Prática 8.pdf

Prévia do material em texto

Universidade Federal de São Carlos 
 
 
 
Determinação de íons sódio (Na+) em soro fisiológico - 
Fotometria de Chama 
 
 
Larissa Jonaly Rodrigues RA:754239 
Lívia Bellini de Campos RA:744404 
Mayara Tiemi Fuziwara RA:607215 
 
 
 
 
 
 Química Analítica Experimental 
 Lúcia Helena Seron 
 
 
 
 
 
 
08 de Novembro de 2018 
São Carlos 
Objetivos 
 O principal objetivo do experimento é determinar a porcentagem de íons sódio 
(Na+) em soro fisiológico utilizando a espectrofotometria de absorção-emissão 
(fotometria de chama). Além disso, entender como funciona ​o ​equipamento utilizado 
nessa prática - o fotômetro de chama. 
 
Fundamentos Teóricos 
 ​ A fotometria de chama é a mais simples das técnicas analíticas baseadas em 
espectroscopia atômica. Nesse caso, a amostra contendo cátions metálicos é 
inserida em uma chama e analisada pela quantidade de radiação emitida pelas 
espécies atômicas ou iônicas excitadas. Os elementos, ao receberem energia de 
uma chama,geram espécies excitadas que, ao retornarem para o estado 
fundamental, liberam parte da energia recebida na forma de radiação, em 
comprimentos de onda característicos para cada elemento químico 
 .Apesar da simplicidade da técnica, diversos conceitos importantes estão 
envolvidos no desenvolvimento de experimentos usando a fotometria de chama, 
desde os princípios de espectroscopia até a estatística no tratamento de dados, 
passando por preparo de amostra e eliminação de interferências. 
 A espectroscopia atômica baseia-se em métodos de análise de elementos de uma 
amostra, geralmente líquida, que é introduzida em uma chama, na qual ocorrem 
fenômenos físicos e químicos, como evaporação, vaporização e atomização. 
A energia é quantizada, isto é, apenas certos valores de energia 
eletrônica são possíveis. Isso significa que os elétrons só podem ocupar certos 
níveis de energia discretos e que eles absorvem ou emitem energias em 
quantidades discretas, quando se movem de um orbital para outro. Quando o 
elétron é promovido do estado fundamental para um estado excitado, ocorre o 
fenômeno de absorção e quando este retorna para o estado fundamental 
observa-se o processo de emissão. 
 Uma vez que um átomo de um determinado elemento origina um espectro 
característico de raias, conclui-se que existem diferentes níveis energéticos, e que 
estes são característicos para cada elemento. Além das transições entre os estados 
excitados e o fundamental, existem também transições entre os diferentes estados 
excitados. Assim, um espectro de emissão de um dado elemento pode ser 
relativamente complexo. Considerando que a razão entre o número de átomos nos 
estados excitados e o número de átomos no estado fundamental é muito pequena, 
pode-se considerar que o espectro de absorção de um dado elemento é associado 
às transições entre o estado fundamental e os estados de energia mais elevados. 
 Desta forma, um espectro de absorção é mais simples que um espectro de 
emissão.Átomos na fase gasosa podem ser excitados pela própria chama ou por 
uma fonte externa. Se forem excitados pela chama, ao retornarem para o estado 
fundamental,liberam a energia na forma de radiação eletromagnética. Essa é a 
base da espectrometria de emissão atômica que, antigamente, era conhecida como 
fotometria de chama . 
 Durante muitos anos, as chamas têm sido usadas para excitar os espectros de 
emissão para vários elementos, e os modernos espectrômetros de absorção 
atômica são facilmente adaptados para as medidas de emissão por chama. 
Entretanto, as chamas não são largamente utilizadas para esse fim porque , para a 
maioria das determinações monoelementares, os métodos de absorção fornecem 
resultados tão bons ou melhores em temos de exatidão, conveniência e limites de 
detecção. Para análises multielementares, as fontes de plasma são muito 
superiores às chamas em vários aspectos. Por essas razões, a espectrometria de 
emissão por chama é pouco usada exceto para a determinação de metais alcalinos 
e, ocasionalmente, de cálcio. Esses elementos são excitados nas temperaturas 
relativamente baixas das chamas,fornecendo espectros que são extremamente 
simples e não sofrem interferências de outras espécies.Os espectros dos metais 
alcalinos geralmente consistem de poucas linhas intensas, muitas das quais estão 
na região do visível e são adequadas para as medidas quantitativas de emissão. 
 Devido à sua simplicidade espectral, os elementos alcalinos e alcalinos terrosos 
podem ser determinados, em análises de rotina, com fotômetros simples de filtro. 
Uma chama de baixa temperatura é usada para evitar a excitação da maioria dos 
outros elementos. Como resultado, os filtros de interferência podem isolar uma linha 
de emissão apropriada . 
 O ​ equipamento utilizado em nossa prática é o fotômetro de chama sendo 
responsável pela realização de diferentes tipos de análises de laboratórios. 
Construído em chapa de aço com revestimento em epóxi, o fotômetro de chama tem 
uma longa vida útil e é um equipamento que não necessita de manutenções 
constantes, o que faz dele um ótimo investimento.Outro ponto positivo do fotômetro 
de chama é seu fácil manuseio. O produto mostra todas as informações por meio de 
um display gráfico, o que possibilita a leitura direta. Outro fator que facilita o seu uso 
é a calibração automática do zero e concentração.O equipamento tem sinal sonoro 
para cada função e é dotado de teclas do tipo membrana que trazem uma maior 
dinâmica para as operações de trabalho. O fotômetro de chama ainda possui um 
sistema compacto de atomização de amostra e sistema de secagem de ar eficiente. 
 Os componentes mais importantes do fotômetro de chama são o filtro interno 
para cada elemento, seu cabo de força com dupla isolação e também o plugue de 3 
pinos. Vale salientar que o equipamento deve ser produzido de acordo com as 
normas regulamentadoras da ABNT para que possa operar com máxima 
eficiência.O produto é sempre empregado em larga escala e, por isso, é essencial 
para diversos setores.Uma das principais características do fotômetro de chama é a 
sua alta versatilidade, que permite que ele seja utilizado em inúmeros setores da 
indústria. O equipamento pode ser aplicado para realizar o controle de qualidade em 
indústrias de fertilizantes, mineradoras e também para a análise de solos. O 
fotômetro é amplamente utilizado em análises clínicas e neurológicas e possui foco 
especial nas determinações de sódio, potássio e lítio. 
 
Figura 1: Fotômetro de Chama. 
 Na nossa prática,o material analisado é o soro fisiológico o qual é uma solução 
isotônica em relação aos líquidos corporais que contém 0,9%, em massa, de NaCl 
em água destilada, ou seja, cada 100mL da solução aquosa contém 0,9 gramas do 
sal. A presença do sal faz com que a solução apresente, normalmente, pH=7.Devido 
às suas características é utilizado para várias situações como ,por exemplo, na 
medicina em pessoas que apresentam sintomas diversos, como gripes, 
respostas alérgicas, limpeza de ferimentos externos e desidratação. Em 
laboratórios este pode ser utilizado como meio de soluções, como quando se 
pretende preparar uma solução para observar ao microscópio. 
 Nas indústrias, essa solução é preparada em grandes quantidades pela mistura 
de uma quantidade conhecida de NaCl a um volume apropriado de água destilada, 
a fim de se obter uma solução de concentração adequada. Para dar segurança 
máxima no uso dessa solução, costuma-se determinar a sua concentração exata 
através de métodos analíticos. 
 
Procedimento Experimental 
 A parte experimental foi dividida em quatro etapas . A primeira etapa 
constituiu-se na preparação da solução padrão de sódio+ a qual teve como 
concentração final 1,2993 g/L , esta etapa foi realizada pelo Técnico de Laboratório 
da seguinte forma : pesou-se 2,500 g de NaCl em um béquer de 50,00 mL, 
adicionou-se 10 mL água destilada e transferiu-a quantitativamente para um balão 
volumétrico de 1000,00 mL, completou-se o volume com água e homogeneizou-se. 
 A segunda etapa caracterizou-se pelo preparo das soluções para a curva 
padrão. Para isso, usou-se quatro balões volumétricos de 50,00 mL nos quais 
adicionou-se 10,00 mL de água destilada.Adicionou-se em cada balão 
respectivamente, os seguintes valores da solução padrão de Na + preparada na 
etapa 1 : 2,00 mL (Bancada 1), 3,00 mL (Bancada 2), 4,00 mL (Bancada 3) e 5,00 
mL (Bancada 4). Por fim, completou-os com água e homogeneizou-os. 
 Na terceira etapa preparamos a solução da amostra que foi analisada 
adicionando em um balão volumétrico de 100,00 mL cerca de 1,00 mL de soro 
fisiológico, completou-o com água destilada e homogeneizou-os. ( diluição para 100 
mL de água) 
 A quarta etapa iniciou-se zerando a leitura do equipamento com o uso da solução 
branco (água destilada) após isso foi realizada a leitura de cada solução padrão na 
seguinte sequência e com os seguintes valores obtidos: 
 : 
● Balão 1 (2,00 mL de Na+): 57 
● Balão 2 (3,00 mL de Na+): 81 
● Balão 3 (4,00 mL de Na+): 99 
● Balão 4 (5,00 mL de Na+): 117 
● Balão 5 ( amostra analisada): 92 
 
Na etapa seguinte os dados obtidos são utilizados para construção da Curva Padrão 
e a obtenção da porcentagem desejada. 
 
Resultados e cálculos 
A solução de Nacl padrão utilizada teve concentração de 1,2993 g/L. Como a massa 
do cloro é de 35,5 g/mol e do sódio de 22,9 g/mol, temos que o NaCl possui 58,4 
g/mol. Com tais dados, obtemos a concentração apenas de sódio na solução: 
 
 
1,2993 g NaCl 58,4 g NaCl→ 
 x 22,9 g Na → 
 
x=0,509 g Na 509 mg→ 
 
Temos então 0,509 g/L de sódio na solução padrão o que corresponde a 509 mg/L, 
ou seja, 509 ppm. Este é o valor de Na que esperamos encontrar em nosso 
experimento. 
 
A concentração de Na de cada balão foi feito da seguinte forma: 
 
0,05 L (volume do balão volumétrico usado para diluição)
Concentração da solução padrão (509 mg/L)×volume da solução padrão usado ( coluna 2 da tabela 1 em L) 
 
 
Para cada volume de solução padrão, foram obtidos valores de concentração e 
valores lidos pelo fotômetro de chama, conforme a tabela abaixo: 
 
 
 
Tabela 1: Soluções preparadas durante o experimento, concentrações de Na+ e 
leitura no fotômetro. 
 
Para descobrir a concentração de Na+ no soro fisiológico, é necessário primeiro 
obter um gráfico da Leitura do fotômetro x Concentração. 
Determinamos a equação para o gráfico: 
 y=1,945x+19,2 
 
Gráfico 1 : Leitura do fotômetro versus concentração de Na+ em ppm. 
 
 De acordo com a equação, para uma leitura de 92, assim, a concentração de Na+ é 
de .Achamos tal valor da seguinte forma: 
92 , 45x 9,= 1 9 + 1 2 
37, 3 mg/L 37, 3 ppmx = 72,81,945 = 4 = 4 
 
Descobrindo a quantidade certa de manganês,devido as diluições,temos: 
 
 7, 3 mg 100 mL3 4 → 
 1 mLx → 
x= 0,3743 mg= 3,743 0 g× 1 −4 
 
Como já sabemos que temos 0,03112 g de manganês na solução e que a solução 
de prego tem 5,018 g/ L ,ou seja, 5,018 g de solução de prego,para determinar a 
porcentagem de manganês no aço fazemos o seguinte cálculo: 
 
 de Na no soro f isiológico 00% 0, 288% 0, 29% de Na.% + = 3,743×10 g (massa do Na+) 
−4
1,2993 g( massa da solução do Nacl)) × 1 = 0 = 0 
 
Discussão 
 Pelos valores calculados nos Resultados e Cálculos tivemos que existe 3,743
 de Na+ no soro fisiológico analisado), ou seja, esse está em uma0 g× 1 −4 
concentração de = o que representa um valor satisfatório já o7, 3 ppm3 4 7, 3 mg/L3 4 
valor esperado de NaCl era entre 0,9%, como a massa molar do sódio é menor do 
que a do cloro, este deve estar em uma concentração menor que a do cloro. 
Primeiramente, é importante discutir sobre os valores das amostras dos béqueres 
de 1 a 4 que foram usados para construção do gráfico, como podemos observar o 
resultado foi condizente ( com um desvio mínimo no ponto 2 - explicado pelos erros 
abaixo) com o que se esperava da literatura já que obtivemos uma relação linear da 
concentração versus leitura mostrada pelo fotômetro. Em relação aos erros 
ocorridos lembra-se que existem dois tipos de erros: 
1. Erros determinados ou sistemáticos= estes podem ser medidos,corrigidos ou 
eliminados. Em geral, esses influenciam na exatidão de uma medida, pois 
afastam o valor medido do valor verdadeiro. Entre eles estão: os erros 
pessoais,instrumentais, do método,operacionais,dos reagentes,etc. 
2. Erros indeterminados ou aleatórios = esses não são mensuráveis (não 
podem ser eliminados), são aleatórios,afetam a precisão das medidas e pode 
ser estimada pelo desvio padrão. 
 No caso do nosso experimento é nítido que ocorreu a presença dos erros 
aleatórios pois como mostrado eles não podem ser eliminados já que são 
pertencentes às operações humanas, no caso do nosso experimento, operações 
instrumentais . Estes podem ser submetidos a um tratamento estatístico que permite 
saber qual o valor mais provável e também a precisão de uma série de medidas.A 
função do analista é obter um resultado tão próximo quanto possível do “valor 
verdadeiro” mediante a aplicação correta do procedimento analítico. Logo, os erros 
que ocorreram devem-se aos erros sistemáticos como já mencionado acima. Por 
ser uma prática relativamente simples destacamos como possíveis fatores que 
trariam erros aos resultados,como, não transferir quantitativamente o material do 
béquer, quantidades incorretas de reagentes,etc. 
 É importante ainda destacar que foi utilizada uma análise gráfica para discutir e 
analisar os resultados. Os gráficos são um método bastante preciso desde que 
sejam realizados corretamente, caso contrário, podem causar confusões e alguns 
erros. 
 
Conclusão 
 
 Ao fim do experimento, notamos que a fotometria de chama a qual se baseia na 
espectrofotometria atômica é uma técnica relativamente simples para determinação 
de substâncias. A principal preocupação dessa técnica é a preocupação em deixar a 
solução em uma concentração adequada ( nem muito baixa e nem muito baixa) 
para que a leitura do fotômetro de chama seja feita corretamente, já que, caso a 
concentração não esteja satisfatório ocorrem desvios. 
 A fotometria de chama é uma alternativa instrumental de análise de baixo custo 
financeiro, operacional e de manutenção sendo portanto, muito útil em diversos 
tipos de análises químicas. Sua aplicabilidade pode ser desenvolvida em 
importantes pesquisas tais como auxiliar os produtores de biodiesel no controle de 
qualidade, sendo uma nova estratégia de baixo custo, simples,rápida e de fácil 
operação para a determinação de sódio em biodiesel. Além do controle de 
qualidade de soro fisiológico, águas minerais, bebidas isotônicas,medicamentos 
antidepressivos à base de lítio e uma grande diversidade de outros produtos que 
para serem comercializados dependem do controle do teor de sódio, potássio, lítio 
ou cálcio em sua composição. ​Por fim,destaca-se o fato que o equipamento utilizado 
como mostrado nos Fundamentos Teóricos não necessitam de tanto reparos e são 
confiáveis em relação a sua leitura. 
 
 
Bibliografia 
 
 
[1]OKUMURA, F. et al. ​Experimento Simples Usando Fotometria de Chama Para 
Ensino de Princípios de Espectrometria Atômica em Curso de Química 
Analítica​​. Quím. Nova, vol. 27, n. 5, p. 832 – 836, jun. 2004. 
[2]SANTOS, B. ​Fotometria de chama​​ – IFG. 
[3]VASCONCELOS, R. S.; HENAUTH, R. C. S.; CHAPRÃO, M. J. Fotometria de 
emissão atômica em chama na determinaçãode sódio e potássio. 
[4] Dean, J. A.;​Flame Photometry​​ , McGraw-Hill: New York, 1960.2. 
[5]Whitten, K. W.; Davis, R. E.; Peck, M. L.;​General Chemistry with Qualitative 
Analysis ​​,5thed., Saunders: New York, 1996.4. 
[6]D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, ​Analytical Chemistry - An Introduction, 
Saunders​​, New York, 1994, p. 469. 
[7]G.H. Jeffrey, J. Basset, J. Mendham, R.C. Deney "​Vogel Aniilise Quimica 
Quantitativa ​​", 5' Ed., Trad. Horacio Macedo, LTC, Rio de Janeiro, 1992. 
[8]Vogel: ​Análise Química Quantitativa,​​ Trad. Horácio Macedo, 5ª ed., LTC: Rio de 
Janeiro, 1992, p. 629. 
[9]Experimentos simples usando fotometria de chama para ensino de princípiosbde 
espectrometria atômica em cursos de química analítica. ​Química Nova​​.Disponível 
em:http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-404220040005000
26 Acessado em: acessado em: 06/11/2018 
[10]HOLLER, F.James; SKOOG, Douglas A.; CROUCH, Stanley R. ​Princípios de 
Análise Instrumental ​​. 6aEd. Porto Alegre: Bookman, 2009. 
[11]SKOOG, D.A.; ​“Principles of Instrumental Analysis​​”; 3a. Ed.; New York; 
Saunders, 1985. 
[12]Skoog, A.; West, D.M.; Holler, F.J.; Crouch, S.R.; “​Fundamentos de 
Química Analítica​​”; Thomson, São Paulo, 2004. 
[13]Harris, C.D.; “​Análise Química Quantitativa​​”; LTC Editora; Rio de 
Janeiro; Tradução: Bonapace, J.A.P. e Barcia, O.E.; 2005. 
 
 
Questionário 
1. ​O que é Fotometria de Chama? Quais seus princípios fundamentais? 
R: ​​É uma técnica de análise quantitativa na qual a amostra, que contém 
cátions metálicos, é inserida em uma chama e analisada pela quantidade de 
radiação emitida pelas espécies atômicas ou iônicas excitadas. O princípio 
fundamental da técnica é a de emissão atômica: os elementos ao receberem 
energia de uma chama, geram espécies excitadas que, ao retornarem para o 
estado fundamental liberam parte da energia recebida na forma de radiação, 
e com comprimentos de onda e cor característicos para cada elemento. 
 
2. Que processos ocorrem quando uma solução de íons metálicos é aspirada 
na chama? Por que isso ocorre? 
R: 
Os processos que ocorrem são : evaporação do solvente da solução ( na 
maioria das vezes, o solvente é a água), vaporização dos íons metálicos, 
dissociação dos íons no estado gasoso, excitação térmica do cátion, emissão 
na chama. O processo ocorre quando o átomo recebe energia na forma de 
aquecimento o que promove um salto para uma subcamada mais externa, 
quando este retorna a sua camada ,ou seja, ao seu estado fundamental, ele 
emite uma radiação. Trata-se de um processo de absorção e emissão de 
energia. 
 
3. O que é λ​característico​ ? 
R: São comprimentos de onda da radiação emitida por um elemento após o 
átomo passar por um processo de absorção e emissão atômica, ou seja, é o 
comprimento da onda emitida pelo elemento ao retornar do estado excitado 
para seu estado fundamental. 
4. Como se determina a concentração do cátion de interesse? 
R: ​​A amostra contendo cátions metálicos é inserida em uma chama e 
analisada pela quantidade de radiação emitida pelas espécies atômicas ou 
iônicas excitadas. Os elementos, ao receberem energia de uma chama 
geram espécies excitadas que, ao retornarem para o estado fundamental, 
liberam parte da energia recebida na forma de radiação, em comprimento de 
onda característicos para cada elemento químico. São medidos os valores no 
fotômetro e relacionado com a concentração da espécie analisada ( forma-se 
um gráfico linear - relação linear). A partir desse,faz-se uma regressão linear 
e com o valor no fotômetro da amostra analisada consegue se determinar o 
valor da concentração do cátion de interesse. 
5. A que tipos de compostos essa técnica pode ser aplicada? 
R: A fotometria de chama analisa cátions metálicos,principalmente metais 
alcalinos e alcalinoterrosos, devido a simplicidade espectral desses 
elementos. Esses podem ser determinados em análises de rotina com 
fotômetro de filtro simples. É importante mencionar que o fotômetro não 
identifica ânions, no entanto, estes podem afetar a leitura do aparelho.