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Licenciatura em Química Relatório de Química IV “Destilação arraste vapor – extração do óleo essencial do cravo da índia” Aluna: Fernanda da silva Matricula: 12214070008 Polo: São Gonçalo 2018 Objetivo Extrair óleo essencial eugenol á partir do cravo-da-índia Introdução Destilação é uma técnica geralmente usada para remover um solvente, purificar um líquido ou para separar os componentes de uma mistura de líquidos, ou ainda separar líquidos de sólidos. Na destilação, a mistura a ser destilada é colocada no balão de destilação (balão de fundo redondo) e aquecida, fazendo com que o líquido de menor ponto de ebulição seja vaporizado e então condensado, retornando à líquido (chamado de destilado ou condensado) e coletado em um frasco separado. Numa situação ideal, o componente de menor ponto de ebulição é coletado em um recipiente, e outros componentes de pontos de ebulição maiores permanecem no balão original de destilação como resíduo. O ponto de ebulição de um líquido pode ser definido como a temperatura na qual sua pressão de vapor é igual a pressão externa, exercida em qualquer ponto, sobre sua superfície. O líquido entra em ebulição e “ferve”, ou seja, é vaporizado por bolhas formadas no seio do líquido. Com líquidos de pontos de ebulição muito próximos, o destilado será uma mistura destes líquidos com composição e ponto de ebulição variáveis, contendo um excesso do componente mais volátil (menor ponto de ebulição) no final da separação. Para evitar a ebulição tumultuosa de um líquido durante a destilação sob pressão atmosférica, adiciona-se alguns fragmentos de “porcelana porosa”. Estes liberam pequenas quantidades de ar e promovem uma ebulição mais regular. Os tipos mais comuns de destilação são: destilação simples, destilação fracionada, destilação à vácuo e destilação a vapor. Figura 01: Ilustração da destilação simples. Dependendo do que se deseja extrair algumas técnicas são mais recomendadas que outras. Por exemplo, na extração de óleos voláteis a técnica de destilação por arraste a vapor é o procedimento mais aconselhável, por outro lado, a extração por meio de solvente orgânico (extrator Soxhlet) é de longe a metodologia mais indicada para extração de óleos fixos. Independentemente da técnica a ser usado na extração, o processo comum para a obtenção de produtos naturais a partir de fontes naturais envolve: escolha da fonte (materiais biológicos, geralmente vegetais); secagem do material; trituração; extração e purificação. Os óleos voláteis são os principais odoríferos encontrados em várias partes de plantas. Como evaporam quando expostos ao ar em temperaturas comuns, são chamados óleos voláteis ou óleos essenciais. Este último é utilizado porque os óleos voláteis representam "essências" ou componentes odoríferos das plantas. Os óleos essenciais são normalmente encontrados em bolsas secretoras presentes nas partes vitais dos vegetais, tais como: pétalas das flores, folhas, sementes, caule, raiz e frutos. A qualidade do óleo essencial é variável de um gênero a outro, de uma a outra espécie, podendo-se encontrar vegetais que possuem essências quimicamente diferentes em várias de suas partes. Praticamente todos os óleos voláteis são constituídos por misturas químicas muito complexas; sua composição química varia muito. Neles podem ser encontrados quase todos os tipos de compostos orgânicos (hidrocarbonetos, álcoois, cetonas, aldeídos, ésteres, óxidos, éteres e outros). As essências são imiscíveis com água sendo, entretanto, são solúveis em álcool, clorofórmio, diclorometano, éter e outros solventes orgânicos. Quando expostas ao ar, mesmo à temperatura ambiente, evaporam. Quando recém obtida são incolores, mas com o tempo podem sofrer oxidação, tornando-se escuras. O processo de extração das essências depende de uma série de fatores, tais como: sua localização no vegetal, suas propriedades físico-químicas e a finalidade a que se destina. A grande maioria pode ser isolada dos tecidos vegetais com arraste a vapor. Os constituintes de um óleo essencial em particular podem ser separados por: destilação fracionada a pressão reduzida, cristalização ou cromatografia. A técnica de extração pelo arraste de vapor permite a separação de componentes voláteis, sem necessidade de temperaturas elevadas, evitando-se assim, a sua decomposição térmica. Em escala de laboratório, a técnica pode ser convenientemente realizada por meio de um sistema de destilação simples, adaptado com um funil de adição, através do qual água é adicionada constantemente, permitindo assim, que o nível da água no frasco de destilação permaneça constante. Eugenol Obtido a partir de várias fontes naturais. É um liquido incolor ou amarelo pálido. Em exposição ao ar escurece e engrossa, possui odor de cravo condimentado, sabor picante, praticamente insolúvel em água. Possui fórmula química C10H12O2. Materiais Bécher Água destilada Balão de fundo redondo Funil de decantação Espátula Manta aquecedora Aparelhagem de destilação Proveta Cravo-da-índia Perolas de vidro Água destilada Suporte, garras e argola Gral e pistilo Acetato de etila Sulfato de sódio anidro Acetato de etila Sulfato de sódio anidro Fórmula: C4H8O2 Densidade: 902 kg/m³ Ponto de ebulição: 77,1 °C Massa molar: 88,11 g/mol IUPAC: Ethyl acetate Solúvel em: Água Massa molar: 142,04 g/mol Fórmula: Na2SO4 Densidade: 2,66 g/cm³ Ponto de fusão: 884 °C Ponto de ebulição: 1.429 °C Solúvel em: Água Procedimento Experimental Preparação da amostra Pegou 8,0 g de cravo de índia e pulverizou; Transferiu o pó de cravo-da-índia em um balão de fundo redondo; Colocou-se pérolas de vidro; Adicionou-se 100mL de água destilada; Montou-se o sistema de destilação; Iniciou-se o aquecimento; Aproximadamente a 95 ºC, coletou-se uma solução do destilado no béquer Extraiu três vezes com 15 mL de Éter etílico; Colocou-se a solução extraída depois do acetato no funil de separação e deixa em repouso na capela; Separou a fase orgânica da fase aquosa. Figura 1: Solução antes do aquecimento Figura 2: Ocorrendo a Destilação RESULTADIOS E DISCURSÕES A extração foi realizada com bastante êxito e foi possível observar a formação de uma mistura composta por óleo e água. Esta apresentou odor correspondente ao do principal constituinte do óleo essencial – o eugenol. Após algum tempo em que a mistura permaneceu em repouso, percebeu-se a formação de duas fases. Com o auxílio de um funil de separação foi possível separar a fase aquosa da fase orgânica, obtendo-se óleo essencial. Figura 3: As duas fases sendo separadas Figura 4: O óleo essencial separado Conclusão Pode-se concluir que o experimento atingiu o objetivo proposto, uma vez que foi possível visualizar A presente prática experimental nos permite concluir que a técnica de destilação é uma boa opção na extração de óleo essencial presente no cravo-da-índia. Foi possível determinar seu rendimento de forma simples e compará-los com a literatura, os erros em relação ao rendimento do óleo são comuns em laboratório, visto que qualquer descuido no manuseio pode levar ao mesmo, e também deve-se considerar a procedência do material utilizado para garantir um bom resultado. Referências OLIVEIRA, Rosilene Aparecida de et al. Constituintes químicos voláteis de especiarias ricas em eugenol. Rev. bras. farmacogn. [online]. 2009, vol.19, n.3, pp. 771-775. ISSN 0102-695x.; SOARES, Bluma Guenther: Souza, Nelson Ângelo; Pires, Dario Xavier – Química Orgânica – Técnica de preparação, purificação e identificação de compostos orgânicos, Guanabara.; SATYAJIT.D.SARKER,Lutfun Nahar,Química geral ,Orgânica e de produtos naturais.Editora-Guanabara.