TESTE DE IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO 3º GRUPO

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ESCOLA MUNICIPAL 1º DE MAIO
CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA I
PROFESSOR: RICARDO SALGADO
TESTE DE IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO 3º GRUPO
 
1. INTRODUÇÃO
Os cátions do grupo III são conhecidos como grupo do sulfeto de amônio, pois todos precipitam como hidróxido ou sulfetos em solução saturada de sulfeto de hidrogênio na presença de amônia e cloreto de amônio ou solução de sulfeto de amônio 1,2. Os cátions deste grupo são: Fe3+ e Fe2+, Al3+, Cr3+, Ni2+, Co2+, Mn2+ e Zn2+. Neste estudo não estudamos reações dos dois últimos íons.
Cinco desses elementos são elementos de transição, entre eles, cromo, manganês, ferro, cobalto e níquel, e por esta razão pode-se esperar que suas propriedades sejam aquelas de elementos que tem uma camada interna de elétrons incompleta, isto é, valência variada, íons coloridos e forte tendência para formar íons complexos 2.
O zinco e o alumínio não são metais de transição, mas o íon Al3+ tem muitas propriedades semelhantes as dos íons Cr3+ e Fe3+, o que pode ser explicado pelo fato destes íons terem as mesmas cargas e raios aproximadamente iguais. Os hidróxidos de zinco, cromo e alumínio são anfóteros.
Os metais deste grupo não são precipitados pelos reagentes dos grupos I e II, mas todos são precipitados pelo o gás sulfídrico, na presença do cloreto de amônio, a partir de soluções tornadas alcalinas pela a amônia. Os metais, com exceção do alumínio e do cromo que são precipitados como hidróxidos devido à hidrólise completa dos sulfetos em solução aquosa, são precipitados como sulfetos.
Propriedades dos cátions do grupo III
Cobalto: O cobalto forma compostos no estado de oxidação +2 (cobaltoso) e +3 (cobáltico). No estado +2 ele forma sais simples estáveis e no estado +3 forma sais complexos estáveis. Seus sais são coloridos, sendo que os cobaltosos são de cor avermelhado ou azul, dependendo do grau de hidratação e de outros fatores. Os íons complexos cobálticos apresentam uma grande variedade de cor.
Níquel: O níquel forma compostos em diversos estados de oxidação, mas os seus compostos mais comuns ocorrem no estado +2 (niqueloso). Os sais hidratados de níquel são de cor verde.
Manganês: O manganês forma compostos nos estados de oxidação +2, +3, +4, +6 e +7, sendo mais comuns os estados +2, +4 e +7. Os compostos de manganês no estado +7 (permanganatos) são fortes agentes oxidantes e coloridos. Os compostos de manganês no estado +2 (manganosos) são agentes redutores.
Crômio: O crômio forma compostos nos estados de oxidação +2, +3 e +6; os estados +3 e +6 são os compostos mais importantes. Compostos de crômio +6 (cromatos e dicromatos) são fortes agentes oxidantes. O hidróxido de crômio +3 (hidróxido crômico) é anfótero. Os compostos de crômio +2 (compostos cromosos) são fortes agentes redutores. Todos os sais de crômio são coloridos.
Alumínio: O alumínio forma compostos somente no estado de oxidação +3. Seu hidróxido é anfótero, sendo uma substância gelatinosa de cor branca possuidora de um grande poder de adsorção. Soluções contendo o íon Al3+ são incolores.
Zinco: O zinco forma compostos somente no estado de oxidação +2. Seu hidróxido, como os de Cr3+ e Al3+, é anfótero. O zinco, como o cádmio, pertence ao grupo 2B da tabela periódica, e forma com amônia o íon complexo Zn(NH3)42+.
Nesse experimento também trabalhamos com a dimetilglioxima (D.M.G) (ver anexo, fig. 1), uma substância química orgânica que ocorre na forma de cristais ou pó branco e é estável em condições normais (ambientais), que não requer maiores cuidados com relação a sua ação além da utilização de óculos e luvas de proteção. 
Essa substância não é compatível com cloreto de benzoila, hidróxido de potássio, bromo, dissulfeto de carbono, cobre, acido sulfúrico e acido nítrico, mas é solúvel em álcool etílico e em éter.
2. OBJETIVO
Separar e identificar os cátions dos grupos III por via seca.
3. MATERIAL
3.1 Parte I
- 02 Placas de toque
- 01 Caneta esferográfica
- 01 Papel para anotações
- 01 Pisseta com água destilada
- 07 Frascos com conta gotas contendo cada um dos reagentes
3.2 Parte II
- 02 Placas de toque
- 01 Caneta esferográfica
- 01 Papel para anotações
- 01 Pisseta com água destilada
- 04 Frascos com conta gotas contendo cada um dos reagentes
3.3 Parte III
- 01 Placas de toque
- 01 Caneta esferográfica
- 01 Papel para anotações
- 01 Pisseta com água destilada
- 08 Frascos com conta gotas contendo cada um dos reagentes
4. REAGENTES
4.1 Parte I
- N4OH (1:2)
- H2O destilada
- FeCl3 (0,50M)
- NaOH (0,05M)
- FeSO4 (0,25M)
- NH4SCN (0,10M)
- K3[Fe(CN)6] (0,03M)
- K4[Fe(CN)6] (0,10M)
4.2 Parte II
- N4OH (1:2)
- H2O destilada
- NaOH (0,05M)
- MnSO4 (0,25M)
- Al2(SO4)3 (0,20M)
4.3 Parte III
- N4OH (1:2)
- D.M.G 1%
- NiCl2 (0,50M)
- CrCl3 (0,33M)
- CoCl2 (0,50M)
- NaOH (0,05M)
- ZnSO4 (0,25M)
- H2O destilada
- K4[Fe(CN)6] (0,10M)
5. PROCEDIMENTO
5.1 Parte I
-Separe os materiais e reagentes listados e organize-os na bancada de forma a facilitar o procedimento.
-Verifique se todo o material está devidamente limpo e em condições de uso.
-Numere os quatro primeiros slots de uma das placas de toque como slot 1, 2, 3 e 4, respectivamente. Faça o mesmo com a outra placa e acrescente o numero 5 no quinto slot.
-Dirija-se a capela do lado esquerdo e pingue na primeira placa uma gota de FeSO4 no slot um, dois, três e no quatro, uma gota de NaOH nos slot um, uma gota de NH4OH no slot dois, uma gota de K3[Fe(CN)6] no slot três e uma gota de K4[Fe(CN)6] no slot quatro.
-Na mesma capela com outra placa de toque pingue uma gota de FeCl3 nos cincos primeiros slots, após isso pingue uma gota de NaOH no slot um, uma gota de NH4OH no slot dois, uma gota de K3[Fe(CN)6] no slot três, uma gota de K4[Fe(CN)6] no slot quatro e uma gota de NH4SCN no cinco.
-Observe as reações (ver apêndice, fig. 1), anote e compare os resultados (cor do precipitado e da solução) com os dados que deveriam ser obtidos para confirmar se não houve erros.
5.2 Parte II
-Dirija-se a bancada da mufa.
-Numere os dois primeiros slots do lado direito de uma das placas de toque como slot 1 e 2, respectivamente. Faça o mesmo com os dois primeiros do lado esquerdo, também como 1 e 2. 
-Repita o procedimento com a outra placa.
-Na primeira placa, pingue uma gota de MnSO4 no slot um e dois do lado esquerdo, seguido de uma gota de NaOH no primeiro e uma gota de NH4OH no segundo.
-No lado direito da placa pingue uma gota de Al2(SO4) nos dois primeiros slots, uma gota de NaOH no slot um e uma gota de NH4OH no slot dois.
-Na segunda placa, do lado esquerdo pingue uma gota de CaCl2, uma gota de NaOH no slot um e uma gota de NH4OH no slot dois, no lado direito pingue uma gota de CrCl3 no slot um e dois, uma gota de NaOH no slot um e uma gota de NH4OH no slot dois.
-Observe as reações, anote e compare os resultados (cor do precipitado e da solução) com os dados que deveriam ser obtidos para confirmar se não houve erros.
5.3 Parte III
-Dirija-se a capela do lado direito.
-Numere os três primeiros slots da placa de toque como slot 1, 2 e 3, respectivamente. Faça o mesmo com os do lado esquerdo, mas substitua o numero 3 pelo 4.
-No lado esquerdo da placa, pingue uma gota de ZnSO4 no slot um, dois e três, uma gota de NaOH no slot 1, uma gota de NH4OH no slot dois e uma gota de K4[Fe(CN)6] no slot três. Do lado direito pingue uma gota de NiCl2 no slot um, dois e quatro, uma gota de NaOH no slot um, uma gosta de NH4OH no slot dois e uma gosta de D.M.G (Dimetilglioxima) no slot quatro.
-Observe as reações, anote e compare os resultados (cor do precipitado e da solução) com os dados que deveriam ser obtidos para confirmar se não houve erros.
6. REAÇÕES
6.1 Parte I
FeSO4 + 2 NaOH → Fe(OH)2 + Na2SO4
FeSO4 + 2 NH4OH → (NH4)2SO4 + Fe(OH)2
3 FeSO4 + 2 K3[Fe(CN)6] → Fe3[Fe(CN)6]2 + 3 K2SO4
FeSO4 + K4[Fe(CN)6] → K2[Fe(CN)6] 
FeCl3 + NaOH → Fe(OH)3 + 3 NaCl 
FeCl3 + NH4OH → Fe(OH)3+ 3 NH4C
FeCl3 + K3[Fe(CN)6] → Fe[Fe(CN)6] + KCl
FeCl3 + K4[Fe(CN)6] → Fe4[Fe(CN)6]
FeCl3 + NH4SCN → Fe(SCN)3 + 3 NH4Cl
6.2 Parte II
MnSO4 + NaOH → Mn(OH)2 + Na2SO4 
MnSO4 + NH4OH → Mn(OH)2 + (NH4)2SO4 
Al2(SO4)3 + NaOH → 2 Al(OH)3 + 3 Na2SO4 
Al2(SO4)3 + NH4OH → 2 Al(OH)3 + 3 (NH4)2SO4
CoCl2 + NaOH → Co(OH)2 + 2 NaCl 
CoCl2 + NH4OH → Co(OH)2 + 2 NH4Cl 
CrCl3 + NaOH → Cr(OH)3 + 3 NaCl 
CrCl3 + NH4OH → Cr(OH)3 + 3 NH4Cl
6.3 Parte III
ZnSO4 + NaOH → Zn(OH)2 + Na2SO4 
ZnSO4 + NH4OH → Zn(OH)2 + (NH4)2SO4
ZnSO4 + K4[Fe(CN)6] → K2Zn3[Fe(CN)6]2
NiCl2 + NaOH → Ni(OH)2 + 2 NaCl
NiCl2 + NH4OH → Ni(OH)2 + 2 NH4Cl
NiCl2 + C4H6O2N2 → NiC4H6O2N2
7. DADOS OBTIDOS
7.1 Parte I
	FeSO4 + NaOH
	FeSO4 + NH4OH
	FeSO4 + K3[Fe(CN)6]
	FeSO4 + K4[Fe(CN)6]
	Fe2+ ↓ Marrom
	Fe2+ ↓ Marrom
	Fe2+ ↓ Azul
	Fe2+ ↓ Azul
	
	FeCl3 + NaOH
	FeCl3 + NH4OH
	FeCl3 + K3[Fe(CN)6]
	FeCl3 + K4[Fe(CN)6]
	FeCl3 + NH4SCN
	
	Fe3+ ↓ Marrom
	Fe3+ ↓ Marrom
	Fe3+ ↓ Marrom Esverdeado
	Fe3+ ↓ Azul
	Solução Vermelho “Sangue”
	
7.2 Parte II
	MnSO4 + NaOH
	MnSO4 + NH4OH
	Al2(SO4)3 + NaOH
	Al2(SO4)3 + NH4OH
	Mn2+ ↓ Marrom
	Mn2+ ↓ Marrom
	Al3+ ↓ Branco
	Al3+ ↓ Branco
	
	CoCl2 + NaOH
	CoCl2 + NH4OH
	CrCl3 + NaOH
	CrCl3 + NH4OH
	Co2+ ↓ Azul
	Co2+ ↓ Azul
	Cr3+ ↓ Acinzentado
	Cr3+ ↓ Acinzentado
7.3 Parte III
	ZnSO4 + NaOH
	ZnSO4 + NH4OH
	ZnSO4 + K4[Fe(CN)6]
	Zn2+ ↓ Branco
	Zn2+ ↓ Branco
	Zn2+ ↓ Amarelo
	
	NiCl2 + NaOH
	NiCl2 + NH4OH
	NiCl2 + D.M.G
	Ni2+ ↓ Verde
	Ni2+ ↓ Verde + Solução Azul
	Ni2+ ↓ Vermelho
8. CONCLUSÃO
Com as orientações concedidas, foram executadas reações com os cátions do Grupo três(III) e outros reagentes, onde foi possível observar através da formação de precipitados de cores características e soluções também coloradas a presença dos cátions do terceiro grupo conforme a bibliografia pesquisada descrevia.
Por confusão na hora de gotejar os reagentes na terceira parte de nosso experimento, foi necessário inverter as posições do sulfato de zinco com o cloreto de níquel. Ou seja, todo o procedimento usando o ZnSO4 foi feito do lado direito, enquanto o NiCl2 foi usado no lado esquerdo (ver apêndice, fig. 2).
9. APÊNDICE
Fig. 1
Fonte: Aghata Thayara
Fig. 2
Fonte: Aghata Thayara
10. ANEXO
Fig. 1
10. BIBLIOGRAFIA
https://www.portaleducacao.com.br/Artigo/Imprimir/37060 (visitado em 30/09/2015).
http://www.bibliotecadigital.unicamp.br/document/?code=vtls000398398 (visitado em 30/09/2015).
http://www.quimicamoderna.net.br/fispq/FISPQ_113200.pdf (visitado em 30/09/2015).