Complexos nitro e nitrito cobalto (III)

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Universidade Estadual de Goiás 
Unidade Universitária de Ciências Exatas e Tecnológicas
Bacharelado em Química Industrial - Química Inorgânica Experimental II
Preparação e Caracterização por Infravermelho dos Isômeros Cloreto de Pentamino(nitro)cobalto (III) e Cloreto de Pentamino(nitrito)cobalto (III)
Aniely Sodré Pedroso
Karla Karolline de Oliveira Silva
Mônica Alves Toledo
Prof. Dr. Luciana Rebelo Guilherme
Anápolis – Goiás
Junho, 2014.
Introdução 
Os complexos octaédricos ocorrem em grande variedade de metais, numa larga faixa de estados de oxidação e com grande diversidade de modos de ligação. As reações mais freqüentes que ocorrem nestes complexos são de substituição de ligante, onde uma base de Lewis desloca outra de um ácido de Lewis. [1]
Compostos de coordenação apresentam possibilidade de formação de isômeros. Com ligantes ambidentados (possuem mais de um átomo doador de par de elétron), há possibilidade de isomeria de ligação. A isomeria de ionização ocorre quando um ligante e um contra-íon trocam de posição em um composto, por exemplo [Pt(NH3)4Cl2]Br2 e o [Pt(NH3)4Br2]Cl2. Isomeria de hidratação, que se origina quando um dos ligantes é a H2O; por exemplo, há três isômeros de hidratação de cores diferentes para o composto com formula molecular CrCl3.6H2O: [Cr(H2O)6]Cl3, [Cr(H2O)5Cl]Cl2.H2O e Cr(H2O)4Cl]Cl.2H2O. A isomeria de coordenação se origina quando há íons complexos diferentes que podem se formar a partir da mesma fórmula molecular, como no [Co(NH3)6][Cr(CN)6] e [Co(CN)6][Cr(NH3)6].[1]
Os complexos [Co(NH3)5NO2]2+ e [Co(NH3)5ONO]2+ são exemplos de isômeros de ligação , onde o ligante , coordena-se ao metal cobalto, pelo átomo de nitrogênio no primeiro composto de coloração amarela e no segundo pelo átomo de oxigênio, composto de coloração vermelha, é instável e com o tempo forma o complexo amarelo mais estável.
Os isômeros são separados por uma diferença de pH. Em torno de pH=4 a solubilidade do [Co(NH3)5ONO]2+ é baixa assim o mesmo precipita e o complexo nitrito que ainda esta em solução se rearranja para dar a forma nitro, [Co(NH3)5NO2]2+. [2]
A caracterização espectroscopia vibracional é usada caracterizar os composto em termos da força e do número de ligações que estão presentes. Na espectroscopia infravermelha p espectro vibracional de um composto é obtido pela exposição da amostra a radiçao infravermelha. A amostra deve estar contida em um material que não absorva radiação infravermelha, o que significa que não podem ser usados vidros ou soluções aquosas, normalmente são preparadas amostras em pastilha de KBr ou emulsão em parafina.[1]
2. Objetivo
Preparar os complexos Cloreto de Pentamino(nitro)cobalto (III) e Cloreto de Pentamino(nitrito)cobalto (III), a partir do Cloreto de Pentaminoclorocobalto (III) e nitrito de sódio; e caracterizá-los por espectroscopia na região do infravermelho.
3. Materiais
3.1 Reagentes 
Água destilada, Amônia, Complexo [Co(NH3)5Cl] Cl2, Ácido clorídrico (diluído ; concentrado), Nitrito de sódio, etanol, éter.
3.2 Equipamentos e Vidrarias 
Béqueres de 150 mL, Agitador magnético, Funil de vidro, funil de Büchner, Bomba a vácuo, Kitassato, Proveta de 50mL, Pisete.
4. Procedimento Experimental
 4.1 Cloreto de Pentaamino(nitro)cobalto(III)-[Co(NH3)5 NO2]Cl2
 Em um béquer de 150mL foi adicionado 25mL de água destilada e 2mL de amônia concentrada e saturada com 2,00g de complexo [ Co(NH3)5 Cl] Cl2. Foi efetuado aquecimento ligeiro e feito filtração simples a quente[1]. Resfriou-se a temperatura ambiente e em seguida foi neutralizado com solução de ácido clorídrico diluído, foi efetuada medição do pH. Foi adicionada a essa solução 3,00g de nitrito de sódio e aquecido novamente até a dissolução total do precipitado. Em seguida foi resfriada a temperatura ambiente e adicionado a principio lentamente e depois rapidamente 35mL de ácido clorídrico concentrado. Posteriormente foi levada ao banho de gelo até precipitação dos cristais e em seguida foi efetuada a filtração a vácuo, sendo lavado com pequenas porções de água gelada, etanol e éter. Foi efetuado a pesagem do mesmo.
 4.2 Cloreto de Pentaamino(nitrito)cobalto(III)-[Co(NH3)5ONO]Cl2
 Em um béquer de 150mL foi adicionado 20mL de água destilada e 5mL de amônia concentrada e saturada com 1,00g de complexo [ Co(NH3)5 Cl] Cl2. Foi efetuado aquecimento ligeiro e feito filtração simples a quente[2]. Resfriou-se a temperatura ambiente e em seguida foi neutralizado com solução de ácido clorídrico diluído, foi efetuada medição do pH. Foi adicionada a essa solução 1,50g de nitrito de sódio e 1,5mL de ácido clorídrico 6,0mol/L. Em seguida resfriou-se a solução através do banho de gelo, e filtrou-se a vácuo lavando-se com pequenas porções de água gelada, etanol e éter.
5. Resultados e Discussões
5.1. Cálculo do rendimento 
6. Conclusão 
	
7. Referências
[1] – ATKINS, P. W. SHRVER, D.F. “Química Inorgânica”. 4ª ed., Porto Alegre: Bookman, 2008.,197-198, 251, 513, 527- 534p.
 [2] – Síntese e Caracterização de Complexos de Cobalto (III). In Universidade Federal de Minas Gerais; Departamento de Química (ICEX); Prof. José Danilo Ayala, Prof Vito Modesto de Bellis. 2014. Disponível em: http://qui.ufmg.br/~ayala/matdidatico/apostila_inorg_exp.pdf Acesso em: 24 de junho de 2014.