RELATÓRIO QUANTITATIVA 1

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Introdução:
	O hidróxido de sódio é uma base com a seguinte constituição: NaOH. É comercializada e muito conhecida cotidianamente como Soda Cáustica, pois é uma substância corrosiva e higroscópica (que absorve a umidade do ar), podendo se tornar incolor, e também é muito solúvel em água, liberando energia em forma de calor. Alem de ser tóxico, NaOH é cristalino (sendo comercializado na forma de pastilhas) um sólido branco, e seu ponto de fusão é 318° C (Fogaça, 2017).
“O hidróxido de sódio não existe na natureza” (Fogaça, 2017), sua produção se dá pela eletrólise da solução aquosa de cloreto de sódio, também conhecido com salmoura. Na industria é usado na fabricação de sabão, papel, tecidos, detergentes, alimentos e biodiesel, assim como para desobstruir tubulações e, por causa da sua alta reatividade, em degradações, onde é usado para preparar alcanos a fim de diminuir a quantidade de carbono na cadeia. É muito importante o cuidado e a segurança no manuseio desta substância, visto sua alta corrosão a tecidos animais; EPIs como luvas são extremamente necessários na sua utilização. Porque pode causar de simples irritações cutâneas ate mesmo levar à morte, se ingerida, em grandes quantidades (Souza, 2017).
Devido a sua higroscopia, e por não ser comercializado com elevado grau de pureza, hidróxido de sódio, antes, deve-se padronizá-lo (Rodrigues, 2015). Portanto, foi-se usado biftalato de potássio (ou hidrogenoftalato de potássio – cuja formula molecular é [C6H4(COOK)(COOH)]) para padronizá-lo, efetuando sua concentração real. O biftalato de potássio é um reagente ácido, neste caso padrão primário com medidas de massa conhecidas e 99,9 % de pureza, assim como, o hidrogenodiiodato/biiodato de potássio, que tem 99,99 %, poderia-se ser usado também para padronizar a solução de hidróxido de sódio (Vogel, 1960).
Objetivo:
Empregar a volumetria de neutralização para determinar a concentração exata de uma solução de NaOH ≈ 0,1 mol/L, utilizando o biftalato de potássio como reagente padrão primário.
Materiais e Reagentes:
	Materiais
	Reagentes
	Erlenmeyeres de 250 mL
	NaOH 0,1 mol/L
	Buretas de 25 mL, haste e garra para bureta
	Biftalato de potássio (KHC8H4O4)
	Provetas de 100 mL
	Solução de fenolftaleína 1,0 mol/ L
	Pipeta graduada de 1 e 5 mL, peras
	
	Frascos de plástico etiquetados para armazenar 1,0 L de solução
	
	Balões volumétricos de 1,0 L, funis de haste longa, bastão de vidro, espátulas
	
	Pisseta ou frasco lavador
	
	Béquer de 100 e 250 mL
	
Procedimento:
Foi preparado 1,0 L de 
s
olução de NaOH ≈ 0,1 mol
/
L, 
com a 
água 
previamente 
fervida
 e esfriada
 até a
 
temperatura ambiente.O procedimento está representado no fluxograma abaixo:
	
Foi aferido 0,2 g de biftalato de potássio, previamente seco a 110 °C durante 2 horas e esfriado em dissecador.
Foi acrescentado 3 gotas de fenolftaleína.
 
O procedimento foi em triplicata e 
f
eito o ensaio do branco.
A massa aferida foi dissolvida em 25 mL de água destilada.
A solução foi transferida para recipiente de plástico e rotulada.
Usou-se a solução de NaOH como titulante.
A solução de NaOH foi titulada até a viragem de cor do indicador.
Resultados e Discussão:
Antes de padronizar-se a solução de NaOH (com Massa Molar igual a 40 g/mol), foi necessário preparar 1L desta solução a 0,1 mol/L, e para saber qual a massa a ser diluída no balão volumétrico foi necessário realizar o seguinte cálculo:
M = 
0,1 mol/LNaOH = 
mNaOH = 4 g
4 gramas de NaOH foram dissolvidos em 1L de água em um balão volumétrico.
Sabendo que a massa de biftalato de potássio foi aferida aproximadamente de 0,2 gramas em cada erlenmeyer e que a massa molar do mesmo é de 204,22 g/ mol, para 0,1 mol/ L de NaOH, foi-se efetuado o cálculo de volume no ponto de equivalência teórica de hidróxido de sódio, com a seguinte formula:
MNaOH*VNaOH
0,1 mol/L*VNaOH
VNaOH= VPE= 0, 00979 L, que em mililitros é igual a 9,79 mL.
	Conforme os passos acima foram realizados os cálculos de volume de equivalência (PE) em cada erlenmeyer dos grupos da bancada 1. Como mostrado para o erlenmeyer 1 (Grupo A):
0,1 mol/L * V(L)NaOH =
VNaOH = 0,010273234746842 L ou 10,27 mL
Após saber os volumes finais corrigidos (subtraindo-se do volume do ponto final aferido na bureta o valor de volume obtido no ensaio do branco de cada grupo, respectivamente) e os volumes de equivalência foram feitos os cálculos de erro percentual associado ao procedimento (ET%) para cada erlenmeyer para os grupos da bancada 1, usando como exemplo o 1º do Grupo A e da seguinte formula:
%ET =x100 %ET = 1,82%
Então efetuou-se a Média de Erro Porcentual, como é mostrado abaixo:
 = 2,25%
Ponto de equivalência, ponto estequiométrico ou ponto final teórico é onde ocorre o equilíbrio da reação. Idealmente, é o ponto onde todo ácido e base (ou, genericamente, quaisquer reagentes) adicionados se neutralizaram. Assim os reagentes são totalmente convertidos ao produto final. Usam-se medidas de pH para determinar o ponto exato onde ocorre o equilíbrio. No entanto, quando ácidos ou bases fracos estão envolvidos, estes geram significativos desvios devido ao efeito de hidrólise   do ânion ou do cátion, conforme o caso (Pereira, 2018).
O erro relativo percentual permite que se compare uma estimativa com um valor conhecido. Ele lhe dá a diferença entre os valores aproximado e conhecido como uma porcentagem do segundo, ajudando a descobrir o quão perto a estimativa estava do valor real, ou “verdadeiro” (Wikihow, 2018).
E, a equação da reação é ilustrada abaixo:
Figura 1: Reação entre NaOH e KHC8H4O4. [FONTE] FIUZA Jr., R. Padronização de Soluções. Outubro, 2013.
Faz-se necessário calcular a concentração molar em cada erlenmeyer para determinar a concentração real da solução de NaOH 0,1 mol/L através de padronização da solução. A padronização é a titulação realizada para determinar a concentração do titulante que será utilizado para uma análise. E a concentração de uma solução é padronizada através da titulação contra um padrão primário (Matos, Lowinsohn, Matos, 2014).
Padrão primário é um reagente puro o suficiente para ser pesado e usado diretamente. Apresenta um alto grau de pureza que serve como referência na titulação. E padrão secundário são substâncias que têm sua concentração determinada por análise química e também são utilizadas como referência em análises volumétricas. Quando não há disponível um padrão primário (Matos, Lowinsohn, Matos, 2014).
E, para calcular-se a concentração molar foi utilizada a formula M()NaOH* V(L)NaOH, sabendo-se que de NaOH titulou-se ate a coloração rosa claro indicado pela mudança de coloração de incolor para rosa claro devido a presença de fenolftaleína.
Foi-se calculado a concentração molar de NaOH em cada erlenmeyer, de acordo como é exemplificado abaixo com o erlenmeyer 1 do Grupo A:
M()NaOH * 0,01046L NaOH
MNaOH = 0,098214481 mol/L
	Tabela com o erro de titulação e concentração molar do titulante:
	Bancada 01
	Grupo
	Erlenmeyer
	KHC8H4O4 (g)
	Volume (mL)
	ET (%)
	[NaOH]
	
	
	
	PF
	PFcorrigido
	PE
	
	
	A
	1
	0,2098 
	10,51
	10,46
	10,27
	1,82
	0,098214481
	
	2
	0,2062
	10,37
	10,32
	10,10
	2,21
	0,097838704
	
	3
	0,2033
	10,45
	10,40
	9,95
	4,47
	0,095720668
	B
	1
	0,2069
	10,78
	10,65
	10,13
	5,12
	0,095128929
	
	2
	0,2450
	12,42
	12,29
	12,00
	2,44
	0,097694349
	
	3
	0,2093
	10,42
	10,29
	10,25
	0,40
	0,099599138
	C
	1
	0,2010
	9,98
	9,88
	10,14
	2,53
	0,099618693
	
	2
	0,2099
	10,79
	10,69
	10,28
	4,01
	0,09614716
	
	3
	0,2054
	10,39
	10,29
	10,06
	2,31
	0,097743253
VBranco A = 0,05 mL VBranco B = 0,13 mL VBranco C = 0,10 mLVPE = 9, 79 mL 
Pôs em ordem crescente das concentrações molares nos erlenmeyers e observou-se os valores das extremidades, aplicando-se o teste Q de Dixon nos mesmos, para saber-se se um resultado discrepante, deve ou não ser descartado no cálculo do valor médio. E usou-se a formula Qcalculado = , sabendo-se que o valor de Q crítico é igual a 0,493 com 95% de confiança.
Primeiramente, para o menor valor:
Qcrítico = 
Qcrítico = 
Qcrítico = 0,132 mol/L
	E então, para o maior valor:
Qcrítico = 
Qcrítico = 
Qcrítico = 0,004355462782
Assim, a hipótese nula é verdadeira, o que faz aceitar-se a validade dos resultados, incluindo aqueles que estão entre os valores contestados. Após realizar o teste Q para o menor e o maior valor das concentrações, foi feito o cálculo da média () das concentrações focalizando valores médios dentre as medidas extremas determinadas.
	 = 
 = 0,097513989 mol/L ≈ 0,09751 mol/L
	Assim realizou-se o cálculo da variância da amostra (S2), para saber-se se os valores estão próximos da média.
	S2 =
S2 = 2,52615 x10-6 ou, 0,00000252615 mol/L
Então, foi-se feito os cálculos de desvio padrão (S, onde), informando o quão “confiável” é o valor (a média das concentrações determinadas), e desvio padrão relativo (RSD, com RSD = ), expressando a variabilidade dos dados excluindo a influência da ordem de grandeza da variável.
	
S = 0,00158939 mol/L
	
	RSD = 
RSD = 1,62990974 ≈ 1,63%
 
Depois de descobrir a variância dos grupos das duas bancadas foi feito o teste F de Fisher-Snedecor, verificando-se se as variâncias destas amostras podem ser consideradas iguais com nível de confiança desejado, com a formula de Fcalculado = . Sendo o F crítico de 3,438, para 95% de confiança, o cálculo se encontra efetuado abaixo.
Fcalculado = 
Fcalculado = 1,56430064
Observou-se então que o F calculado de 1,56430064 é menor que o crítico, de 3,438, aceitando-se a igualdade das variâncias.
Portanto, determinou-se o intervalo de confiança da média com 95% de confiança, estimando o valor no qual se espera encontrar a média. Com t crítico bilateral de 95% de confiança igual a 2,3060, realizou-se o seguinte calculo:
μ =
μ = 0,097513989±2,3060*
μ = (0,097513989 ± 0,00122171) mol/L
Tabela com a apresentação dos resultados:
	Bancada 01
	ET (%)
	[Titulante] ± s
	RSD (%)
	FCrítico = 3,438
	2,25
	(0,09751 ± 0,002)
	 1,63
	FCalculado = 1,564
s = 0,00158939 mol/L	 RSD = 1,62990974%
Conclusão:
Concluiu-se então que após preparar e padronizar a solução de NaOH cuja concentração pretendida era de 0,1 mol/L, a concentração real da solução foi de 0,097513989 mol/L. Variando muito pouco os valores medidos, em 0,00000252615, com desvio de 0,00158939 e 1,63% de desvio padrão relativo.
7. Referências:
BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; OSWALDO, E.S.G.; BARONE, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar – Instituto de Química da Universidade Estadual de Campinas. Editora Edgard Blücher Ltda. Campinas-SP, Universidade Estadual de Campinas: 1ª edição, 1979. Lido em: Março de 2018.
Erro relativo percentual – Wikihow. Disponível em: < https://pt.wikihow.com > Acesso em: 21 de Março de 2018.
FIUZA Jr., R.A.; GOMES, Maria Liz de O.; BORGES, Keila. RELATÓRIO DE EXPERIMENTO 03 e 04: "Preparo de Soluções e Padronização de Soluções" Universidade Estadual de Feira de Santana-Departamento de Ciências Exatas, Curso de Licenciatura em Química. Outubro de 2013, Feira de Santana-BA. – Ebah. Disponível em: < http://www.ebah.com.br > Acesso em: Março de 2018.
FOGAÇA, J.R.V. Hidróxido de Sódio. Hidróxido de Sódio ou Soda Caústica – Manual da Química. Disponível em: < http://manualdaquimica.uol.com.br > Acesso em: Março de 2018.
FOGAÇA, J.R.V. Hidróxido de Sódio. – Mundo Educação. Disponível em: < http://mundoeducacao.bol.uol.com.br > Acesso em: Março de 2018.
MATOS, R.C.; LOWINSOHN, D.; MATOS, M.A.C. Titulação em Química Analítica – UFJF, Universidade Federal de Juiz de Fora-NUPIS, Núcleo de Pesquisa em Instrumentação e Separações Analíticas. Disponível em: < http://www.ufjf.br > Acesso em: 21 de março de 2018.
PEREIRA, S.F.P. Teoria das Titulações Ácido-Base – Universidade Federal do Pará. Disponível em:< http://www.ufpa.br > Acesso em: 21 de março de 2018.
RODRIGUES, L. Preparação e Padronização de Soluções. 1 de Maio de 2015 – Química Suprema. Disponível em: < http://www.quimicasuprema.com > Acesso em: Março de 2018.
SOUZA, L.A. Hidróxido de Sódio - Brasil Escola. Disponível em: < http://brasilescola.uol.com.br > Acesso em: Março de 2018.
VOGEL, A.I.; CATALANO, M.; CATALANO, E. Química Analítica Cuantitativa, Teoría y Prática – Vol. I: Volumetría y Graimetría. Editorial Kapelusz, S.A. – Buenos Aires, Argentina. Versão castelhana. Junho de 1960. Título da edição original: A Text-book of Quantitative Inorganic Analysis – Longmans, Green and Co., London-UK. 2ª edição - 1951. Lido em: Março de 2018.