RELATORIO VITAMINA C CORRETO

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE FEIRA DE SANTANA
DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS
LICENCIATURA EM QUÍMICA
Janete Lima Pimentel
Fabiana Batista
RELATÓRIO
Determinação do Ácido ascórbico em comprimido
de vitamina C
Feira de Santana- BA
2018
UNIVERSIDADE ESTADUAL DE FEIRA DE SANTANA
DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS
LICENCIATURA EM QUÍMICA
VOLUMETRIA DE OXI-REDUÇÃO – Determinação de ácido ascórbico em comprimidos de vitamina C
Relatório referente ao assunto: Volumetria de Oxi-redução, solicitado pela Profa Adriana Lima, como requisito avaliativa da disciplina Análise Química Quantitativa Experimental- EXA 453 .
Discente: Janete Lima.
FEIRA DE SANTANA - BA
Conteúdo
31. INTRODUÇÃO TEÓRICA	�
52. OBJETIVOS	�
73. MATERIAIS E REAGENTES	�
74. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL	�
95. RESULTADOS E DISCUSSÃO	�
95.1 PRÉ-CÁLCULOS	�
156. CONCLUSÕES	�
177. REFERENCIAS	�
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1. INTRODUÇÃO TEÓRICA
As vitaminas são substâncias orgânicas de pequeno peso molecular, que agem em pequenas doses, sem qualquer valor energético intrínseco; deve ser fornecido ao organismo que é incapaz de assegurar sua biossíntese, a fim de promover o crescimento, manter a vida e a capacidade de reprodução dos animais superiores e do homem (GUILLAND & LEQUEU, 1995).
A palavra vitamina originou-se do termo “vital amine”, criado por Casimir Funk, em 1912, que expressava o “fator antiberibéri” isolado por ele. As vitaminas constituem substâncias orgânicas complexas que atuam naturalmente nos tecidos vegetais e animais, exercendo papel fundamental no controle de vários processos metabólicos. Sua importância, como nutriente essencial, é variável nas diversas espécies animais. A vitamina C (ácido ascórbico) é um nutriente indispensável para o organismo humano, embora não seja para vários outros animais, os quais conseguem produzi-la endogenamente a partir de outros nutrientes (TEIXEIRA NETO, 2009).
A vitamina C é muito importante na participação da síntese das proteínas, colágeno e elastina. O colágeno é o principal componente dos vasos sanguíneos, ossos, cartilagens, dentes e tramas que sustentam os órgãos. O consumo de alimentos ricos em vitamina C combate a ação dos radicais livres responsáveis pela oxidação das células, evita rugas, clareia e firma a pele, previne gripes e resfriados por agir no sistema imunológico e ajuda na absorção de ferro e cálcio pelo organismo (EDUQUIM, 2012).
O acido ascórbico atua na biossíntese da carnitina, na síntese de neurotransmissores, em reações de hidroxilação do colesterol, na absorção intestinal de ferro, e promove a estabilidade do ácido fólico e da vitamina E. Aumenta a produção de AMP cíclico e GMP cíclico. Alguns autores preconizam que altas doses de vitamina C têm ação nas manifestações do resfriado comum, mas ainda não temos comprovação cientifica a respeito (TEIXEIRA NETO, 2009).
A vitamina C age como antioxidante, eliminando os radicais livres, nutrindo e protegendo as células dos danos causados pelos oxidantes. Alguns estudos têm sugerido que a vitamina C participaria do processo de prevenção da doença ateroscleótica. Observou-se que fumantes têm menores concentrações séricas de ácido ascórbico eventualmente necessitando de sua suplementação ou mesmo sua utilização no combate aos oxidantes derivados do cigarro. Uma vez ingerida no organismo, a absorção do ácido ascórbico ocorre na parte superior do intestino delgado sendo necessária a existência de sódio para a sua absorção (ANVISA,2014).
É importante observar que o ácido ascórbico, é extremamente instável, ele reage com o oxigênio do ar, com a luz e até mesmo com a água. Assim que é exposta têm-se início reações químicas que a destroem. Estima-se que, em uma hora, quase que a totalidade do conteúdo vitamínico de um suco pronto já reagiu e desapareceu, por isso é importante consumir as frutas ou o suco fresco feito na hora, deste modo, temos certeza que o teor de vitaminas está garantido, os medicamentos contendo o ácido ascórbico também requerem cuidados especiais como armazenamento e embalagem adequada devendo esta ser opaca, esta devem ser abertas somente no momento da ingestão, devem estar longe da luz solar e de umidade, afim que o mesmo assegure seu efeito terapêutico e teor determinado pelo fabricante. O controle químico de qualidade de tais suplementos vitamínicos, visando à determinação do teor de ácido ascórbico oferecido pelos mesmos, é muito importante (STADLER). O ácido ascórbico é um sólido branco, cristalino com ponto de fusão entre 190-192 ºC é bastante solúvel em água e etanol absoluto, insolúvel nos solventes orgânicos comuns, como clorofórmio, benzeno e éter. No estado sólido é relativamente estável. No entanto quando em solução, é facilmente oxidado, em reação de equilíbrio ao ácido deidroascórbico (reação 1). A principal causa da degradação da vitamina C é a oxidação aeróbica ou anaeróbica, ambas levando à formação de furaldeídos, compostos que polimerizam facilmente, com formação de pigmentos escuros. E também é rapidamente destruída pela ação da luz (Bobbio et. al., 1992).
A determinação da vitamina C pode ser realizada utilizando-se a titulometria de óxido-redução que envolve reações em que ocorre transferência de elétrons. O processo de oxidação envolve a perda de elétrons por parte de uma substância, enquanto que a redução envolve um ganho de elétrons para a espécie química em consideração. Esta perda ou ganho de elétrons, formalmente, é indicada pela variação do número de oxidação das várias espécies envolvidas na reação. Pode-se separar uma reação redox em dois componentes, os quais são denominados de semi-reações. Este é um modo muito conveniente de indicar claramente qual espécie ganha, qual espécie perde elétrons (Baccan et. al., 1995).
A análise de ácido ascórbico normalmente é efetuada através da reação com um agente oxidante, os quais possuem uma forte afinidade por elétrons e podem fazer com que as outras substâncias sejam oxidadas, retirando delas os elétrons que necessitam para se reduzir. Por outro lado, os agentes redutores facilmente cedem elétrons às espécies oxidantes, reduzindo-as (Baccan et. al., 1995).
Esta análise deve ser realizada o mais rapidamente possível, visto que o ácido ascórbico é facilmente oxidado pelo próprio oxigênio do ar, formando o ácido dihidroascórbico (Bassett et al., 1992)
2. OBJETIVOS
Determinar o teor de ácido ascórbico na amostra;
Conhecer a porcentagem de ácido ascórbico na amostra por volumetria de óxido-redução.
3. MATERIAIS E REAGENTES
Balão volumétrico de 250 ml.
Balão volumétrico de 50 ml.
Balança semi-analítica.
Bastão de vidro.
Becker.
Bureta.
Erlenmeyer.
Proveta.
Pipeta graduada de 5 e 10 ml.
Suporte universal e garras.
Água destilada.
Comprimidos de vitamina C.
Iodeto de potássio.
Solução de amido 1 %.
Solução de iodato de potássio 0,03 mol L.
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Diluiu-se um comprimido de vitamina C (ácido ascórbico) em 50 ml de água em um béquer, logo transferiu-se para um balão volumétrico de 250 mL, até dissolução total e depois completou-se o volume, fechou o balão e em seqüência realizou-se a lavagem da bureta com o titulante (I2 a 0,03 mol/L) prendeu-a no suporte universal através das garras fechou a torneira e com um erlenmeyer adicionou-se iodato de potássio até completar sua capacidade verificando se não havia a formação de bolhas, em outro erlenmeyer de maior capacidade despejou-se a solução preparada do ácido ascórbico, juntou-se com 5mL de amido a quente sendo este o indicador, colocou o erlenmeyer com a solução embaixo da bureta sendo o local forrado com papel toalha, abriu a torneira aos poucos para que o titulante fosse caindo em forma de gotas até ocorrer a titulação, sendo esta evidenciada pela mudança da coloração chamada de ponto de viragem ao qualse indica esperar pelo menos um minuto com a persistência dessa coloração adquirida. Verificou-se o volume gasto, depois fez-se o teste em branco o qual não se usa a vitamina C somente os demais componentes utilizados anteriormente. Coletou-se 4 amostra mais o branco.
4.1 FLUXOGRAMA
	Pesar um comprimido efervescente
Contendo 1g de Vitamina C
 
 Adicione 50mL de água 
 destilada isenta de O2
	Transfira para um balão volumétrico
 
	 Feche o balão
	Agite
	Até a dissolução completa do comprimido
Completar o volume do balão até 250 mL
	Pipetar uma alíquota de 10mL
	Adicione 5mL de Amido a quente
	Titular rapidamente com a solução Padrão de I2 (iodo)
	Até o aparecimento da cor azul
(Calcular a concentração 
de ácido ascórbico)
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Entende-se por iodimetria o conjunto de técnicas titulométricas empregando o iodo como agente oxidante em titulações diretas.Na determinação de ácido ascórbico em comprimido de vitamina usou-se o iodo como o titulante (Reação abaixo).O indicador usado na iodometria é uma suspensão de amido que em presença de iodo adquire uma coloração azul intensa. Na realidade esta cor é devida à adsorção de íons triiodeto (I3-) pelas macromoléculas do amido. 
C6H8 O6 + I2 C6H6 O6+ + 2H+ +2I- (1)
Ácido ascórbico Ácido dehidroascórbico
I2 (aq) + I- = I3-  (2)
Tabela 1. Resultados
	
	TITULÇÃO 1
	TITULAÇÃO 2
	TITULAÇÃO 3
	TITULAÇÃO 4
	V I2 gasto
	8,42 mL
	8,50 mL
	8,40 mL
	8,59 mL
	V I2 - Branco
	8,37 mL
	8,45 mL
	8,35 mL
	8,54 mL
	Conc. do Ac. Ascórbico
	0,0251 mol/L
	0,0253 mol/L
	0,0250 mol/L
	0,0256 mol/L
	Massa do ácido no Comprimido
	1,10g
	1,11g
	1,10g
	1,12g
5.1 PRÉ-CÁLCULOS
Valor do Branco: 0,05 mL
Valor Padronizado de I2 (0,03 mol/L) a solução já estava previamente padronizada pelo laboratório.
Massa Molar do ácido ascórbico (C6H8 O6 ) 176,13 g/mol
Cálculo do Volume teórico: para 1g conforme bula do comprimido
 1) Calculou-se a molaridade (m)
 mac.asc = m / MM. V(L) 
 mac.asc=1g/ 176,13g/mol. 0,25L , mac.asc = 0,0227 mol/L
 2) Calculou-se o Volume em Litros (V) de I2 que deve ser gasto na bureta (titulante) de Iodo (I2).
 mac.asc. Vac.asc = m I2 . VI2 
 0,0227 mol/L.10mL= 0,03 mol/L.VI2
 VI2 = 7,57mL (Volume do ácido ascórbico utilizado foi 10mL)
Concluiu-se os pré-cálculos do volume teórico e começou-se a realização das titulações em quadriplicatas. Anotando-se o volume gasto na bureta de iodo (I2).
Usou-se a fórmula abaixo para realizarmos os cálculos experimentais.
	Fórmula Geral- Experimental
m ác. asc - Vác. asc = mI2 . V I2
 (2)
Em seguida obteve-se a massa em grama para o volume de 250mL.
TITULÇÃO 1
mac.asc. 10mL= 0,03mol/L. 8,77mL = 0,0251mol/l
Se: 1mol---------------176,13g então 4,42---- 1000mL
 0,0251molL------ X X -----250mL
 X= 4,42 g X = 1,10 g
 
TITULÇÃO 2
mac.asc. 10mL= 0,03mol/L. 8,45mL = 0,0253mol/l
Se: 1mol---------------176,13g então 4,46----1000mL
 0,0253molL------ X X -----250mL
 X= 4,46 g X = 1,11 g
TITULÇÃO 3
mac.asc. 10mL= 0,03mol/L. 8,35mL = 0,0250mol/l
Se: 1mol---------------176,13g então 4,40----1000mL
 0,0250molL------ X X -----250mL
 X= 4,40 g X = 1,10 g
TITULÇÃO 4
mac.asc. 10mL= 0,03mol/L. 8,54mL = 0,0256mol/l
Se: 1mol---------------176,13g então, 4,50----1000mL
 0,0256molL------ X X -----250mL
 X= 4,50 g X = 1,12 g
Previu-se que em cada amostra a quantidade de ácido ascórbico contida em um comprimido ultrapassou-se a quantidade que vinha descrito na bula que era de 1g em cada comprimido efervescente (ver tabela1) . 
1.Imagem aleatória de um tipo de efervescente vendido nas farmácias. 
Partiu-se para os cálculos estatísticos das amostras para demonstrar confiabilidades dos valores experimentais com real, bem como indicando os erros sistemáticos e aleatórios sempre presentes.
MÉDIA
A média aritmética simples é obtida dividindo a soma de todos os valores que temos pela quantidade de valores. Geralmente expressamos a média pelo símbolo X.Suponhamos que existam uma quantidade n de dados (x1, x2, x3, ..., xn) . A média entre esses dados será:
X=x1+x2+x3+...+xn
Neste experimento fez-se 4 amostras mais o branco .
Susbtituindo os valores de massa encontradas nas titulações, de acordo com os cálculos acima.
X= (1, 10 + 1, 11 + 1, 10 +1, 12) /4
X = 1, 1g
DESVIO PADRÃO 
O desvio padrão é capaz de identificar o “erro” em um conjunto de dados, caso quiséssemos substituir um dos valores coletados pela média aritmética.
O desvio padrão aparece junto à média aritmética, informando o quão “confiável” é esse valor. Ele é apresentado da seguinte forma:
	
 S= 0,0095g ,encontrou-se esse valor
INTERVALO DE CONFIANÇA (IC)
Intervalo de confiança é um intervalo numérico ao redor da média de um conjunto de réplicas de resultados analíticos na qual se espera que a média da população possa estar contida, com uma certa probabilidade (nível de confiança). O nível de confiança é a probabilidade de que a média verdadeira esteja localizada em um certo intervalo.
Onde “t” é o parâmetro estatístico que depende do nível de confiança usado. “S” o desvio padrão medido e “n” (n= 4 amostras) é o número de observações; os valores de t encontram-se tabelados.
Valor tabelado de f para 95% de confiança é 2,78
 = x ± f . s = 10,1 ± 2,78 . 0,009 
 √n √4
 = 10,1 ± 0,01
A exatidão é geralmente expressa em termos de erro absoluto ou erro relativo.
Erro absoluto: Na medida de uma quantidade x é dado pela equação: 
Ea=Xi-Xv 
E= 1,10 – 1 
E= 0,1
Erro relativo: Dado pela equação a seguir.
Er = Xi - Xv x100 ou Er = Ea . 100
 Xv x 
Er= 0,1x100/ 1,1
Er=9,09
A primeira etapa foi à preparação do iodo, a segunda etapa foi à padronização do iodo sendo que esses processos foram realizados pelo técnico dos laboratórios.
A terceira e a quarta etapa que foi a preparação da solução da vitamina C e a titulação direta foi realizado pelos discentes. 
Observou-se que no decorrer do procedimento que a média do volume no ponto de viragem foi 8,4mL nesse ponto percebeu-se desaparecimento da cor azul, no entanto antes de concluir a titulação e adicionar o amido, a solução apresentava coloração levemente amarelada indicandoo momento de adicionar o amido. Foram necessários apenas 5 mL após, para que a solução chegasse no ponto final da titulação. O resultado final determinado através dos cálculos para o ácido ascórbico, o valor teórico era 1g, conforme embalagem, mas encontrou um pouco mais, evidenciando que não teve diferença significativa.
 O iodeto de potássio é adicionado a fim de existir excesso de íons iodeto à solução de iodo. Logo, se a solução contém excesso de iodeto, a volatilização do iodo é reduzida consideravelmente e o erro devido à alteração do título da solução padrão é tolerável. O iodato de potássio, KIO3, como titulante em presença de excesso de iodeto é utilizado para formar iodo que reagirá com a espécie redutora da amostra formando iodeto, diminuindo a oxidação da vitamina C. Quando em solução, o ácido ascórbico é facilmente oxidado, em reação de equilíbrio, ao ácido dehidroascórbico conforme reação abaixo:
(3)
Usou-se o iodo nas titulações para tentar avaliar o quanto de ácido ascórbico continha nas amostras, a reação dele com a vitamina C presente, forma compostos na solução que são incolores; mas quando a reação estaver completa, o iodo reagirá logo em seguida com o amido, tornando a coloração azul, sendo assim, o amido presente é um "indicador" de quanto de iodo para reagir com determinada quantidade de ácido ascórbico, conforme reação (3).
A reação entre iodo e vitamina C é rápida e quantitativa, é nesse fato que se baseia a titulação iodométrica para determinação de vitamina C. O ponto final da reação é visualmente obtido através da solução de amido, que adquire coloração azul escuro após toda vitamina C ter reagido. A explicação segundo a reação, para o surgimento da coloração azul é devido a reação entre o iodo em excesso na presença da goma de amido e de iodeto formando moléculas de I6 que se complexa com o amido (Figura 1).
A coloração da solução de iodo no alimento irá variar do azul ao preto, pois o I2 reage com o amido, formando uma estrutura complexa que possui essas cores (Figura 1).
6. CONCLUSÕES
Levando-se em conta os erros operacionais e erros pessoais, como por exemplo; perdas mecânicas de materiais nas diversas etapas da análise, observação de mudança de cor, em uma titulação visual; erros matemáticos nos cálculos. Erros instrumentais e erros de reagentes, a presença de oxigênio (O2) que faz com que o ácido ascórbico oxide com facilidade, aparelhos mal calibrados; uso de reagentes contendo impurezas. Erros de (método analítico), reações laterais e incompletas. Considerando-se que a influência cumulativa dessas variáveis é responsável pela distribuição dos resultados em torno da média. 
Realizou-se um sobre a vitamina C e através dos dados obtidos nos cálculos acima e pelo método volumétrico (iodometria) foi possível verificar que as em todas as amostras a quantidades de vitamina C dentro dos valores inscritos na embalagem ( 1g) embalagens foi maior, sendo estes resultados de grande importância devido à confiabilidade dos consumidores nestes respectivos produtos e considerando a dosagem diária recomendada pelos serviços de saúde.
7. REFERENCIAS
GUILLAND, J.C., LEQUEU, B. As vitaminas do nutriente ao medicamento. São Paulo : Santos, 1995. 375p
EDUQUIM: Núcleo de Educação em Química, 2012. Disponível em: http: . Acesso em: 22 Novembro de 2018.
TEIXEIRA NETO, F.; Nutrição clínica Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 2009; p. 76, 128-129 e 288.
http://www.anvisa.gov.br/datavisa/fila_bula/frmVisualizarBula.asp?pNuTransacao=4820262015&pIdAnexo=2657145 - Acesso em 22-11-18
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S. & BARONE, J. S., Química analítica quantitativa elementar, 3ª ed., Editora Blücher, São Paulo Campinas, Campinas, 2001.
BASSET, J.; DENNEY, R. C.; JEFFERY, G. H.; MENDHAN, J., VOGEL. Análise inorgânica quantitativa. Editora Guanabara S.A. Rio de Janeiro, 1992.
STADLER, Zecliz. Determinação do Teor de Vitamina C em Alimentos. Curitiba,
SKOOG, D. A.; WEST, D. M. & HOLLER, F. J., Fundamentos de química analítica, 8ª ed., Thomson Learning Ltda, 2006�
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