Determinação voltamétrica de ácido ascórbico em medicamento

Esta é uma pré-visualização de arquivo. Entre para ver o arquivo original

UNIVERSIDADE FEDERAL DOS VALES DO 
JEQUITINHONHA E MUCURI 
 
 
 
Andressa Rafaela Alves Pinto – 20142020109 
Camila Teles de Rietra Garcia – 20182028005 
Fabiana Costa Santos – 20151020024 
Mariana Marques da Silva - 20151020106 
Márcia Gabriele Soares França – 20181028008 
 
 
 
PRÁTICA II: Determinação voltamétrica de ácido ascórbico em 
medicamento 
 
 
 
 
 
 
 
Introdução aos métodos eletroquímicos de análise – ENQ 519 
Profª. Taís Reis Cordeiro 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Diamantina 
Dezembro/2018 
2 
 
 
SUMÁRIO 
1 INTRODUÇÃO ................................................................................................................. 4 
2 OBJETIVO ........................................................................................................................ 5 
3 MATERIAIS E MÉTODOS ............................................................................................. 6 
3.1 Materiais e reagentes ................................................................................................. 6 
3.2 Métodos ....................................................................................................................... 6 
4 Resultados e Discussão ...................................................................................................... 7 
5 Conclusão ......................................................................................................................... 10 
6 Referências ....................................................................................................................... 11 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3 
 
RESUMO 
O ácido ascórbico, também conhecido como vitamina C, é utilizado pelo metabolismo tanto 
de seres humanos quanto de animais e é importante para o sistema imunológico. Esta vitamina 
hidrossolúvel pode ser obtida através da ingestão de diversas frutas cítricas e alguns vegetais 
ou, ainda, através de comprimidos efervescentes que podem ser encontrados em farmácias. 
Para o controle de qualidade destes fármacos, é possível aplicar técnicas eletroanalíticas como 
a voltametria cíclica. Os testes de voltametria para a determinação da concentração de ácido 
ascórbico mostraram-se eficientes. Uma vez que, inicialmente, a concentração do ácido era 
conhecida, foi possível observar que os resultados experimentais eram compatíveis. O teste 
realizado para o comprimido efervescente mostrou que a massa de ácido encontrada em um 
comprimido foi de 0,0776 g enquanto o fabricante informa que um comprimido de 4 g possui 
1 g de ácido apresentando um erro de 92,1%. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
4 
 
1 INTRODUÇÃO 
 O ácido ascórbico, ou vitamina C, é um carboidrato de fórmula química C6H8O6, 
possui dois prótons dissociáveis e é facilmente oxidado (SILVA, 2016). Essa vitamina 
hidrossolúvel é indispensável aos seres humanos e aos animais, pois este composto participa 
do metabolismo do ácido fólico e compostos minerais e atua na síntese do colágeno 
(ARAÚJO, 2017). A vitamina C age, ainda, contra os radicais livres contribuindo com o 
sistema imunológico (SILVA, 2016). Essa vitamina pode ser encontrada em diversas frutas 
cítricas e alguns vegetais, podendo ser, entretanto sintetizado e utilizado como princípio ativo 
de comprimidos efervescentes. 
 A indústria farmacêutica vem crescendo no Brasil e, até 2012, o país contava com 369 
indústrias do ramo em seu território, apresentando tendência de ampliação para os próximos 
anos para atender à demanda de fármacos (STEFANINI et al., 2012). Os fármacos, quando 
utilizados em dosagens incorretas, podem ser prejudiciais à saúde, portanto é necessário que 
seja realizada uma técnica de controle de qualidade eficiente e de baixo custo para estes 
produtos (SARTORI, 2009). 
 A maioria das técnicas de controle de qualidade utilizadas rotineiramente nas 
indústrias farmacêuticas não são práticos, requerem tempo e exigem custos dispendiosos, pois 
requerem etapas de pré-tratamento e utilização de solventes orgânicos tóxicos para extração 
da amostra. Em contrapartida, existem os métodos analíticos sensíveis, os quais são menos 
custosos como, por exemplo, os métodos eletroquímicos (SARTORI, 2009). 
 As metodologias eletroquímicas requerem equipamentos relativamente baratos e são 
baseadas no estado de oxidação do elemento. Ainda, este método não requer pré-tratamento, 
não demanda altos tempos de análise e pode fornecer um amplo leque de informações 
eletroquímicas a respeito do medicamento em estudo. Desta maneira, os métodos 
eletroanalíticos tornam-se vantajosos em comparação a outras técnicas descritas nas 
farmacopéias (STEFANINI et al., 2012). 
 
 
 
 
 
 
 
5 
 
2 OBJETIVO 
 Determinar a concentração de ácido ascórbico em um medicamento por 
voltametria cíclica. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
6 
 
3 MATERIAIS E MÉTODOS 
3.1 Materiais e reagentes 
 Potenciostato/galvanostato 
 Célula eletroquímica 
 Eletrodo de grafite (eletrodo de trabalho) 
 Eletrodo de Ag/AgCl (eletrodo de referência) 
 Eletrodo de platina (eletrodo auxiliar) 
 Balões volumétricos de 10 mL e 50 mL 
 Béqueres de 50 mL 
 Micropipetas de 100 e 1000 µL. 
 Solução padrão estoque de ácido ascórbico 0,1 mol/L 
 Solução tampão fosfato 0,1 mol/L pH 7,40 
 Medicamento à base de ácido ascórbico 
 
3.2 Métodos 
 Uma solução estoque de 10 mL de ácido ascórbico 0,1 mol/L em tampão fosfato (pH 
7,40) foi preparada. Uma alíquota de 50 mL de eletrólito suporte foi colocado na célula 
eletroquímica juntamente com os eletrodos de trabalho, de referência e auxiliar. 
 Com auxílio do voltamograma cíclico, foram realizadas 5 medidas do branco na faixa 
em que o ácido ascórbioco apresenta o processo de oxidação, 0,0 a +0,8 V, com velocidade 
de varredura equivalente a 100 mv/s. 
 À célula eletroquímica, foram adicionados 500 µL de solução padrão de ácido 
ascórbico (0,1 mol/L). O sistema foi agitado para homogeneização e o voltamograma 
registrado. Esta etapa foi realizada por mais 4 vezes, em cada etapa foram adicionados mais 
500 µL de solução padrão de ácido ascórbico (0,1 mol/L). 
 Um comprimido efervecente que contem ácido ascórbico em sua composição foi 
dissolvido em 50 mL de tampão fosfato pH 7,40. Foram adicionados 50 mL de eletrólito 
suporte na célula eletroquímica e foram adicionados 500 µL da amostra de ácido ascórbico. 
Este experimento foi realizado em triplicata e os sinais de corrente foram devidamente 
registrados. 
 
 
7 
 
4 Resultados e Discussão 
Para o preparo de 10 mL de solução padrão de concentração 0,1 mol/L, determinou-se 
a massa de ácido ascórbico: 
0,1 mol ----------------- 1 L 
n ----------------- 0,01 L 
n = 0,001 mol de ácido ascórbico 
Através da massa molar do ácido ascórbico (176,13 g/mol), determinou-se a massa 
correspondente ao número de mol encontado: 
176,13 g ----------------- 1 mol 
 m ---------------- 0,001 mol 
m = 0,176 g de ácido ascórbico 
Os dados de corrente de oxidação medida e a concentração calculada se encontram na 
tabela 1, a seguir: 
Tabela 1 - obtidos com o ácido ascórbico do laboratório. 
Volume (L) 
Concentração 
(mol/L) 
Corrente de 
oxidação (A) 
0 0 0 
500 0,005 3,356x10-5 
1000 0,01 8,377x10-5 
1500 0,015 1,4357x10-4 
2000 0,02 1,7314x10-4 
2500 0,025 2,1289x10-4
3000 0,03 2,5096x10-4 
 
O cálculo da concentração de cada volume da solução adicionado no eletrodo foi 
calculado pela seguinte relação: 
 
0,1 mol/L ----------------- 0,01 L 
 C ----------------- Valíquota 
Onde, 
C é a concentração desconhecida do medicamento; 
8 
 
Valíquota é o volume da alíquota da solução de concentração desconhecida. 
 A partir dos dados de corrente e concentração obtidos na tabela 1, exceto dados do 
branco, foi possível construir a curva de calibração, apresentada no gráfico 1: 
 
A equação da reta que descreve a tendência linear da relação entre a corrente de 
oxidação e a concentração é definida por y = 0,0086x – 7×10-7, com R2 = 0,9891 e coeficiente 
de correlação aproximadamente R = 0,995. Assim, temos a relação: 
𝑖 = 0,0086 × 𝐶 − 7 × 10−7 
Onde, 
i é a corrente de oxidação; 
C é a concentração. 
 Os dados de concentração e corrente de oxidação obtidos na triplicata realizada com o 
comprimido efervescente contendo ácido ascórbico, se encontram na tabela 2. A concentração 
foi calculada utilizando a relação da corrente de oxidação e da concentração. 
Tabela 2 - Dados obtidos com o comprimido efervescente. 
Volume (L) 
Concentração 
(mol/L) 
Corrente (A) 
100 9,7979x10-3 8,3562x10-5 
100 8,4680x10-3 7,2125x10-5 
100 8,1742x10-3 6,9598x10-5 
 
y = 0,0086x - 7E-07
R² = 0,9891
0
0,00005
0,0001
0,00015
0,0002
0,00025
0,0003
0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03 0,035
C
o
rr
en
te
 (

A
)
Concentração (mol/L)
Gráfico 1: Curva de Calibração
9 
 
A concentração média, de ácido ascórbico no medicamento, calculada foi de 
8,8134x10-3 mol/L. 
 Para determinar a massa de ácido ascórbico no comprimido efervescente, foi calculado 
o número de mol, através da concentração calculada e do volume da solução (50 mL) do 
comprimido efervescente. Obtemos: 
𝑛 = 8,8134 × 10−3
𝑚𝑜𝑙
𝐿
× 0,05 𝐿 
𝑛 = 0,0004407 𝑚𝑜𝑙 
 
𝑚 = 0,0004407 𝑚𝑜𝑙 × 176,13 
𝑔
𝑚𝑜𝑙
 
m = 0,0776 g de ácido ascórbico 
A massa do comprimido efervescente utilizado é de 3,9276 g. Em um comprimido de 
4g, temos 1g de ácido ascórbico. Assim, 
4 g comprimido ----------------- 1 g ácido ascórbico 
3,9276 g comprimido ----------------- x 
x = 0,9819 g de ácido ascórbico 
A massa de ácido ascórbico que deveria ter no medicamento é de 0,9819 g. 
Assim, o erro relativo é de: 
𝐸𝑟𝑟𝑜 =
0,9819 − 0,0776
0,9819
× 100 
Erro = 92,1 % 
O erro apresentado foi muito grande, um dos motivos podem ser erros relacionados 
aos cálculos e/ou na execução do experimento, ou ainda, na produção do medicamento. 
 
 
 
 
10 
 
5 Conclusão 
O cálculo da massa de ácido ascórbico no comprimido efervescente apresentou um 
elevado erro em relação à massa indicada na bula do medicamento. Com isto, podemos 
concluir que a voltametria cíclica é uma técnica eficiente para esta verificação, visto que 
indicou uma quantidade de ácido ascórbico muito menor que a indicada pelo fabricante. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
11 
 
6 Referências 
ARAÚJO, K. R. de O. Estudo da determinação de ácido ascórbico em solução utilizando 
eletrodo de carbono vítreo modificado com Nafion®. 2017. 
SARTORI, E. J. R. Determinação voltamétrica de analitos de interesse farmacêutico 
utilizando um eletrodo de diamante dopado com boro. 2009. 
SILVA, P. F. Determinação de ácido ascórbico por técnicas eletroquímicas e 
cromatográficas. Uma comparação estatística de desempenho. 2016. Tese de Doutorado. 
Universidade de São Paulo. 
STEFANINI, C. J. Demanda Da Indústria Farmacêutica: Um Estudo Sobre A Demanda 
Visando Alcançar Vantagem Competitiva. Observatorio de la Economía Latinoamericana, 
n. 171, 2012.