidade
	Slide 18: Ensaios de Identidade
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	Slide 20
	Slide 21: Constantes químicas
	Slide 22: Pureza
	Slide 23: Pureza
	Slide 24: Ensaios de Pureza
	Slide 25
	Slide 26: Potência ou Doseamento
	Slide 27: Potência
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