Introdução à quÃ-mica analÃ-tica

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QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA
Prof. Luís Cláudio de Oliveira
luis.oliveira@prof.uniso.br
UNISO
Universidade de Sorocaba
Métodos clássicos 
Métodos clássicos 
Métodos clássicos 
Métodos clássicos 
Métodos clássicos 
Métodos clássicos 
Métodos clássicos 
Métodos clássicos 
O QUE É A QUÍMICA ANALÍTICA?
É uma ciência da medição que abrange
um conjunto de ideias, técnicas e métodos
com o objetivo de permitir a caracterização da
composição química dos materiais.
 Análise Química
 Aprimoramento de métodos
 Aprimoramento de técnicas analíticas
 Desenvolvimento de novas técnicas analíticas
 Automação analítica
Envolve separação, identificação e determinação das
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.
Rápido desenvolvimento gerou áreas de
pesquisa distintas como:
 Espectroanalíticas
 Eletroanalíticas
 Termoanalíticas
 Separações analíticas - Cromatografia
O QUE É A QUÍMICA ANALÍTICA?
IMPORTÂNCIA DA QUÍMICA ANALÍTICA
Envolve separação, identificação e determinação das
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.
O QUE É A ANÁLISE QUÍMICA?
É um ramo da Química Analítica
que abrange um conjunto de técnicas e
métodos analíticos, com objetivo de
determinar a composição química de
todo o tipo de material.
ANALITO E AMOSTRA
Analito
Espécie química presente na amostra
que se deseja identificar (qualitativa) ou
determinar (quantitativa) sua quantidade
relativa ou concentração em uma amostra.
ANALITO E AMOSTRA
Amostra
Parte representativa retirada de um todo
sobre o qual se deseja conhecer a composição
química. A representatividade da amostra é
fornecida pela similaridade de sua composição
com aquela do todo que se deseja conhecer.
A amostra é o conjunto das espécies
químicas que compõem o material.
O QUE É A ANÁLISE QUÍMICA?
O quê? Quanto?
Qualitativa Quantitativa
Envolve separação, identificação e determinação das
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.
Por exemplo, uma amostra de sangue é
analisada para que se determine o teor de
colesterol.
Analisam-se amostras e 
determinam-se espécies químicas.
EXEMPLOS DE APLICAÇÃO 
Envolve separação, identificação e determinação das
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.
 Determinação do teor de nitrogênio, fósforo e potássio em
fertilizantes (NPK).
 Análise de alimentos para determinar o teor resíduos de
pesticidas.
 Avaliação da qualidade do ar para determinação de CO,
NOx e de hidrocarbonetos presentes nos gases de
descarga veiculares.
 Determinação de teores de metais pesados no sangue
para avaliação de exposição do indivíduo.
 Determinação do teor de cloro residual em água potável
para atendimento aos requisitos da Portaria 518/04 MS.
EXEMPLOS DE APLICAÇÃO 
Envolve separação, identificação e determinação das
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.
Envolve separação, identificação e determinação das
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.
 Análise do aço durante sua produção permite o ajuste nas
concentrações de elementos, como o carbono, níquel e cromo, para que
se possa atingir a resistência física, a dureza, a resistência à corrosão e
a flexibilidade desejadas;
 Teor de mercaptanas no gás de cozinha deve ser monitorado como
frequência, para garantir que este tenha um odor ruim a fim de alertar a
ocorrência de vazamentos;
 Fazendeiros planejam a programação da fertilização e a irrigação para
satisfazer as necessidades das plantas, durante a estação de
crescimento, que são avaliadas a partir de análises quantitativas nas
plantas e nos solos nos quais elas crescem;
 Outras áreas de pesquisa na química, bioquímica, biologia, geologia,
física e outras áreas da ciência:
Determinações quantitativas de íons K, Ca e Na em fluidos biológicos
de animais permitem aos fisiologistas estudar o papel desses íons na
condução de sinais nervosos, assim como na contração e no
relaxamento muscular.
EXEMPLOS DE APLICAÇÃO 
O PROCESSO ANALÍTICO
Envolve separação, identificação e determinação das 
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma 
amostra.
O que preciso analisar?
O que pretendo determinar?
O PROCESSO ANALÍTICO
Envolve separação, identificação e determinação das 
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma 
amostra.
1. A Escolha do Método
• Exatidão x custo.
• Quantidade de amostra disponível: métodos clássicos e
métodos instrumentais.
• Complexidade da amostra e prováveis interefentes.
• Teor do analito na amostra.
O PROCESSO ANALÍTICO
Envolve separação, identificação e determinação das 
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma 
amostra.
1. A Escolha do Método
• Recursos disponíveis quanto às condições do
laboratório, equipamentos analíticos e reagentes
químicos: HPLC requer solventes de elevada pureza;
ICP-MS requer sala limpa e reagentes de pureza
elevada.
• Métodos analíticos oficiais.
• Experiência do analista.
O PROCESSO ANALÍTICO
2. Obtenção da amostra
Esta é uma etapa inicial crítica, que pode significar o
sucesso da análise química ou o comprometimento de
todo o processo analítico.
O PROCESSO ANALÍTICO
3. Obtenção da amostra
A amostragem é o processo de coletar uma quantidade
suficiente de um material que seja representativo da
composição química de todo o material, evitando
contaminações e preservando adequadamente os analitos.
Amostragem
Amostra
Água: homogêneo
Minérios: heterogênea
O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra
O objetivo da preparação da amostra é
tornar o analito disponível para ser medido,
conforme o método analítico escolhido.
ANALITO
Variação de
massa
Evolução
de gás
Variação de
volume
Mudança de
cor
Variação de
temperatura
Sinal Analítico
Formação
de precipitado
O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra Análise direta
a) Amostras sólidas Solubilização
Devem ser homogeneizadas e moídas para
promover a diminuição do tamanho das partículas
(mais homogênea e solubiliza melhor).
Cuidados
Sólidos tendem a absorver umidade, condição
que altera a composição química da amostra. Em geral,
a umidade das amostras deve ser determinada a 105º C.
O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra
b) Amostras líquidas
Devem ser mantidas em frascos adequados que
evitem a evaporação de solventes, condição que altera
a composição química da amostra.
Os frascos devem estar adequadamente limpos
para evitar contaminações da amostra.
O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra
Réplicas de amostras
São porções equivalentes em massa de uma
mesma amostra, as quais são submetidas a um mesmo
procedimento analítico, ao mesmo tempo para
assegurar condições de ensaio tão similares quanto
possível.
As réplicas permitem avaliar a confiabilidade dos
resultados obtidos, pois possibilitam a aplicação de
testes estatísticos.
O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra
Solubilização da amostra
A maioria das análises químicas é realizada a partir de
soluções da amostra preparadas em solventes adequado:
garantem a solubilização tanto da matriz quanto do analito.
Em geral, a solubilização constitui a etapa mais
demorada de todo o processo.
Importante: o analito solubilizado deve possuir uma
propriedade física ou química mensurável que seja
proporcional à concentração.
O PROCESSO ANALÍTICO
4. Interferentes
São espécies químicas que podem causar erro na
medição devido ao aumento ou atenuação do sinal analítico.
As espécies químicas além do analito que afetam o
sinal analítico são interferentes.
Por que ocorrem interferênciasem Química Analítica?
Porque os interferentes respondem de forma similar ao
analito.
O PROCESSO ANALÍTICO
5. Calibração e Medida da Concentração
A condição fundamental é que a propriedade X
que está sendo medida deve variar de forma conhecida
e reprodutível com a concentração do analito.
CA a X
CA = kX
Esta apresentação foi extraída da apresentação elaborada 
pela
Profa. Kátia Messias Bichinho
UFB