Pop pHmetro

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14/08/2015 
PROCEDIMENTO OPERACIONAL 
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Nº 001 
TÍTULO: USO E CALIBRAÇÃO DO pHMETRO 
 
 
 
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1. OBJETIVO 
Definir os procedimentos para uso e calibração pHmetro - Digmed DM-22, para o 
preparo de soluções tampão e o preparo de solução saturada de KCL (3 mol.L-1) 
2. CUIDADOS COM O MEIO AMBIENTE 
Dispor os resíduos adequadamente, nunca dispensá-los na pia antes do tratamento 
adequado. 
3. CUIDADOS COM A SEGURANÇA 
Utilize os EPI’S necessários, conforme a recomendação do professor ou regras gerais 
do laboratório. 
4. MATERIAL NECESSÁRIO 
- Lenços de papel macio para limpeza dos eletrodos; 
- frasco de lavagem contendo água destilada; 
- frascos para armazenar resíduos. 
5. PROCEDIMENTOS 
 5.1. USO E CALIBRAÇÃO DO pHMETRO 
1. Verificar a voltagem do equipamento antes de ligá-Io na fonte. 
2. Teclar entra para ligar o equipamento. 
3. Desobstruir o orifício na parte superior do eletrodo. 
4. Remover a proteção contendo KCl do eletrodo, lavar com água destilada e secar 
com papel macio. 
5. Selecionar a função pH no display apertando “SELEÇÃO” para mover e “ENTRA” 
para confirmar. 
 
 
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6. Selecionar “LEITURA” pressionando o botão “ENTRA”. 
7. Selecionar “CALIBRAR” pressionando o botão “ENTRA”. 
Calibração 
8. Inserir o eletrodo e o termostato na solução de pH indicado no display, apertar 
“ENTRA” e aguardar calibração 
9. Lavar o eletrodo quando for solicitado no display, secar com papel macio e aperta 
“ENTRA”. 
10. Inserir novamente o eletrodo e o termostato na solução de pH indicado no display, 
apertar “ENTRA” e aguardar calibração 
11. Aparecerá no display a sensibilidade do eletrodo e a frase “VAMOS À AMOSTRA” 
Leitura 
12. Imergir o eletrodo e o termostato na amostra e apertar “ENTRA”. 
13. Fazer a leitura dos valores de pH e temperatura mostrados no display. 
Desligar o aparelho 
14. Após realizar todo procedimento, lavar o eletrodo e secar com papel macio. 
15. Cobrir o orifício na parte superior do eletrodo. 
16. Recolocar a proteção contendo KCl no eletrodo. 
A solução de KCl impede que o eletrodo resseque. 
17. Segurar a tecla “SCAPE” e selecionar “SIM” quando aparecer “DESEJA 
DESLIGAR?” no visor. 
18. Armazenar o equipamento e local seguro. 
 
 5.2. PREPARO DE 50 mL DE SOLUÇÃO SATURADA KCl (3 mol.L-1) 
 
 
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Dados: MMKCl=74,55 g.mol
-1 
1. Pesar com o auxílio de uma balança analítica 11,1825 g de KCl e transferir para um 
béquer de 50 mL. 
2. Adicionar aproximadamente 30 mL de água destilada no béquer e misturar a solução 
com o auxílio de um bastão de vidro. 
Caso seja necessário agite a solução com o auxílio de um agitador magnético para 
favorecer a solubilização. 
3. Transferir a solução para um balão volumétrico de 50 mL, lavar o béquer transferindo 
para o balão (CUIDADO PARA NÃO ULTRAPASSAR O VOLUME DO BALÃO). 
4. Preencher o balão até o menisco e homogeneizar. 
Obs: Os devidos cálculos para a solução encontram-se no anexo 
5.3. PREPARO DE SOLUÇÔES TAMPÃO 
5.3.1. Preparo da solução padrão de ácido fórmico/formiato de sódio (tampão de ph 4) 
1. Pesar 3,0603 g de formiato de sódio em uma balança analítica, transferir para um 
béquer e armazenar. 
2. Medir, em uma proveta de 50,00 mL, 22,35 mL de ácido fórmico, transferir para o 
béquer contendo o formiato de sódio e homogeneizar com o auxílio de um bastão de 
vidro. 
3. Acrescentar 10,00 mL de água destilada à solução e, em seguida, transferir a 
solução para um balão volumétrico de 50,00 mL. 
4. Completar o volume com água destilada até atingir o menisco. 
5. Utilizando um pHmetro meça o pH da solução preparada e ajuste o pH ( caso 
necessário) com a adição de gotas de solução de HCl 6,0 mol.L-1 ou NaOH 50% m.v-1. 
5.3.2. Preparo da solução de Fosfato dissódico/fosfato monossódico de amônio (tampão 
de ph 7) 
 
 
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1. Pesar 5,40 g de fosfato dissódico com o auxílio de uma balança analítica e transferir 
para um béquer de 50 mL. 
2. Pesar 7,17 g de fosfato monossódico com o auxílio de uma balança analítica e 
transferir para o béquer contendo o fosfato dissódico. 
3. Solubilizar adicionando água destilada e agitando com um bastão de vidro. 
4. Transferir a solução quantitativamente para um balão de 100 mL, completar até o 
menisco e homogeneizar. 
5. Utilizando um pHmetro meça o pH da solução preparada e ajuste o pH ( caso 
necessário) com a adição de gotas de solução de HCl 6,0 mol.L-1 ou NaOH 50% m.v-1. 
5.3.3. Preparo da solução de amônia/cloreto de amônio (tampão de ph 10) 
1. Medir 3,40 mL de solução aquosa de amônia 0,5 mol.L-1 com o auxílio de uma 
pipeta volumétrica e transferir para um béquer. 
2. Acrescentar 50,00 mL de água destilada e homogeneizar com o auxílio de um bastão 
de vidro. 
3. Pesar, com o auxílio de uma balança analítica 0,3745 g de cloreto de amônio e em 
seguida misturar à solução de amônia e homogeneizar com o auxílio de um agitador 
magnético. 
4. Transferir a solução para um balão volumétrico de 50,00 mL e completar com água 
destilada até o menisco. 
5. Usando um pHmetro meça o pH da solução preparada. Caso necessário ajuste o pH 
com a adição de pequenos volumes de uma solução de HCl 6,0 mol.L-1 ou de NaOH 50 
% m.v-1. 
REFERÊNCIA(S) 
 - “Apostila Química Básica Experimental".Centro de Ciência Exatas e da Natureza-
Departamento de Química. Universidade Federal da Paraíba,2007-João Pessoa 
 
 
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ANEXOS 
• Cálculo para o preparo da solução de KCl 3,00 mol.L-1 
MMKCl=74,55 g.mol
-1 
1 mol KCl - 74,55 g 
3 mol KCl - x 
x=223,65 g KCl 
 
223,65 g KCl - 1000 mL 
 x - 50 mL 
 x=11,1825g KCl 
 
 
• Cálculo para o preparo da solução de HCOOH 0,5 mol L1- (85% v/v) 
MMHCOOH=46,03 g.mol
-1 
1 mol HCOOH - 46,03 g 
0,5 mol HCOOH - x 
x=23,0127 g HCOOH 
 
ρ= 1,2 g.cm-3 
Como ρ = m/v ; v = 19,00 mL 
 
 85 mL HCOOH - 1000 mL de solução 
 19,00 - x 
x= 22,35 mL de solução 
 
 
 
 
 
• Cálculo para a preparação da solução tampão ph 7 
MMNa2HPO4 = 141,96 g.mol-1 MMNaH2PO4 = 119,98 g.mol-1 
 
 
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141,96 g Na2HPO4 - 1 mol 119,98 g NaH2PO4 - 1 mol 
 5,40 g Na2HPO4 - X 7,17 g NaH2PO4 - X 
X = 0,0380 mol Na2HPO4 X= 0,0598 mol 
 
Sabe-se que o Pka2 = 7,199, logo: 
pH = PKa2 + log cs/ca 
pH = 7,199 + log (0,0380mol/100mL) /(0,0598mol/100mL) 
pH = 7,199 – 0,197 = 7,002 
 
• Cálculo para o preparo da solução de amônia 0,5 mol L- (28% m/m) 
MMNH3=17,03 g.mol
-1 
 1 mol NH3 - 17,03 g 
 0,5 mol NH3 - x 
x=8,52 g NH3 
 
28 g NH3 - 100 mL 
 8,52 g NH3 - x 
 x=30,41 g NH3 
 
ρ= 0,89g cm-3 
Como ρ = m/v ; v =34,17 Ml 
 
34,17 mL NH3 -1000 mL de solução 
 x - 100 mL 
x=3,40 mL NH3 
 
• Cálculo para a massa de cloreto de amônio de 0,07 mol L- 
MMNH4Cl=53,50 g.mol
-1 
0,07 mol de NH4Cl - 1000 ml 
 x - 100 ml 
 
 
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 x= 0,007 mol 
 
1 mol NH4Cl - 53,50 g 
0,007 mol NH4Cl - x 
 x=0,3745g NH4Cl