2° RELATORIO

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO
INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E BIOLÓGICAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
RELATÓRIO II
PROCESSOS DE SEPARAÇÃO E PURIFICAÇÃO
Vanessa e Souza Gonçalves
Dayane Peixoto
Ouro Preto
2012
INTRODUÇÃO
Os processos de separação são uma etapa essencial nos processos industriais relacionados com a indústria química e afins. De fato, encontramos unidade de separação nas indústrias petroquímicas tradicionais, mas também nas indústrias farmacêuticas, alimentar, cosmética, cerâmica e da pasta e papel, bem como nas indústrias ligadas a reciclagem, entre outras.
Ao nível industrial os processos de separação surgem na etapa de purificação das matérias primas que entram no processo, na separação dos produtos da reação (dado que por vezes o produto principal que se pretende produzir surge misturado com outros subprodutos ou também com alguns vestígios de reagentes que não reagiram totalmente) e também nos sistemas de tratamento de efluentes industriais. Também as unidades de tratamento dos efluentes urbanos envolvem processos de separação e, até nas nossas casas recorremos frequentemente a processos de separação (por exemplo, quando purificamos a água da torneira, ou quando preparamos um café ou um sumo). Nos processos biológicos, desde os associados à medicina, como diálise ou os relacionados com analises clinicas aos da produção de produtos de base biológica, os processos de separação são também etapas importantes dessas unidades. Pode por isso dizer-se que os processos de separação estão intensa e continuadamente presentes no nosso cotidiano. 
Quando preparamos compostos no laboratório, obtemos misturas nas quais as substancias componentes retém sua identidade e suas propriedades fundamentais. Estas misturas podem ser homogêneas ou heterogêneas.
Homogêneas: são misturas em que não são possíveis as distinções de fases (regiões visíveis da mistura onde se encontram os componentes), nem mesmo com um moderno microscópio eletrônico. Um grande exemplo é a água do mar: apesar de alta concentração de sais minerais, os mesmos não são distinguíveis em uma amostra.
Heterogêneas: são aquelas misturas que são possíveis as distinções de fase (regiões visíveis na mistura onde se encontram os componentes), na maioria das vezes sem a necessidade de utilizar equipamentos de aumento (como o microscópio). Um grande exemplo é o ar poluído das grandes cidades: apesar da aparência homogênea, os sólidos em suspensão podem ser retidos por uma simples peneira.
Se um dos componentes de uma mistura estiver presente numa quantidade muito maior que os outros componentes, a mistura pode ser considerada como uma substancia impura e os componentes em menores quantidades são considerados como impurezas. Um dos problemas frequentemente encontrados num laboratório de química é a separação dos componentes de uma mistura, incluindo a purificação de substancias impura. 
Há basicamente dois tipos de processos de separação: os processos mecânicos e os processos físicos. Nos processos mecânicos não ocorrem transformações físicas ou químicas e geralmente são utilizados para separar misturas heterogêneas. Exemplos: catação, peneiração, decantação, centrifugação e a filtração.
Nos processos físicos de separação ocorrem transformações físicas, como por exemplo: a mudança de estado liquida para o gasoso de uma determinada substancia. Esses processos de separação são mais eficientes, geralmente são usados para separar misturas homogêneas e para purificar substancias exemplos: dissolução fracionada, recristalização, fusão fracionada, sublimação, destilação simples, fracionada, etc.
OBJETIVOS 
Descrever como foram realizados os processos de separação e purificação e seus resultados obtidos.
PARTE EXPERIMENTAL
Instrumentos Utilizados:
Garrafa lavadeira
Béquer de 250 ml
Funil
Papel de filtro
Béquer de 100 ml
Tubos de ensaio
Bico de Bunsen
Bastão de vidro
Filtração Simples
A filtração é utilizada para realizar a separação do liquido de uma mistura solido-liquida ou solido gasoso. O equipamento mais utilizado é o filtro de papel, usado para filtrar o café. Ele funciona como uma peneira microscópica; somente o liquido passa pelos seus minúsculos orifícios, acumulando a fase solida dentro do filtro. O nome dado á substancia que passou pelo filtro é “filtrado”. O filtro é feito de fibras interlaçadas, formando uma peneira microscópica.
EXPERIMENTO 1:
Em dois tubos de ensaio, em um contem uma solução de sulfato de cobre (II), enquanto no outro contem uma solução de hidróxido de sódio. Transferir as soluções para um béquer de 100,0mL e em seguida agitamos a solução com um bastão de vidro e deixamos uns instantes para decantar.
Colocar o papel filtro, e umedecer para poder fixar. Agitamos a mistura do béquer e transferimos para o funil, com a ajuda do bastão de vidro. Após a filtração completada, ficar em repouso.
Filtração a vácuo e purificação por recristalização
A recristalização é um método de purificação de compostos sólidos a temperatura ambiente, ela é uma segunda cristalização, pois a primeira ocorre na indústria ou natureza e tem o resultado de cristais mais puros, porem com menor rendimento. Compostos orgânicos que são insolúveis a temperatura ambiente são geralmente purificados por recristalização. A técnica geral consiste em dissolver o material a ser recristalizado em um solvente quente, considerando que o solido a ser purificado deve ser totalmente solúvel no solvente quente e pouco solúvel no mesmo solvente frio, sendo necessário um lento resfriamento da solução. Na baixa temperatura, o material dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais. Se o processo for lento ocorre a formação de cristais então chamados de cristalização, se for rápida chamamos de precipitação. O crescimento lento dos cristais, camada por camada, produz um produto puro, assim as impurezas ficam na solução.
Quando o esfriamento é rápido as impurezas são arrastadas junto com o precipitado, produzindo um produto impuro.
Esse tipo de filtração (a vácuo) tem vantagens sobre a filtração simples, por ser mais rápida e pode deixar menor quantidade de impurezas e solvente no solido.
O aumento da velocidade da filtração é provocado pelo aumento do fluxo de filtrado devido à sucção provocado pelo vácuo.
EXPERIMENTO 2
Neste experimento trabalhamos com o ácido benzoico (C6H5COOH) realizando a sua recristalização.
Em um béquer de 100 ml contem certa quantidade da mistura de acido benzoico. Adicionando cerca de 30 ml de água a esse béquer, aquecemos a solução tomando cuidado para que ela não entre em ebulição. Retirar a mistura, esperar alguns instantes e efetuar a filtração a vácuo. Transferir o filtrado para um béquer e resfria-lo. 
Purificação por sublimação
Certas substâncias sólidas podem se volatizar e voltar a condensar sob forma sólida sem passar pelo estado liquido. Este ciclo é chamado de sublimação.
Quando um dos componentes de uma mistura pode sublimar, esta propriedade pode ser utilizada para separá-lo da mistura.
EXPERIMENTO 3
Um béquer de 100 ml contem uma mistura de acido benzoico e sílica. Cobrir o béquer com um vidro relógio. Aquecer o fogo bem baixo até que um dos componentes sublime.
Purificação por destilação
A destilação é eficaz na separação de dois ou mais líquidos solúveis entre si.
Cada líquido possui uma temperatura de ebulição própria. Os líquidos podem ser separados por meio de um destilador. Ferve-se uma solução formada por líquidos em um destilador, sendo a primeira fração de liquido que se recolhe a que corresponde ao liquido mais volátil, dado que foi o primeiro a entrar em ebulição. Pode utilizar-se eficazmente sempre que os líquidos misturados ou dissolvidos não possuam temperaturas de ebulição muito parecidas. Em caso contrario é preciso utilizar destilações muito mais complexas.
EXPERIMENTO 4
Preparar uma montagem de destilação. Usando um balão de 500 ml, destilar cerca de 100 ml da mistura. Adestilação deve ser efetuada a uma velocidade tal que o destilado seja recolhido a uma taxa de duas a três gotas por segundo. Recolher o destilado.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Filtração Simples
Na filtração da mistura do sulfato de cobre (II) e hidróxido de sódio, a partir do 	funil com o papel filtro obteve de inicio todo o solido azul retido no funil, enquanto o filtrado estava transparente. Podemos perceber através da reação:
CuSO4 (aq) + NaOH(aq) ↔ Cu(OH)2 + SO-²4(aq) + 2Na+	
Forma simplificada: Cu(aq) + 2OH- (aq) ↔ Cu(OH)2
Filtração a vácuo e purificação por recristalização
Na filtração a vácuo, colocou-se a solução pré-aquecida para esfriar. Logo depois, de usada na bomba a vácuo, percebeu-se que o liquido voltou a ser somente ácido benzoico isso aos poucos, dependendo de quanto tempo ficou resfriado, e a sílica ficou sobre o papel filtro.
Purificação por sublimação
Na purificação por sublimação, o ácido benzoico sublimou, ou seja, passou de sólido para gás, e batendo na parede do vidro relógio cristalizou, formando pequenas finas de cristais brancos. Isso separou o acido benzoico da sílica. 
Purificação por destilação
Como já vimos, a destilação é eficaz na separação de dois ou mais líquidos solúveis entre si. Observando a montagem de destilação pode-se perceber que no balão volumétrico continha cacos de porcelana, um material poroso que diminuiu a energia necessária para formação inicial das bolhas de gás, evitando assim sobreaquecimento. De inicio a solução começou a destilar em aproximadamente ≈94°C.
Cor inicial → Azul
Cor final → Transparente
O liquido obtido foi água, enquanto o ávido benzoico evaporava.
CONCLUSÃO
Após todos esses testes, podemos concluir que em qualquer tipo de solução. Seja ela homogênea ou heterogênea, que conseguiremos separa-las e voltar a sua forma pura.
QUESTIONARIO RESOLVIDO