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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA SETOR DE CIENCIAS AGRÁRIAS E DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS AUGUSTO ARAUJO VUITIK MATHEUS WEHMUTH WILLIAN DA MAIA PROPRIEDADES TÉRMICAS DOS POLÍMEROS PONTA GROSSA AGOSTO/2014 AUGUSTO ARAUJO VUITIK MATHEUS WEHMUTH WILLIAN DA MAIA PROPRIEDADES TÉRMICAS DOS POLÍMEROS Relatório apresentado à disciplina de Ensaios e Caracterização de Materiais do Curso de Engenharia de Materiais, 3ª série, da Universidade Estadual de Ponta Grossa – UEPG. Prof. Dra. Adriane Bassani Sowek PONTA GROSSA AGOSTO/2014 SUMÁRIO 1 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ............................................................................ 3 2 OBJETIVOS ..................................................................................................... 4 3 MATERIAIS E MÉTODOS................................................................................ 5 3.1 MATERIAIS ...................................................................................................... 5 3.2 MÉTODOS ........................................................................................................ 5 3.2.1 Esquema do aparato utilizado .......................................................................... 5 3.2.2 Cálculo da tensão necessária ........................................................................... 6 4 RESULTADOS E DISCUSSÃO ....................................................................... 7 5 CONCLUSÃO ................................................................................................... 8 REFERÊNCIAS........................................................................................................... 8 3 1 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA Uma análise térmica é aquela que determina propriedades físicas e é registrada em função da temperatura ou do tempo. Entre essas propriedades destacam-se: massa, entalpia, dimensões e características mecânicas [1]. Há várias técnicas que podem ser empregadas para tais finalidades, como por exemplo: DSC: mede a variação de entalpia em função do tempo; DTA: mede a diferença de temperatura entre a amostra e a referência; TMA: é uma análise termomecânica a qual mede a deformação ou o comprimento em função do tempo ou da temperatura; DMTA: é uma análise termodinâmico-mecânico, responsável pelos módulos do material em função da temperatura. A análise termomecânica em materiais poliméricos compreende as deformações de uma amostra, a qual é exposta a ação de uma carga de caráter não oscilatório, essas deformações são medidas como uma função da temperatura ou do tempo, quando o material ensaiado é submetido a um programa controlado de temperatura [2]. O sensor responsável por analisar tal análise é um transformador diferencial variável linear, o qual é colocado no eixo de deslocamento do aparelho, e é capaz de detectar o quanto esse eixo se desloca durante a análise do material a ser estudado. [2]. Através da análise termomecânica pode-se obter medidas sensíveis de temperaturas, as quais relacionam-se com as propriedades viscoelásticas do material. Em suma, esse método é capaz de medir alterações dimensionais ou o comportamento viscoelástico de algum material em função da temperatura e do tempo, ou seja, fornecem medidas de alterações dimensionais sofridas por uma amostra em função da variação de temperatura. Podem ser usados quatro modos de operação para tais determinações: expansão, compressão, penetração e flexão [2]. Os ensaios referentes à flexão são utilizados na caracterização de comportamentos viscoelásticos. Tais ensaios envolvem medidas de deflexão em materiais suscetíveis à flexão, mediante o aumento da temperatura [2]. 4 O ensaio de flexão é descrito pelo método ASTM D 648, no qual se determinam as temperaturas em que a deflexão atinge um valor específico. Nesse ensaio o material em estudo é submetido uma carga, a qual é obtida em função do valor das dimensões do corpo de prova [2]. O teste de HDT – temperatura de deflexão ou calor, sob carga, ou temperatura de distorção ao calor, a qual é a temperatura na qual o material começa a tornar-se viscoso - mede o efeito da temperatura sob uma tensão aplicada em uma área definida e a temperatura é então conduzida a uma taxa constante. Quando o corpo de prova atinge uma deflexão de 0,25mm, é registrada a temperatura de deflexão térmica. A amostra a ser ensaiada é aquecida num banho de óleo de silicone [1]. Quanto maior for a HDT do polímero maior será sua resistência de deformação ao calor. Em polímeros termoplásticos a HDT é via de regra inferior a 100˚C. [2] A temperatura de deflexão térmica é obtida quando a amostra alcança uma deflexão especificada nas normas. Como esta temperatura depende naturalmente da carga aplicada, da dimensão da amostra, da taxa de aquecimento e do desvio determinado, a temperatura de deflexão térmica representa um valor que pode, por exemplo, ser usado para comparar diferentes materiais entre si. A medição da temperatura de deflexão de plásticos sob temperaturas pode ser afetada por tensões materiais internas [2]. O ensaio de temperatura de deflexão térmica é de fundamental importância em polímeros, pois pode-se determinar uma temperatura máxima de trabalho para um dado polímero, acima da qual o mesmo possivelmente não conseguirá desempenhar as suas funções para a qual foi projetado [1]. 2 OBJETIVOS Determinar a temperatura HDT de uma amostra de polietileno de baixa densidade (PEBD) de acordo com a norma ASTM D648-2007. 5 3 MATERIAIS E MÉTODOS 3.1 MATERIAIS Corpo de prova de polietileno de alta densidade Equipamento de ensaios para HDT Glicerina 3.2 MÉTODOS 3.2.1 Esquema do aparato utilizado Para determinação da temperatura de distorção térmica utilizou-se um corpo de prova de PEBD. O corpo de prova possuía das 6,3 mm de espessura e 12,5 mm, para largura. Adotou-se o método B para análise, o qual previa uma distância entre os apoios de 100 mm [3]. A realização do ensaio consiste em submeter à amostra a um ensaio de flexão em três pontos, submerso em um banho de glicerina aquecido a uma taxa constante de 2°C/minuto. A Figura 1 esquematiza o sistema utilizado no ensaio: o equipamento para flexão – com indicador de deformação – imerso no banho com um agitador, uma fonte de calor e um medidor de temperatura. Figura 1: Equipamento utilizado para medição do HDT [3]. 6 A temperatura do banho foi homogeneizada por 5 minutos antes de iniciar a aplicação da carga, e as temperaturas foram aferidas utilizando dois termopares. Durante todo o experimento o sistema esteve sob agitação. 3.2.2 Cálculo da tensão necessária Utilizou-se uma tensão no ensaio de 0,455 MPa, para isso foi necessário o cálculo da força a ser aplicada para a posterior determinação da massa a ser adicionada ao equipamento. Para tanto foi utilizada a Equação 1 [3]. Equação 1: Cálculo da força necessária para produzir uma tensão S na flexão em três pontos cujos apoios estão a uma distância L. Aplicando os valores na Equação 1 temos: ( ) Para obtermos um valor de massa, dividiu-se o valor da força pelo valor da gravidade e subtraiu-se o valor da massa da haste do equipamento (219 g) [3]:Equação 2: Conversão da força em massa adicionada. Dessa forma chegou-se ao valor da massa a ser adicionada na parte superior do equipamento para promover a tensão desejada. Interrompe-se o ensaio quando se atinge uma deformação de 0,25mm sendo a temperatura onde ocorreu esta deformação a temperatura de distorção térmica [3]. 7 4 RESULTADOS E DISCUSSÃO Consultando a Tabela 1 “Informações Estatísticas” da norma ASM D648- 2007, podemos constatar que a temperatura HDT esperada para o PEBD submetido a uma carga de flexão de 0,455 MPa é de 85,3ºC [3]. Essa temperatura é relativamente baixa, se comparada aos mesmos polímeros da mesma tabela, cujos HDT variam de 85,3 a 173,8ºC. Isso se justifica pelo PEBD possuir um grande número de ramificações, as quais diminuem o seu grau de cristalinidade [4]. Portanto, o polímero adquire uma maior mobilidade com pouca adição de calor. Entretanto, o valor observado experimentalmente foi de cerca de 100ºC, muito acima da temperatura esperada. Isso porque houve a utilização incorreta dos instrumentos. Durante o procedimento, a amostra acabou se movimentando no suporte, interferindo na medição da deformação. O termopar também acabou mudando de posição, registrando temperaturas incorretas. Ao mesmo tempo em que o mostrador indicava uma flexão menor do que a real, o termopar nos fornecia uma temperatura que não correspondia à amostra. Esses erros só puderam ser constatados após a retirada do sistema da imersão de glicerina – um banho escuro que não permite a visualização no interior. Algumas formas de minimizar essas interferências seriam utilizando um suporte adequado para a amostra, um termopar mais sensível e próximo da amostra e manipular o sistema de modo a provocar o mínimo de vibrações. Porém, a mudança mais aconselhável seria garantir uma forma de visualizar o conjunto durante a execução do ensaio, substituindo a glicerina por um óleo semelhante e translúcido ou mesmo utilizando correntes de ar como meio de aquecimento. 8 5 CONCLUSÃO Polímeros são muito utilizados em aplicações que envolvem mudanças de temperatura, como embalagens para alimentos, isolantes térmicos ou mesmo produtos esportivos. Entender como as estruturas se comportam nessas mudanças de temperatura é fundamental para que os materiais sejam projetados da maneira correta. O ensaio de temperatura de deflecção é um método simples para avaliar essas características, apesar de que devem ser tomados cuidados básicos no manuseio do equipamento. Respeitando as normas é possível obter resultados confiáveis com um número pequeno de repetições REFERÊNCIAS 1. UOLLA, M. E. P. Estudo do Efeito da Radiação Ionizante em Compósitos de Polipropileno/Pó de Madeira Usando Titanato de Bário como Agente de Acoplagem. São Paulo: Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, 2007. 2. LUCAS, E. F.; SOARES, B. G.; MONTEIRO, F. Caracterização de Polímeros – Determinação de Peso Molecular e Análise Térmica. Rio de Janeiro: E-papers, 2001. 3. ASTM Standard D648,2007, "Standard Test Method for Deflection Temperature of Plastics Under Flexural Load in the Edgewise Position", ASTM International, West Conshohocken, PA, 2007, DOI: 10.1520/D0648-07, www.astm.org. 4. CANEVAROLO, S. V. J. Ciência dos polímeros: texto base para tecnólogos e engenheiros. 2ª. ed. São Carlos: Artiiber Editora Ltda., 2006.
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