Relatorio 1

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUBÁ – UNIFEI
INSTITUTO DE FÍSICA E QUÍMICA – IFQ
DETERMINAÇÃO DE ÁGUA EM SÓLIDOS E AFERIÇÃO DE MATERIAIS VOLUMÉTRICOS
Ana Beatriz Ramos Goulart – 2017013670
Aylla Joani Mendonça de Oliveira – 2017013939
07 de março de 2018
Itajubá – MG
SUMÁRIO
Introdução……………………………………………………………………………………2
Objetivos……………………………………………………………………………………..5
Procedimentos………………………………………………………………………………6
Resultados e discussões…………………………………………………………………..7
Conclusões…………………………………………………………………………………11
Referências Bibliográficas………………………………………………………………..12
INTRODUÇÃO
A água é um dos elementos mais abundantes encontrado em nosso ambiente, ela está presente no organismo humano, nos alimentos, na atmosfera e também nos elementos sólidos, como os metais por exemplo; sendo assim para que o estudo destes materiais seja feito de maneira precisa e sem interferência de outros agentes faz-se necessária a análise da água contida nos sólidos.
Os sólidos podem conter dois tipos de água: a Não-Essencial e a Essencial.
Água Não-Essencial:
Este é o tipo de água onde a especificação química do sólido não altera sua atuação, podendo ser estudada dentro dos seguintes contextos:
Água de adsorção:
A água de adsorção está presente na superfície do sólido, quando o mesmo permanece em contato com um ambiente úmido. A quantidade de água presente no sólido depende de variáveis como: espessura da área exposta à umidade, temperatura – que por sua vez altera consideravelmente a pressão de vapor da água – variando o volume da água (1).
Água de absorção:
Este tipo de água se apresenta na forma condensada (1), presente em coloides - estruturas muito pequenas com dimensões entre 1 nanômetro e 1 micrômetro (2)-, dentre os exemplos de coloides conhecidos estão: o amido, as proteínas, o carvão ativo e a sílica-gel (1). Por conta do tamanho e das propriedades destas moléculas a água de absorção se infiltra nos minúsculos poros das estruturas sólidas, parecendo, visivelmente, que os mesmos estão completamente secos. 
Água de oclusão:
É nos sólidos cristalinos que água de oclusão costuma estar presente, uma vez que a mesma não está em equilíbrio com o ambiente, independe da quantidade de umidade presente no mesmo. Esta particularidade permite que a água de oclusão seja facilmente retirada dos sólidos por apenas aquecê-los até que a água evapore, no entanto como estes sólidos em sua maioria são cristais, podem passar por um processo chamado de decrepitação que resulta na perda material (1).
Água Essencial:
A água essencial atua como componente da estrutura cristalina de um sólido ou de sua composição molecular (1). Pode ser dividida entre os seguintes subconjuntos:
Água de constituição:
A priori este tipo de água faz parte da constituição do sólido, porém em proporções estequiométricas, não como H2O; a estrutura da água, propriamente dita, só aparecerá 
em decorrência da ação do calor, sendo necessária a utilização de elevadas temperaturas (1). Como exemplo temos a decomposição do Hidróxido de Cálcio (Ca(OH)2), que é representada pela equação 1:
Equação 1: Ca(OH)2 → CaO + H2O
Água de hidratação:
Também chamada de água de cristalização, ocorre em vários sólidos, dando origem aos hidratos cristalinos, estes são formados por ligações covalentes (fracas), por isso os hidratos cristalinos são facilmente extintos pela atuação do calor (1).
Usualmente, para a verificação das águas contidas nos sólidos, e realização de experimentos que contém esta etapa, utiliza-se materiais volumétricos e uma vez que esses dados devem ser precisos, é importante que seja feita a aferição de tais materiais.
O termo aferição é igualmente estabelecido pelo INMETRO (Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia) como calibração, definido pelo mesmo, como: “Operação que estabelece, (...) uma relação entre os valores e as incertezas de medição fornecidos por padrões e as indicações correspondentes com as incertezas associadas; (...) utiliza esta informação para estabelecer uma relação visando à obtenção de um resultado de medição a partir de uma indicação.”. Anteriormente, os termos aferição e calibração eram usados em sentidos diferentes; o termo calibração recebia sentido conotativo de “ajuste”, algo relacionado com o conserto/reparo para que determinado instrumento atendesse aos parâmetros exigidos. Atualmente a expressão ‘aferição’ caiu em desuso, sendo substituída por ‘calibração’, e o que anteriormente recebia era denotado por calibração foi substituído por ‘ajuste’. Sendo assim, a calibração de um material volumétrico é feita por procedimentos pré-determinados pela literatura, onde estabelecem relação entre medidas (tempo, massa) que devem atingir determinados valores para constar precisão (3).
OBJETIVOS
Determinar a quantidade de água contida em CuSO4 sólido e realizar a calibração de uma pipeta volumétrica através de métodos pré-estabelecidos.
PROCEDIMENTOS
Determinação de Água em Sólidos
Foi realizada a lavagem do pesafiltro, a secagem em um forno mufla, por 40 minutos a 110-150ºC, e o resfriamento no dessecador. Então, foi medida a massa do pesafiltro vazio. Adicionou-se aproximadamente 0,5 g de CuSO4 na forma pentahidratada e mediu-se a massa do sistema. Aqueceu-se a amostra por 40 minutos no forno mufla a 110-150ºC, depois resfriou no dessecador por 30 minutos, e então, mediu-se a massa novamente.
Aferição de Materiais Volumétricos
Levando em conta que o tempo de escoamento de uma pipeta volumétrica de 25 mL é de aproximadamente 25 segundos, mediu-se a massa de um béquer de 50 mL, e adicionou-se água com uma pipeta de 25 mL, cronometrando o tempo de escoamento, e após mediu-se a massa novamente. Repetiu-se o procedimento mais quatro vezes. Então, mediu-se a temperatura da água usada na calibração.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
Determinação de Água em Sólidos
Após lavar, secar e resfriar o pesafiltro, mediu-se sua massa inicial: 51,3346 g. Ao adicionar 0,3663 g de CuSO4.5H2O (MM: 249,69 g.mol-1; Laboratório: Dinâmica), mediu-se a massa total do sistema: 51,7012 g. Então, aqueceu-se a amostra no forno mufla e, depois, resfriou no dessecador. Em seguida, mediu-se novamente a massa do sistema: 51,6086 g, que sofreu uma diminuição, devido a perda de água do Sulfato de Cobre, este fato também pode ser comprovado pela descoloração do sólido, que anteriormente apresentava cor azul e posteriormente apresentou aspecto esbranquiçado. O CuSO4.5H2O (contendo as partículas de hidratação) pode ser observado na Imagem 1, já o CuSO4 (que recebeu tratamento térmico), pode ser observado na Imagem 2:
Imagem 1: CuSO4.5H2O.
Fonte: Disponível em:< https://portuguese.alibaba.com/product-gs/98-pentahydrate-copper-sulfate-cuso4-5h2o-440606861.html>. Acesso em:12 mar 2018.
Imagem 2: CuSO4
Fonte: Acervo pessoal. “o autor” (2018)
	A partir desses dados, é possível calcular a porcentagem de água perdida, como exemplificada na equação 2:
Equação 2:
51,7012 100% = 99,82% 
51,6086 X	
				 
	Partindo deste resultado, podemos achar a massa de água perdida, que pode ser compreendida através da equação 3, na qual é evidente que a quantidade perdida foi miníma, isso porque deveria haver repetibilidade dos processos, em especial o tempo de permanecência na mufla:
Equação3: 
0,3663 x 0,18% = 6,59.10-4 g
	Também é possível calcular a quantidade em mol de água em CuSO4, conforme a equação 4:
Equação 4:
MM (CuSO4) = 249,6 g 1 mol		 = 0,36 mol
MM (5.H2O) = 90 g X
	Mediante o número de mol obtido, conseguimos encontrar a quantidade de mol de água perdida (X-Y), conforme a equação 5:
Equação 5:
MM (5.H2O) = 90 g 0,36 mol Y = 2,64.10-6 mol
 6,59.10-4 g Y X – Y = 0,3599 mol de H2O perdida
Aferição de Materiais Volumétricos 
A aferição da pipetaé feita pela pesagem da quantidade de água que dela é escoada. Também é necessário observar seu tempo de escoamento. Para uma pipeta de 25 mL este tempo deve ser de 25 segundos, aproximadamente. (1)
Neste intervalo de tempo o escoamento é mais uniforme, pois o líquido aderido nas paredes internas da pipeta tem uma velocidade de escoamento aproximadamente igual à do menisco. Além disso, este tempo foi calculado de modo que houvesse reprodutibilidade na quantidade de líquido retido na ponta da pipeta, após a sua utilização. Um escoamento muito rápido pode levar a resultados não reprodutíveis, enquanto que um escoamento muito lento tem como único inconveniente o tempo excessivo necessário para uma operação de transferência do líquido. (1)
Ao realizar o procedimento de transferir a água da pipeta de 25 mL para o béquer, pode-se observar uma variação no tempo de escoamento e na massa da água, conforme mostra o Tabela 1.
Tabela 1. Tempo de escoamento e massa da água.
	
	Tempo (s)
	Massa (g)
	1
	24.08
	24,9198
	2
	26.70
	24,9564
	3
	25.01
	24,9007
	4
	21.03
	24,8975
	5
	28.71
	24,8865
Com esses dados, foi possível calcular a média de massas, conforme equação 6:
Equação 6: 
 = 24,91218 g 
E a média de tempo, segundo a equação 7: 
Equação 7:
 = 25,106 seg.
A temperatura da água usada na calibração foi de 24ºC, a qual a densidade correspondente é de 0,997296 g.cm-3. Assim, pode-se calcular o volume da pipeta, através da equação d=m/V, conforme mostra o Tabela 2.
Tabela 2. Volume da pipeta.
	
	Volume (mL)
	1
	24,99
	2
	25,02
	3
	24,97
	4
	24,96
	5
	24,95
A pipeta é geralmente utilizada em experiências que requeiram um instrumento para transferência de um volume conhecido de um líquido. Como estes volumes devem ser precisos, a pipeta deve ser aferida com, no máximo, um erro relativo de 1% nas aferições. Para a pipeta de 25 mL, o desvio máximo aceitável é de 0,02 mL. (1)
	De acordo com os valores revelados na tabela 2, é possível realizar a média dos volumes, que é correspondente a 24,97 mL, isso apresenta um erro relativo de 0,03 mL. Portanto, percebe-se que a pipeta utilizada não estava devidamente calibrada, pois teve um desvio de até 0,03 mL, o qual não é aceitável.
CONCLUSÕES
Mediante os resultados obtidos na determinação de água em CuSO4, notamos que a quantidade de água retirada do sólido foi baixa, apenas 0,18%, correspondente a 6,59.10-4 g, isso porque deveria haver repetibilidade no processo, principalmente a permanência no forno mufla, mas o mesmo não ocorreu, o que ocasionou pouca dissipação da água. Como a água foi retirada com determinada facilidade (apenas por aquecimento), podemos concluir que a água presente neste sólido, se tratava de uma água essencial pertencente ao grupo de hidratação.
Quanto à calibração do material volumétrico, constatou-se que a pipeta de 25 mL utilizada no experimento, estava fora dos padrões desejados, pois apresentou um novo volume igual a 24,97 mL, o que representa um erro relativo de 0,03 mL, que é excedente ao permitido.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
BACCAN, N.; DE ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar, 3 ed., Editora Edgard Blücher Ltda, São Paulo, 2001.
CARDOSO, Mayara. Coloides. Disponível em: <https://www.infoescola.com/quimica/coloides/>. Acesso em: 08 mar 2018.
INMETRO, Vocabulário Internacional de Metrologia. Disponível em: <http://www.simplessolucoes.com.br/blog/wp-content/uploads/2012/03/VOCABULARIO-INTERNACIONAL-DE-METROLOGIA-INMETRO-OFICIAL.pdf>. Acesso em 11 mar 2018.
Disponível em:< https://portuguese.alibaba.com/product-gs/98-pentahydrate-copper-sulfate-cuso4-5h2o-440606861.html>. Acesso em:12 mar 2018.