gravimetria do níquel

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO
	ESCOLA DE QUÍMICA
IQA-122 - QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL 1
DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL
Adryena Teixeira Teixeira
Professoras: Jéssica e Maria Lúcia
Rio de Janeiro, Dezembro de 2016
Índice 
1-Introdução------------------------------------------------------------------------------------------------2
	1.1)Objetivo
2-Método---------------------------------------------------------------------------------------------------2
3- Análise de dados---------------------------------------------------------------------------------------3
4-Resultados-----------------------------------------------------------------------------------------------3
5-Conclusão------------------------------------------------------------------------------------------------3
6- Referências bibliográfica------------------------------------------------------------------------------4
	
1- Introdução
	Os métodos gravimétricos são quantitativos e se baseiam na determinação da massa de um composto puro ao qual o analito está quimicamente relacionado. Na gravimetria por precipitação, o analito é separado de uma solução da amostra como um precipitado e é convertido a uma espécie de composição conhecida que pode ser pesada.Idealmente, um agente precipitante gravimétrico deve reagir especificamente, ou pelo menos seletivamente com o analito. Os reagentes específicos, que são raros, reagem apenas com uma única espécie química. Já os reagentes seletivos, que são mais comuns, reagem com um número limitado de espécies. Além da especificidade e da seletividade, o reagente precipitante ideal deve provocar uma reação com o analito para formar um produto que seja:facilmente filtrado e lavado para remoção de contaminantes; de solubilidade suficientemente baixa para que não haja perda significativa do analito durante a filtração e a lavagem; não-reativo com os constituintes da atmosfera e de composição química conhecida após sua secagem ou, se necessário, calcinação.No entanto, poucos reagentes, se houver algum, produzem precipitados que apresentam todas essas propriedades desejáveis.
1.1) Objetivo 
Esta prática tem como objetivo determinar a massa de Níquel (Ni) presente na solução de Nitrato de Níquel Hexahidratado (Ni(NO3)2.6H2O).
2) Método
Inicialmente, foram pipetados 10,00 mL da solução utilizando uma pipeta volumétrica e transferiu-os para um bécher de 400 mL.Adicionou-se 3 gotas de HCl (ácido clorídrico) diluído até reação ácida.Após esse procedimento, diluiu-se com água destilada até o volume de 100mL no bécher, então, aqueceu-se a solução na placa de aquecimento.Acrescentou-se aproximadamente 20mL de uma solução alcoólica a 1% de DMG (dimetilglioxima), juntando NH4OH (hidróxido de amônio), gota a gota, até reação fortemente amoniacal.Depois disso, aqueceu-se novamente na placa de aquecimento, durante 30 minutos, atentando para não permitir que a solução ferva.Para evitar a fervura da solução, acrescentou-se algumas gotas de DMG.Posteriormente, deixou-se a solução esfriando por 20 minutos.Pesou-se o cadinho vazio até atingir um peso constante e após o resfriamento, filtrou-se a vácuo a solução.No processo de filtração, para se obter um decantado mais límpido possível, acrescentou-se cuidadosamente a solução alternando com a lavagem de pequenas porções de agua destilada fria.Continuou-se a lavagem até não perceber mais a presença de Cl- (íons cloreto),Verificando os vestígios de Cl- através da junção de 2 gotas de AgNO3 (Nitrato de Prata) num vidro de relógio, percebendo que não ocorreu a precipitação de AgCl (Cloreto de prata).Concluiu-se então que não havia mais a presença de Cl-.Carreou-se cuidadosamente o precipitado do bécher para o cadinho, com a ajuda de um “policial” e de pequenas porções de água fria.Após isso, levou-se o cadinho para um forno micro-ondas durante 50 minutos.Deixou-se esfriar por 25 minutos em um dessecador e , por fim, pesou-se o cadinho novamente para obter a massa do conjunto: cadinho+ precipitado.
3- Dados e Cálculos
Os seguintes dados foram obtidos:
⦁	Volume da solução de Ni2+ utilizado: 10,00Ml
⦁	Massa do cadinho filtrante vazio: 41,4358g
⦁	Massa do cadinho+precipitado: 41,4886g
⦁	Massa do precipitado obtido: 0,0528g
⦁	[Ni(NO3)26H2O]= 6,0536g/L
 Os seguintes dados foram informados:
⦁	MM[Ni(NO3)26H2O]= 290,79g/mol
⦁	MA[Ni]=58,69g/mol
⦁	MM[Ni(C4H7O2N2)2]=288,77g/mol
⦁	Fg= Ni²+ = 0,2032 (A)
 Ni(DMG)2
 
Cálculos
Para massa teórica que deveria ser obtida:
-MNi(NO3)2= [Ni(NO3)26H2O]*V
-MNi(NO3)2=6,0536*0,01
-MNi(NO3)2=0,06053g
⦁	Fg= Ni(DMG)2 = 0,9930
 [Ni(NO3)26H2O]
 
⦁	0,9930g Ni(DMG)2 ---------------- 1,0000g [Ni(NO3)26H2O]
 XT g ------------------------- 0,06053g
 XT = 0,06011 g de Ni(DMG)2
 
⦁	0,2032g Ni+2 ------------------------ 1,0000g Ni(DMG)2
 YT g ------------------------- 0,06011g
 YT = 0,01221 g de Ni2+
 
Para massa real obtida será feito os seguintes cálculos:
⦁	MNi(DMG)2=0,0528g
⦁	0,2032g Ni2+------------------------ 1,0000g Ni(DMG)2
 XR g ------------------------- 0,0528g
 XR = 0,01073 g de Ni2+
O percentual de erro da prática foi:
⦁	0,01221g ---------- 100%
 0,00148g ---------- E
 E= 12,12%
4)Resultados
	A partir do fator gravimétrico (A) calculado anteriormente e a massa de complexo achada no experimento, sabe-se que que a massa real de níquel na amostra equivale à 0,1073.Assim, como o volume de amostra era de 0,01L, a partir da concentração real de níquel calculada acima,sabe-se que a concentração do níquel é de 1,073g/L, obtido a partir da divisão de massa por volume.No entanto, como a massa de néquel na teoria é maior do que a obtida no experimento, uma vez que há perdas, a concentração teórica é de 1,221g/L.
	Dado o valor da massa da amostra pela diferença entre o cadinho vazio e o cadinho depois de resfriado, pode-se determinar a porcentagem de niquel na amostra, uma vez a concentração de níquel e o volume de amostra conhecidos.Com a massa da diferença entre cadinhos sendo 100%, determinou-se a porcentagem de massa de níquel que é equivalente à 17,72% com relação ao experimento e 20,17% com relação ao modelo teórico.
5)Conclusão 
	Notou-se que os valores obtidos na determinação de níquel na amostra se diferem quando compara-se os resultados experimentais e o modelo teórico.Isso deve-se ao fato de um pouco da amostra ter permanecido no bastão policial e a possibilidade de ter perdas quando houve a transferência para o cadinho.Por fim, obteve-se um erro de 12,11%, o que para uma análise quantitativa é muito alta.
	
6)Referência bibliográfica
Skoog. A.; W est, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Química Analítica, Thomson, São Paulo, 2004