Aula prática reologia de pós

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UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA
CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE
 DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS FARMACÊUTICAS
Prof.: Silvana Jales	 		 
PROPRIEDADES DO FLUXO DE PÓS
TEORIA
	
O desenvolvimento de uma forma farmacêutica engloba várias etapas, entre elas, estudos de pré-formulação e formulação propriamente ditos, os quais consistem na caracterização física, química, físico-química e biológica de todas as matérias-primas, incluindo o fármaco, usado na elaboração do produto, assim como das características anatômicas e fisiológicas da via de administração e absorção e finalmente, a elaboração da forma farmacêutica. 
A fluidez de um pó ou granulados depende de vários fatores, entre eles: a repartição granulométrica, a forma, a densidade aparente, a densidade compactada e a umidade residual. 
A avaliação da fluidez de pós pode ser feita pelo tempo de escoamento, seguida da medida do ângulo de repouso. O tempo de escoamento é destinado a determinar, em condições definidas, o tempo de passagem de um pó ou granulado em um funil normatizado, onde tempos inferiores a 10 segundos é considerado como satisfatório.
	E a determinação do ângulo de repouso é uma técnica relativamente simples para estimar a capacidade de fluxo de um pó. Ele pode ser determinado experimentalmente, permitindo-se que o pó flua por um funil e caia livremente sobre uma superfície plana. A altura e o diâmetro do cone resultante são medidos e o ângulo de repouso pode ser calculado com a seguinte equação:
onde h = altura do cone do pó (cm), r = raio do cone do pó (cm).
Figura 1. Determinação do ângulo de repouso
	Os pós com ângulos de repouso baixos fluem livremente e os que têm ângulos de repouso altos têm fluxo difícil. Vários fatores, inclusive forma e tamanho, determinam a fluidez dos pós. As partículas esféricas fluem melhor que as pontiagudas. As partículas muito finas não fluem livremente como as grandes.
Tabela 1. Valores de ângulo de repouso como indicativo das propriedades de fluxo.
	ÂNGULO DE REPOUSO
	TIPO DE FLUXO
	< 20
	excelente
	20 – 30
	bom
	30 – 40
	satisfatório*
	> 40
	muito fraco
* pode ser melhorado com a adição de deslizantes, p. ex. 0,2% de dióxido de silício coloidal.
Inúmeras características podem ser usadas para descrever os pós, inclusive porosidade, volume aparente, volume compactado, densidade aparente, densidade compactada e massa.
O volume aparente é o volume total compreendido entre o material sólido e o espaço entre as partículas. A medida do volume aparente e do volume compactado em condições normatizadas é realizada em um aparelho volumétrico de compactação com uma quantidade determinada de pó. Este ensaio mede o volume antes e depois da compactação. A medida do volume inicial (Vap) de uma quantidade do pó é feita e registrada, posteriormente é medido também o volume após 250 batidas (V250), e em seguida é calculada a diferença Vap – Vc.
Os pós que apresentam neste ensaio uma diferença inferior à 20mL por 100g apresentam um bom escoamento e deve encher regularmente a câmara de encapsulamento ou de compressão dando uma regularidade de peso. 
A equação desenvolvida por Carr avalia o fluxo do pó pela comparação entre densidade aparente (dap) e a densidade compactada (dc), sendo conhecido através de sua equação por índice de Carr (IC).
 Carr (IC) Hausner (IH)
 IC = dc - dap X 100 IH = dc 
 dc dap
Tabela 2. Índice de Carr como indicativo do fluxo de pós
	% COMPRESSIBILIDADE
	DESCRIÇÃO DO FLUXO
	5 – 15
	Excelente
	12 – 16
	Bom
	18 – 21
	Razoável (pós e granulados)
	23 – 35
	Fraco*
	35 – 38
	Muito fraco
	> 40
	Extremamente fraco
* pode ser melhorado com a adição de deslizantes, p. ex. 0,2% de dióxido de silício coloidal.
Similarmente podemos calcular também o Índice de Hausner, onde valores < 1,25 indicam boa fluidez, enquanto que > 1,25 indica fluidez fraca. Entre 1,25 e 1,5 pode ser adicionados deslizantes.
A propósito do fenômeno de empacotamento de pós é preciso observar que se as partículas não forem uniformes, as menores escorregam para os espaços vazios, e diminuem as áreas de vácuo. O empacotamento e a capacidade de fluxo são importantes porque influenciam o tamanho do recipiente de acondicionamento, o fluxo dos pós, a eficácia das máquinas de enchimento durante os processos de compressão ou encapsulamento, além da facilidade para trabalhar com os pós.
	A finalidade da análise do tamanho das partículas em farmacotécnica é obter dados quantitativos sobre o tamanho, a distribuição dos componentes ativos ou adjuvantes usados nas formulações. Podem existir diferenças substanciais no tamanho das partículas, na forma cristalina ou amorfa de uma mesma substância e entre substâncias diferentes. 
	Diferentes técnicas para análise granulométrica são utilizadas, entre elas está:
tamisação, no qual as partículas são passadas por agitação mecânica através de uma conjunto de tamises de tamanho conhecido e sucessivamente menor, determinando-se a proporção de pó que passa através de cada tamis ou que fica retido (variação de cerca de 50 a 3360 micrômetros).
PRÁTICA:
1. Determinação do ângulo de repouso
Utilizando-se um funil de vidro com dimensões padronizadas fixado em um suporte a uma altura de 20 cm, será cronometrado o tempo utilizado por 100 g do pó para fluir e cair livremente sobre uma superfície plana milimetrada. Posteriormente, será medido o raio (r) e a altura (h) do cone formado pelo pó, e o valor do ângulo de repouso (() calculado a partir da equação:
tg ( = h/r
2. Volume e densidade (aparente e compactada)
O volume e densidade aparente serão determinados utilizando-se proveta graduada de 100 mL manualmente, efetuando-se batidas com a proveta em uma superfície. O volume ocupado (Vap) por 100 g do pó será lido. Uma vez que a superfície livre do pó, na proveta, raras vezes é plana, haverá a necessidade de realizar-se um ajuste no pó, a fim de obter uma leitura precisa. E em seguida calculado o valor da densidade aparente (dap), utilizando a equação:
dap = 100/Vap (g/mL)
Em seguida, serão efetuadas 250 compactações e anotado o volume compactado (Vc). Calculado-se a densidade compactada (dc), o índice de Carr e o índice de Hausner. 
dc = 100/Vc (g/mL)
 Carr (IC) Hausner (IH)
 IC = dc - dap X 100 IH = dc 
 dc dap
3. Granulometria
A determinação da granulometria (tamanho das partículas e distribuição de tamanho) será realizada seguindo a metodologia prevista na Farmacopéia Brasileira 4 ed. 
Os tamises utilizados terão as seguintes aberturas de malhas: 1000 (m, 850 (m, 710 (m, 500 (m, 425 (m e fundo coletor. A análise granulométrica será realizada por tamisação com agitação mecânica, utilizando 100 g do pó durante 10 minutos. Após a tamisação de 10 minutos, será anotado a porcentagem de massa retida em cada um dos tamises.
	Tamis
	Peso retido (g)
	% retida
	Acima de 1000
	
	
	1000 - 850
	
	
	850 - 710
	
	
	710 – 500
	
	
	500 – 425
	
	
	425 - Fundo
	
	
BIBLIOGRAFIA
Ansel, H. C., Popovich, N. G., Allen Jr, L V. (1995) Pharmaceutical Dosage Forms and Drug Delivery Systems. Williams & Wilkins, Baltimore, págs 155 - 57
Rolim, P.; Maillols, H.; Delonc, H. (1992) Pharm. Acta Helv. 67: 5/6: 159 - 65
Staniforth, F. N. (1988) "Powder flow", en:"Pharmaceutics The Science of Dosage Form Design". Churchill Livingstone, New York, págs 604 - 13
Wells, F. I. & Aulton, M E. (1988) " Preformulation", en: "Pharmaceutics The Science of Dosage Form Design". Churchill Livingstone, New York, págs 247 - 48
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