Apostila Prática - Química Analítica Instrumetal

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ENGENHARIA QUÍMICA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ROTEIRO PRÁTICO DE QUÍMICA ANALITICA 
INSTRUMENTAL 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Professora: Patricia Garnica 
 Sarazete I. Vaz Pereira 
 
 
 
2014 
 
 
 
Experimento 1 
 
DISSOLUÇÃO POR VIA UMIDA E SECA. 
 
Verificar a presença de substancia orgânica por via seca seguida de via úmida 
utilizando-se o método de extração a quente.. 
 
Objetivo Geral: Verificar a presença de ferro no solo. 
 
Material: 
 
Becker de 100 ml e 250 ml 
Papel de filtro 
Aro de apoio e suporte universal 
Almofariz pequeno 
Funil de vidro médio 
Peneira pequena pipeta de 1 ml 
Garra ( para segura o Becker) 
Bico de busen 
Tubo de ensaio 
Suporte para o tubo de ensaio. 
Termômetro de 0 a 100° 
 
Outros: 
Solução de hidróxido de sódio 3M 
Água destilada 
 
Procedimento: 
 
1. Tritura a terra com auxilio de um almofariz. 
2. Pulverizar a amostra em um Becker de 100 ml. 
3. Pesar 2g da amostra pulverizada. 
4. Colocar a amostra em becker de 250 ml e adicionar 30ml de água e aquecer 
cuidadosamente até o ponto de ebulição ( solução A). 
5. Filtre a solução A ( quente). 
6. Recolher o filtrado em um Becker 100 ml (solução B) 
7. Deixar esfriar a solução B a uma temperatura de 25°C. 
8. Transferir 2 ml para um tubo de ensaio. 
9. Adicionar 5 gotas de uma solução de NaOH 3M 
10. Verifique a formação de precipitado marro,- alaranjado isto mostra a presença 
de ferro. 
 Fe 3+ + 3OH Fe (OH)3 
 
 
 
 
 
 
 
 
Experimento 2 
 
POTENCIOMETRIA INDIRETA (Neutralização). 
 
Dosagem de Ácido Acetilsalicílico (AAS) em medicamentos por potenciometria. 
Através de medidas potenciométricas, proceda a titulação de uma solução contendo o 
medicamento e determine a concentração do ácido acetilsalicílico (AAS) no mesmo. 
Esta titulação deve ser feita em duplicata e os dados convenientemente tratados. 
Entretanto, se os resultados forem diferentes significativamente, fazer uma terceira 
titulação. 
 
Para cada titulação construir as curvas: pH x V (mL); ΔpH / ΔV x V (mL) 
 
Determinar o volume no ponto final da titulação por via gráfica através da média dos 
volumes obtidos e calcular a concentração de AAS no medicamento. 
 
Obs.: Faça a comparação do valor obtido com o do rótulo do medicamento. 
 
 
 Parte Experimental: 
 
1. Coloque um comprimido de AAS (infantil) em um gral e triture-o com auxílio de um 
pistilo. 
2. Transfira-o quantitativamente para um béquer, adicione 50 mL de etanol sob 
agitação constante ( barra magnética). Até dissolver completamente. 
3. Adicione 150 mL de água destilada mantendo sob agitação constante . 
4. Calibre o pHmetro com um tampão de pH= 10,0. 
5. Lave o eletrodo muito bem e coloque-o imerso na solução a ser titulada. 
6. Coloque solução padrão de NaOH em uma bureta de 50 mL, sem esquecer de 
anotar a concentração. 
7. Proceda uma titulação, titulando de 1 mL em 1 mL para localizar o ponto de 
equivalência (P.E.). Esta servirá como guia indicando o PE para as demais. 
8. Titule um nova solução, adicionando incrementos de 0,5 mL próximo ao P.E. 9. 
Repetir o item 8. 
10. Monte uma tabelar com os resultados. 
11. Construir as curvas no Excel®: Localizar o P.E. pH x V (mL). ΔpH / ΔV x V (mL) 
 
12. Calcular a concentração de AAS no comprimido, utilizando as médias dos 
P.E. encontrados. 
 
 
 
Experimento 3 
 
Verificação da pureza de águas através da medida da condutividade 
 
Esta determinação é possível, pois se baseia na propriedade de conduzir corrente 
elétrica, de um sistema aquoso contendo íons. 
A unidade medida é o mho/cm, ou μmho/cm, ou ainda S/cm (Siemens/cm). 
O método é considerado rápido para estimar a concentração dos íons na água (fator 
relacionado à pureza). 
Ex: A condutância da água destilada deve ser menor do que 2 μmho/cm. A 
temperatura é fator importante na alteração do valor da condutividade. Portanto, é 
importante que as medidas sejam feitas em temperaturas controladas. 
A exposição da amostra a atmosfera pode causar mudanças na condutividade devido 
a diminuição ou aumento dos gases dissolvidos. Alguns valores de condutividade são 
mostrados na tabela abaixo: 
 
 
 
 
 
 
Verificar a variação da condutividade das amostras de águas fornecidas pelo 
professor e realizar um levantamento bibliográfico referente a utilização deste 
método analítico no ramos industrial. 
 
 
 
 
 
 
 
Experimento 4 
 
Espectrofotometria direta 
 
É o método de análises óptico usado nas investigações biológicas e físico-químicas 
das espécies. 
O espectrofotômetro é um instrumento que permite comparar a radiação absorvida ou 
transmitida por uma solução que contém uma quantidade desconhecida de soluto, e 
uma quantidade conhecida da mesma substância. 
 
Ou seja, é utilizada para soluções que possuem absorção na região do UV (200-
350 nm) ou visível (380-700 nm - soluções coloridas). 
 
Para realizar esta dosagem você deve, inicialmente, escolher o comprimento de onda 
ideal para análise colorimétrica de KMnO4 e traçar uma curva analítica para KMnO4 
(com oito pontos) considerando a faixa de menor erro (15-65 %T) em colorimétrica. A 
dosagem colorimétrica na amostra real deve ser realizada após a oxidação a íon 
permanganato. 
Nesta aula, você realizará somente a escolha do comprimento de onda e a confecção 
da curva analítica. 
 
1. Determina o comprimento de onda máximo de KMnO4 (λ max.). 
 
Usando uma solução de KMnO4 (0,0002 mol/L = 0,001 N) preparada a partir de uma 
solução (0,02 mol/L = 0,1 N) previamente padronizada, realize a leitura de 
absorbância de 5 em 5 nm, monte uma tabela ou gráfico Abs vs solução KMnO4 0,1N 
e determine o λmax . 
 
Procedimento: 
 
Pegar duas cubetas e uma delas colocar água deionizada e no outro, solução de 
KMnO4. 
Limpar as paredes com papel absorvente. Introduzir a cubeta com água deionizada 
(branco) no caminho óptico do aparelho e ajustar o 100% de T (transmitância). 
 Após zera o aparelho faça a leitura da outra cubeta contendo a solução KMnO4 0,1N 
e realizar a leitura da absorbância em vários comprimentos de onda. 
 
O comprimento de onda máximo(λ max.), será determinado a partir da leitura de 
absorbância máxima da solução KMnO4 0,1N 
 
2. Confecção da curva analítica. 
 
Traçar uma curva analítica para permanganato de potássio, com oito pontos, dentro 
da faixa de menor erro (A entre 0,1 e 1,0). Preparar uma solução estoque de KMnO4 
(0,0006 mol/L=0,6 mmol/L= 0,003 N). 
Procedimento: 
1. Separar 8 balões volumétricos de 25 mL e numerá-los de 1 a 8. 
2. Preparar, nestes balões, as diluições conforme a tabela abaixo. 
 
 
 3. Medir as transmitâncias das 8 soluções usando o comprimento de onda 
previamente escolhido (sempre usar água deionizada como branco para o ajuste do 
100% de T). Completar a tabela. 
 
 
4. Após obter os valores acima transfira esse dados para uma planilha eletrônica de 
cálculo (o Microsoft EXCEL, por exemplo) trace um gráfico de pontos, colocando os 
valores de absorbância nas ordenadas e as concentrações molares nas abscissas. 
Ajuste a equação de uma reta passando pelos pontos e pela origem (Y = a.X) aos 
dados experimentais. Anote a equação da reta e o coeficiente de correlação (R2). 
 
Exemplo: 
 
A tangente da reta fornece a absortividade molar do permanganato de potássio, 
sabendo-se que o caminho óptico da cubeta é de 1 cm. Compare a equação da reta 
com a lei de Beer-Lambert. 
 
 
Comparando: 
Y = variavel ( absorbancia) 
a = relação entre a absorbacia e a concentração 
X = concentração. 
b = coeficiente linear 
 
 
 
 
 
 
Experimento 5 
 
Método EspectrofotométricoDosagem Colorimétrica de Fe em aço e/ou medicamento 
 
Para realizar esta dosagem você deve traçar uma curva analítica para o complexo [( 
C12 H8 N2 )3 Fe 
2+]. 
 
Método da 1,10-Fenantrolina. 
 
O Fe(II) reage com a 1,10-fenantrolina para formar o complexo de cor vermelho-
alaranjado [( C12 H8 N2 )3 Fe 
2+], que no intervalo de pH de 2 a 9, é estável por longos 
períodos. O Fe(III), principal interferente, pode ser reduzido com cloreto de 
hidroxilamônio ou com hidroquinona. 
 
Parte Experimental: 
 
Preparo dos reativos: (observe se estes reativos já estão prontos) 
 
1) Solução estoque de Fe2+: Pesar exatamente 0,7 g de alúmen ferroso (sulfato 
de ferro (II) e amônio) padrão primário [Fe(SO4)2(NH4)2].6H2O e transferir 
quantitativamente para um balão volumétrico de 500 ml. Acidificar com gotas de 
ácido sulfúrico, dissolver e completar o volume com água deionizada. Nesta 
solução 1 ml = 0,2 mg de Fe (II). 
 
2) Solução padrão diluída de Fe2+: Pipetar 10 ml de sol. Padrão de Fe2+ para um 
balão volumétrico de 100 ml e completar o volume com água deionizada. Nesta 
solução 1 ml = 0,02 mg de Fe(II). 
 
 
 
3) Solução de cloridrato de hidroxilamina 5% (m/v): Dissolver 5 g de 
NH2OH.HCl em 100 mL de água destilada. 
 
4) Solução de acetato de sódio 2 mol/L: Pesar cerca de 41 g de acetato de 
sódio anidro, transferir para balão de 250 ml e completar o volume com água 
deionizada. 
 
5) Solução a 0,25% (m/v) de 1,10-fenantrolina: Pesar 0,25 g de 1,10-
fenantrolina, transferir para balão de 100 ml, adicionar cerca de 50 ml de água 
deionizada, 5 gotas de ácido nítrico concentrado, agitar e completar o volume 
com água deionizada. 
 
OBS.: Para evitar contaminação, tomar o cuidado de usar uma pipeta para cada 
reagente que não deve ser pipetado diretamente do frasco. 
 
 
 
 
Confecção da curva analítica. 
 
1) Numerar 6 balões volumétricos de 25 mL. 
 
2) Adicionar nos balões 2, 3, 4, 5 e 6 os volumes, da solução padrão de ferro 
contendo 0,02 mg/mL de Fe (II), conforme tabela abaixo. 
 
3) Fazer as seguintes adições, em todos os balões, inclusive no branco (balão 1), 
na ordem indicada: 
 
a) 2 ml de solução aquosa de cloridrato de hidroxilamina a 5% (m/v). 
b) 2 ml de solução aquosa de de acetato de sódio 2 mol/L. 
c) 4 ml de solução de 1,10-fenantrolina a 0,25% (m/v). 
 
4) Completar os volumes dos 6 balões com água deionizada. 
 
5) Deixar as soluções em repouso por 10 minutos antes de realizar as leituras. 
 
6) Utilizar o branco para zera o aparelho 
 
7) Realizar o rastreamento do comprimento de onda máximo usando a solução do 
balão de n° 3, em vários comprimentos de onda ( 420. 470 e 530nm). 
 
8) Após a obtenção do comprimento de onda máxima ler a absorbância dos 
demais balões com concentração diferente. 
 
9) Traçar a curva analítica (A x conc.) no Excel®. 
 
 
 
Aplicação: Determinação da Concentração de Ferro em Medicamentos 
 
Amostra: A base de sulfato ferroso na forma líquida ou solida 
 
1) Solubilizar um comprimido ou medir 1 ml do medicamento em pipeta volumétrica e 
diluir com água deionizada em balão volumétrico de 200 ml. 
2) Transferir 1 ml da amostra diluída para balão volumétrico de 50 ml e adicionar os 
reagentes na ordem indicada: 
 
 
 
- 2 ml cloridrato de hidroxilamina a 5%. 
 - Acetato de sódio 2 mol/L até que o pH esteja entre 2-9 (aproximadamente 2 mL). 
 - 4 ml de solução de 1,10-fenantrolina. 
 
3) Completar o volume com água deionizada. 
4) Deixar em repouso por 10 minutos. 
5) Da solução acima preparada medir com pipeta volumétrica 2 mL e transferir para 
um balão volumétrico de 10 ml, para verificar se realmente o comprimento de onda 
máximo é mesmo obtido na solução padrão(curva de calibração). 
6) Completar o volume com água deionizada. 
7) Realizar o rastreamento do comprimento de onda máximo usando a solução acima, 
em vários comprimentos de onda ( 420. 470 e 530nm). 
. 
8) Calcular o resultado em mg de ferro por ml de medicamento utilizando os dados 
obtidos na curva de calibração.. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Experimento 6 
 
Separação de substancia pelo método de cromatografia. 
 
1. Objetivo. 
 
Observar a composição das tintas em caneta hidrográficas e esferográficas utilizando 
a técnica de separação cromatográfica. 
 
2. Material e reagente 
 
- Caneta hidrográfica 
- Caneta esferográfica 
- Erlenmeyer 
- Placas cromatográficas de papel e sílica 
- Etanol 95% 
- Água Destilada 
- Becker 
- Proveta 
- Pipeta 
- Pipeta Pasteur 
- BAW 
 
3. Procedimento 
 
a) Placa cromatografia ( 5 x 10 cm) 
b) Preparação das placas cromatográficas, marcar com lápis o local de aplicação 
das amostras a uma distância de 1 cm da base e das laterais e 1 cm entre uma 
e outra 
 
 
 
 
 
 
c) Preparação das cubas. 
d) Deixar saturar a cuba cromatográfica por 10 minutos antes de colocar cada 
placa para eluição (Pipetar 10 ml de cada fase móvel e colocar na cuba 
cromatográfica e em seguida tampar com filme plástico). 
e) Aplicar as amostra de cada caneta nas placas cromatográficas revestidas com 
sílica gel e as de papel (fase estacionária). 
f) Colocar placas na cuba cromatográfica. 
 
Fases móveis Quantidade de placas 
Etanol 95% 3 placas 
Água 3 placas 
BAW (n-butanol:metanol:água ) 3 placas 
 
g) Retirar as placas após eluição e colocar na capela para evaporação do 
solvente. 
h) Analisar e Fotografar. 
 
RESÍDUO. 
 
- Não descartar nenhum resíduo químico na pia ou lixo comum. 
- Devolver as fases móveis para os respectivos frascos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
EXPERIMENTO 7 
 
SEPARAÇÃO DE SUBSTÂNCIA. 
 
CROMATOGRAFIA EM COLUNA. 
 
1. Objetivos 
Separar compostos de acordo com a polaridade. 
 
2. Materiais e reagentes. 
Suporte Universal, 
Bureta de 25 ml, 
Sílica gel (SiO2), 
Bastão de vidro, 
Béquer, 
Algodão, 
metanol 
Tinta preta ( caneta preta da bic) 
Frasco de penicilina de 10 ml 
Pipeta paster 
Hexano 
 
3. Procedimento. 
 Empacotamento da coluna. 
Preparar uma coluna para cromatografia utilizando uma pipeta paster e sílica 
gel como fase fixa. Inseriu uma pequena quantidade de algodão próximo saída 
da coluna cromatográfica, evitando assim a saída da sílica e preencheu a 
coluna cromatográfica (pipeta paster) com a sílica seca. 
Adicionar a amostra dentro da coluna cromatográfica e vedar com uma 
pequena quantidade de algodão. 
 
 Separação dos componentes de uma mistura. 
 
 
Para se obter a adsorção da substãncia no interior da coluna, procedeu-se a eluição 
(fase móvel) com solvente 3ml de hexano, 10ml de metanol. Tomando cuidado para 
não causar distúrbios ou agitação. 
 Observe a corrida de cores e preparar os recipientes para a coleta das cores 
distintas, tanto para o hexano, e metanol. 
 
 
 
 
 
 
 
Experimento 8 
 
Cromatografia Líquida (HPLC) (Demonstrativa) 
 
Experimento 9 
Cromatografia gasosa (Demonstrativa) 
 
Experimento 10 
Absorção Atômica (Demonstrativa)