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1 UNIVERSIDADE DE MOGI DAS CRUZES Antônio Nishimura Mariani Mariana Nardon Santana Rafaela Dearo Vargas Carvalho Rafaella Cassia Gomes Renata de Souza Araújo RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA Cromatografia em Camada Delgada Mogi das Cruzes – SP 2018 2 UNIVERSIDADE DE MOGI DAS CRUZES Antônio Nishimura Mariani Mariana Nardon Santana Rafaela Dearo Vargas Carvalho Rafaella Cassia Gomes Renata de Souza Araújo Cromatografia em Camada Delgada “Relatório elaborado pelo curso de Farmácia, solicitado pelo Prof. Dr. Alexandre Correa Lima como parte de requisitos para aprovação na disciplina de Análise Instrumental” Mogi das Cruzes – SP 2018 3 Sumário 1. Introdução .................................................................................................... 4 2. Objetivo ........................................................................................................ 5 3. Material e Método ........................................................................................ 6 3.1. Material ................................................................................................. 6 3.2. Método .................................................................................................. 6 4. Resultado e Discussão ................................................................................ 7 5. Conclusão .................................................................................................... 8 6. Referências .................................................................................................. 9 4 1. Introdução A cromatografia de camada delgada é uma técnica que consiste em duas fases: uma fase estacionária, fixada em placa e uma fase móvel, composta por eluente. A grande variabilidade de combinações entre as duas fases faz com que a cromatografia tenha uma série de técnicas diferenciadas, e é uma das mais utilizadas por ser rápida, sensível, de baixo custo e requer alguns miligramas de amostra (ANDREI, 2012). A técnica é realizada em placas que em uma das superfícies tem material adsorvente, onde está a fase estacionária. Para realizar a análise, as amostras devem ser previamente dissolvidas em um solvente volátil. Elas são aplicadas com tubos capilares em uma das extremidades da placa, logo em seguida, é colocada em uma cuba onde contém solvente, chamado de eluente. Ao se deslocar ao longo da placa cromatográfica, o eluente faz o arraste dos constituintes da amostra, que de acordo com a polaridade das substâncias presentes, fica em diferentes alturas da placa. Quanto menos polar a substância mais rapidamente ela se desloca na placa. 5 2. Objetivo Análise cromatográfica de uma solução em sílica gel com a liberação da fase móvel (FM) sobre a fase estacionaria (FE). 6 3. Material e Método 3.1. Material • Água destilada • Béquer • Coluna de Vidro • Pipeta • Sílica gel 40g • Solução • Suporte de Vidro • 1000 microlitros de corante 3.2. Método Preparou-se a coluna para a cromatografia de camada delegada (CCD), com a coluna de vidro colocou-se a sílica gel de 40g (FE), inseriu-se 1000 microlitros da solução perada (FM) e a despejou para dentro da coluna de vidro e esperou-se ate que a solução entrar em contato com a sílica gel (FE) apos despejar a solução para dentro da coluna foi despejada água destilada para auxiliar na fase móvel ocorreu à separação dos pigmentos na seguinte ordem: Verde, Amarelo e Azul, ouve a adsorção pela coluna, procedeu-se a eluição com solvente, adicionou água destilada cuidadosamente pelas paredes da coluna ate chegar ao inicio da coluna para que a fase móvel (FM) passar pela sílica gel (FE) e ser despejada para dentro do béquer e assim obter o resultado. 7 4. Resultado e Discussão Após a finalização de todo o procedimento, observou-se o seguinte resultado: Na camada delgada (CCD) visualizou-se que ocorreram manchas de separação e coloração diferenciada: verde, amarelo e azul. 8 5. Conclusão Conclui-se que a cromatografia é uma ferramenta analítica para o controle de qualidade de ativos e formas farmacêuticas apresentando grande exatidão nos resultados, permitindo que seja feita a identificação ou quantificação dos compostos presentes com confiança. A cromatografia é utilizada para a identificação de compostos, por comparação de compostos previamente existentes, para purificação de compostos, entre outros. 9 6. Referências ANDREI, César Cornélio et al, Da química medicinal à química combinatória e modelagem: um curso prático,2º ed. - Barueri, SP: Manole, 2012. Douglas A. Skoog, Stanley R. Crouch , F. James Holer - Fundamentos de Química Analítica – 9º edição http://www.ufjf.br/baccan/files/2010/10/Aula-5-Cromatografia_2o-Sem-2016- parte-1.pdf file:///C:/Users/Cliente/Downloads/1751-8528-1-PB.pdf http://www.scielo.br/pdf/rbfar/v16n2/v16n2a15
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