Introdução à análise química quantitativa

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DEFINIÇÃO
Introdução à análise química. Definições e conceitos importantes para a Química Analítica
Quantitativa. Métodos da análise quantitativa. Diferentes aplicações dos métodos analíticos.
Principais etapas da análise química. Particularidades de cada etapa presente no processo de
análise química.
PROPÓSITO
Compreender os princípios da análise química quantitativa, demonstrando sua importância nos
processos de identificação, quantificação e elucidação estrutural de uma ou mais substâncias
presentes em uma amostra, solução ou mistura.
OBJETIVOS
MÓDULO 1
Reconhecer as bases teóricas e definições da Química Analítica Quantitativa, destacando as
principais técnicas clássicas e instrumentais e suas aplicações
MÓDULO 2
Identificar as principais etapas da análise química, desde a coleta da amostra até a
apresentação dos resultados
INTRODUÇÃO
 
Fonte: Freepik
Estudaremos, neste tema, o que é a Química Analítica Quantitativa, qual seu propósito e quais
são as perguntas que essa disciplina é capaz de responder. Perceberemos, ainda, que esse
ramo da Química não está separado dos demais, mas os complementa.
Veremos que, para facilitar o estudo, a Química Analítica é dividida em duas partes. Uma delas
se destina a identificar um ou mais componentes da amostra. A outra busca indicar quanto
existe de um ou mais componentes presentes na amostra que está sendo analisada.
A DISCIPLINA DA QUÍMICA ANALÍTICA TEM POR
OBJETIVO RESPONDER A ALGUMAS PERGUNTAS,
TAIS COMO: QUAL A COMPOSIÇÃO DE
DETERMINADA AMOSTRA? QUAL A QUANTIDADE DE
CADA COMPONENTE QUE ESTÁ PRESENTE NESSA
AMOSTRA? A PARTIR DE AGORA, VEREMOS QUE,
PARA OBTERMOS RESPOSTAS CONFIÁVEIS A ESSES
QUESTIONAMENTOS, DEVEMOS CONHECER MUITO
BEM ALGUNS CONCEITOS.
MÓDULO 1
 Reconhecer as bases teóricas e definições da Química Analítica Quantitativa, destacando
as principais técnicas clássicas e instrumentais e suas aplicações
O QUE SIGNIFICA QUÍMICA ANALÍTICA?
Vamos iniciar nosso estudo sobre Química Analítica pensando um pouco sobre o significado
das palavras isoladamente: química e analítica.
 
Fonte: Freepik
Podemos definir química como o estudo da transformação, composição, estrutura e
propriedade da matéria, enquanto a palavra analítica reflete a qualidade que uma coisa tem de
justamente analisar algo. Juntando os dois significados, podemos dizer que a Química
Analítica estuda uma amostra a fim de identificar seus constituintes, ou seja, quais são as
substâncias que a formam, bem como as estruturas e o arranjo dos átomos em moléculas que
constituem essas substâncias.
Com a adição da palavra quantitativa, podemos concluir que o que desejamos analisar
precisa estar em termos numéricos.
POR QUE REALIZAR UMA ANÁLISE
QUÍMICA?
Na Figura 1, o fluxograma apresenta um exemplo de como surge a necessidade de realizar
uma análise química.
QUÍMICA
Como o gás carbônico, a água e a energia fotovoltaica (do Sol) se transformam em
carboidratos (a fonte de energia)? Qual a transformação que se dá nos organismos vegetais
que têm clorofila a fim de que gerem sua própria fonte de energia?

QUÍMICA ANALÍTICA
Análise da folha de um vegetal superior escolhido —classificação de seus componentes. Por
exemplo: Quais substâncias da classe dos terpenos existem nas folhas da espécie que
analisei? Existe clorofila? Qual o tipo de açúcar que ela armazena?

QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
Qual é a quantidade de clorofila correspondente encontrada em 1 g das folhas da espécie
escolhida? Quanto corresponde em percentual, por exemplo, a cada composto terpênico
encontrado? Qual é a quantidade de açúcar presente?
Figura 1. A Química e suas subdivisões.
ALGUMAS PERGUNTAS PODEM ESTAR SURGINDO,
TAIS COMO: “MAS, AFINAL, PARA QUE SERVE A
QUÍMICA ANALÍTICA?”; “COMO SABER O QUE SERÁ
ANALISADO?”; “QUAL É SUA IMPORTÂNCIA EM MEU
DIA A DIA?”. VAMOS APRESENTAR A SEGUIR UM
EXEMPLO PARA AJUDÁ-LO A ENTENDER A
IMPORTÂNCIA DESSA CIÊNCIA.
Você já deve ter ouvido falar que o elemento flúor é importante na construção da resistência do
esmalte dentário. Porém, não se trata do flúor em qualquer forma química. Para ser eficaz no
fortalecimento do esmalte do dente e combater a ação das bactérias bucais que causam cárie,
o flúor deve estar em sua forma aniônica — o fluoreto (F-).
É por esse motivo que as companhias responsáveis pelo tratamento e distribuição de água
adicionam quantidades conhecidas de um sal de fluoreto, cujo cátion é inerte (NaF, por
exemplo), na água que fornecem aos municípios.
QUANTIDADES CONHECIDAS DE SAL DE
FLUORETO
Segundo a Portaria nº 2.914 de 12 de dezembro de 2011, do Ministério da Saúde, a
concentração máxima de fluoreto permitido na água potável é de 1,5 mg/L, sendo um dos
parâmetros para a avaliação da qualidade da água para consumo. Isso porque, em níveis
adequados, o fluoreto é uma ferramenta no combate à cárie dentária. Por outro lado, em
grandes quantidades, é tóxico e pode causar fluorose dentária.
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Fonte: Freepik
Nesse contexto, a análise química é extremamente importante. As empresas de abastecimento
precisam controlar e monitorar periodicamente a concentração do íon fluoreto e de outras
substâncias químicas na água. Para isso, a água que é disponibilizada para a população deve
ser avaliada por meio de métodos analíticos suficientemente precisos e exatos na identificação
e quantificação de substâncias que possam influenciar a saúde da população.
ANÁLISE QUALITATIVA X ANÁLISE
QUANTITATIVA
A seguir veremos mais alguns conceitos, terminologias, diferentes métodos e técnicas e as
etapas para que o analista consiga atingir seu objetivo de analisar uma determinada amostra.
 RESUMINDO
Como vimos, a Química Analítica pode ser definida como uma ciência de medição que
consiste em um conjunto de ideias e métodos úteis em todos os campos da Ciência e
Medicina. De acordo com a necessidade, a análise pode fornecer informações de natureza
qualitativa e quantitativa.
A ANÁLISE QUALITATIVA TEM POR FINALIDADE
ESTABELECER A IDENTIDADE QUÍMICA DAS
ESPÉCIES PRESENTES EM UMA AMOSTRA,
ENQUANTO A ANÁLISE QUANTITATIVA DETERMINA
AS QUANTIDADES RELATIVAS DAS ESPÉCIES OU
ANALITOS (COMPONENTES DE UMA AMOSTRA A SER
DETERMINADA) EM TERMOS NUMÉRICOS.
Apesar de diferentes, as análises qualitativa e quantitativa se complementam e são
amplamente empregadas em diferentes setores da sociedade, tais como a indústria e os vários
ramos da área da saúde. Aplicações na prática clínica bem como em pesquisas científicas são
usos recorrentes dos métodos analíticos. Veja alguns exemplos:
 
Fonte: Freepik
Para a determinação das concentrações de oxigênio e dióxido de carbono em amostras de
sangue.
 
Fonte: Freepik
Para estabelecer medidas quantitativas de íons como cálcio, cloro e potássio, que são
fundamentais nas análises bioquímicas e que auxiliam no diagnóstico de doenças.
 
Fonte: Freepik
Em pesquisas científicas, muitos químicos são capazes de descobrir os mecanismos de
reações mediante a análise quantitativa de consumo de reagentes ou formação de produtos.
A interdisciplinaridade da Química Analítica, ou seja, sua extensa aplicabilidade em diferentes
áreas, faz com que essa ciência seja uma ferramenta vital em laboratórios médicos, em
indústrias e no meio acadêmico em todo o mundo.
A seguir, vamos conhecer termos e definições que são usados com frequência em Química
Analítica.

AMOSTRA ANALÍTICA
Pequena porção do material objeto da análise química que representa a composição média
qualitativa e quantitativa da população.
AMOSTRAGEM
Conjunto de operações para obter uma pequena porção (amostra) representativa da
composição média do todo.


MATRIZ
Engloba todos os demais constituintes da amostra na qual o analito está presente. Esses
componentes também podem ser denominados “concomitantes” na amostra.
ANALITO
Espécie química presente na amostra cuja concentração se deseja determinar em uma análise.
Por exemplo, quando queremos determinar íons cálcio no leite,o cálcio é o analito e o leite é
a amostra.


SINAL ANALÍTICO
Resposta do método à propriedade do analito (por exemplo: absorbância e intensidade de
emissão). Nas análises quantitativas, o sinal analítico é proporcional a concentração do analito
na amostra.
INTERFERÊNCIA OU INTERFERENTE
Espécie química que produz um erro sistemático em uma análise pelo aumento ou atenuação
do sinal analítico. É importante ressaltar que nem toda substância presente na matriz é um
interferente. Por exemplo, o cálcio, o zinco, a lactose e o sódio são alguns dos componentes do
leite.
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LEITE
Quando queremos determinar o teor de cálcio no leite por titulação complexométrica,
dentre essas substâncias, apenas o zinco será um interferente.


CALIBRAÇÃO
Operação que determina a relação funcional entre valores medidos e grandezas analíticas,
caracterizando os tipos de analitos e suas quantidades ou concentrações.
SENSIBILIDADE
Capacidade que um instrumento tem de distinguir pequenas diferenças na concentração de um
analito.


VALIDAÇÃO
Determina a adequação de uma análise no sentido de fornecer a informação desejada.
LIMITE DE DETECÇÃO
É o menor nível de concentração (ou quantidade) de analito detectável por um instrumento.


LIMITE DE QUANTIFICAÇÃO
É a menor quantidade do analito em uma amostra que pode ser determinada com precisão e
exatidão sob as condições experimentais estabelecidas.
INTERVALO DE CONFIANÇA
Define os limites ao redor da média experimental entre os quais o valor verdadeiro — para uma
certa probabilidade — deve estar localizado.


LINEARIDADE
Capacidade do método de gerar resultados linearmente proporcionais à concentração do
analito.
ROBUSTEZ
Medida da capacidade do método de permanecer inalterado sob pequenas, mas estudadas,
variações em seus parâmetros.


EXATIDÃO
Estimativa da concordância (estimada em termos do erro) entre um resultado analítico e o valor
verdadeiro ou aceito para uma quantidade medida.
PRECISÃO
Medida da concordância interna entre um conjunto de réplicas de observações.


SELETIVIDADE
Refere-se a quanto um método analítico está livre de interferências de outras espécies
presentes na matriz.
ESPECIFICIDADE
Refere-se a métodos ou reagentes que respondem ou reagem com um único analito.

COM ESSES CONCEITOS DEFINIDOS, VAMOS
EXPLORAR MÉTODOS, SUAS RESPECTIVAS
TÉCNICAS E AS ETAPAS ENVOLVIDAS EM TODO O
PROCESSO DA ANÁLISE QUANTITATIVA.
Assista ao vídeo para entender a diferença entre análises qualitativas e quantitativas.
MÉTODOS ANALÍTICOS QUANTITATIVOS
 
Fonte: Freepik
Inicialmente, para a análise de uma infinidade de substâncias, a Química dispunha de
poucos métodos de separação e análise dos componentes de interesse e utilizava
técnicas como: precipitação, extração ou destilação.
Em análises qualitativas, os componentes isolados pelas técnicas de separação eram tratados
de maneira a produzir compostos que poderiam ser identificados pela cor, pela solubilidade ou
pelos pontos de fusão e ebulição. A quantificação, por sua vez, utilizava técnicas mais simples,
porém precisas, que são utilizadas até os dias de hoje, como a volumetria e a gravimetria,
métodos esses denominados, atualmente, de clássicos.
Já no início do século XX, devido à necessidade da resolução de problemas analíticos mais
complexos, surgem novos métodos, diferentes dos clássicos utilizados, que tinham
embasamento nas medidas de propriedades físicas dos analitos, como a condutividade
elétrica, a absorção e a emissão de luz.
A partir daí, novas técnicas cujas análises eram atreladas ao uso de instrumentos foram
desenvolvidas para caracterizar, identificar e mensurar essas propriedades. Gradativamente,
essas técnicas foram ocupando local de destaque nas análises químicas, superando algumas
limitações que os métodos clássicos apresentavam.
ASSIM, ESSAS NOVAS TÉCNICAS PASSARAM A SER
UTILIZADAS PARA A REALIZAÇÃO DE ANÁLISES
CADA VEZ MAIS SOFISTICADAS, E SUAS
APLICAÇÕES DERAM ORIGEM A NOVOS MÉTODOS,
MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISE.
Os métodos instrumentais de análise podem ser classificados de acordo com as grandezas e
propriedades físicas e químicas que são mensuradas durante a identificação e quantificação do
analito.
 EXEMPLO
Os métodos espectrométricos, por exemplo, utilizam as propriedades da relação entre a luz e a
matéria para identificar e/ou quantificar determinada substância. Dentre eles, podemos
destacar a espectrometria de absorção atômica, a espectrometria de absorção molecular e a
espectrometria de emissão atômica.
Outros exemplos importantes são os métodos eletroanalíticos, capazes de determinar analitos
a partir de seus potenciais padrões de redução. Esses métodos envolvem técnicas como a
potenciometria, a coulometria e os diversos tipos de voltametria. A Tabela 1, a seguir, traz
algumas vantagens e desvantagens associadas aos métodos clássicos e instrumentais.
TABELA 1. VANTAGENS E DESVANTAGENS DOS
MÉTODOS CLÁSSICOS E INSTRUMENTAIS NA
ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA
Vantagens Desvantagens
Vantagens Desvantagens
Métodos Clássicos
Baixo custo.
Não conseguem
quantificar amostras com
concentrações muito
pequenas.
Métodos Clássicos Baixo
custo. Simplicidade e
obtenção de resultados
confiáveis.
Dependem do fator
humano, o que aumenta
os erros de análise.
Métodos Instrumentais
Rapidez de análise.
Alto custo dos
equipamentos.
Aplicação do método em
amostras com
concentrações muito
pequenas.
Necessidade de
qualificação do operador
para utilizar o
equipamento.
 Atenção! Para visualização completa da tabela utilize a rolagem horizontal
A Figura 2 demonstra como os métodos são divididos:
Figura 2. Diferentes métodos da Química Analítica Quantitativa.
Os métodos clássicos podem ser subdivididos em:
MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS
Métodos gravimétricos, que se baseiam na determinação da massa de um composto ao qual
o analito está quimicamente relacionado. Como exemplos, podemos citar a gravimetria por
precipitação química e a gravimetria de volatilização.
MÉTODOS VOLUMÉTRICOS
Métodos volumétricos, nos quais a medida final é o volume de um titulante-padrão
necessário para reagir com o analito presente em uma quantidade conhecida de amostra. Os
métodos volumétricos podem ser classificados de acordo com a natureza da reação química
entre um reagente-padrão (com concentração conhecida) e o analito. Exemplos: titulação de
neutralização e titulação de oxirredução.
Quanto aos métodos instrumentais, temos:
MÉTODOS ELETROANALÍTICOS
Métodos eletroanalíticos, que dependem de alguma propriedade elétrica, como corrente,
resistência, carga elétrica, entre outras, para realizar a medida da concentração de
determinado analito em uma amostra. Exemplos: voltametria e eletrogravimetria.
MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS
Métodos espectroscópicos, que se baseiam na medida da quantidade de radiação produzida
ou absorvida pelas moléculas ou pelas espécies atômicas de interesse. Exemplos:
espectroscopia de absorção atômica e molecular e fluorescência atômica e molecular.
MÉTODOS DIVERSOS
Métodos diversos, que utilizam a medida de grandezas, como razão carga/massa de
moléculas por espectrometria de massas, calor de reação, condutividade térmica de amostras,
atividade óptica e índice de refração para quantificar determinada substância em uma amostra.
Exemplos: espectrometria de massa e polarimetria.
Como podemos observar, a variedade de métodos analíticos permite uma vasta possibilidade
de aplicações. Diante dos vários métodos disponíveis, a seleção deve ser bastante criteriosa
para que o mais adequado seja escolhido.
Além disso, as vantagens e desvantagem dos métodos clássicos e instrumentais influenciam
essa escolha.
 EXEMPLO
Os métodos clássicos, por exemplo, têm baixo custo e, na maioria dos casos, alta exatidão.
Porém, exigem mais tempo e recursos humanos e apresentam limitações quando se deseja
mensurar pequenas quantidades de analitos na amostra. Assim, essesmétodos vêm sendo
substituídos, em muitos casos, por métodos instrumentais, como a espectrometria de absorção
atômica, a espectrometria de emissão com plasma indutivo, a espectrometria de massa
acoplada a plasma indutivo, entre outros.
OS MÉTODOS INSTRUMENTAIS, APESAR DE
EXIGIREM UM FORTE INVESTIMENTO EM
EQUIPAMENTOS DE CUSTO ELEVADO, PERMITEM
ALARGAR A ESCALA DE CONCENTRAÇÃO DOS
ELEMENTOS ATÉ NÍVEIS DA ORDEM DE GRANDEZA
DOS PPM (PARTE POR MILHÃO), PPB (PARTE POR
BILHÃO) OU MESMO PPT (PARTE POR TRILHÃO).
Na Tabela 2, apresentada a seguir, podem ser observadas algumas características de cada
método e das técnicas a eles relacionadas.
TABELA 2. CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS
ANALÍTICOS E CARACTERÍSTICAS ESPECÍFICAS
RELACIONADAS A ALGUMAS TÉCNICAS.
Tipo Método Velocidade
Custo
relativo
Exatidão Destrutivo
Clássicos
Gravimetria * * ***** SIM
Volumetria *** * **** SIM
Instrumentais Coulometria ** * ***** SIM
Tipo Método Velocidade
Custo
relativo
Exatidão Destrutivo
Voltametria *** *** *** SIM
Potenciometria **** ** *** SIM
Espectrofotometria **** ** *** SIM
Espectrometria de
absorção atômica
***** **** *** SIM
Espectrometria de
emissão (plasma)
***** ***** *** SIM
Cromatografia
(CLG, CLAE)
***** **** *** SIM
Ativação por
nêutrons
* ***** *** SIM
Fluorescência de
raios X
***** ***** **** NÃO
 Atenção! Para visualização completa da tabela utilize a rolagem horizontal
Legenda: * muito pequeno; ** pequeno; *** médio; **** grande; ***** muito grande.
Vejamos alguns exemplos para melhor compreensão do assunto.
 EXEMPLO
Para análise do teor de NaCl (cloreto de sódio) no sal vendido comercialmente, por exemplo,
podemos utilizar a gravimetria para determinar, em massa (g), quanto de NaCl está contido em
uma dada amostra. Podemos utilizar a volumetria para determinar o teor de água de amostras
por meio da titulação Karl Fisher.
TITULAÇÃO KARL FISHER
A titulação de Karl Fischer, metodologia que leva o nome do químico alemão que a
desenvolveu em 1935, é um método sensível e preciso, empregado para determinação
do teor de água (umidade) em diferentes tipos de amostras (polímeros, plásticos,
fármacos, cosméticos, amostras biológicas, entre outras).
Nesse método, a amostra é diluída, geralmente em metanol, e titulada com o reagente de
Karl Fischer (uma solução composta por amina, iodo e dióxido de enxofre). Na presença
de água, o dióxido de enxofre é oxidado pelo iodo. Cada mol de iodo que é consumido
equivale a um mol de água presente na amostra. A partir dessa relação, é possível
calcular o teor de água da amostra.
 EXEMPLO
Nas análises laboratoriais, como as bioquímicas, são utilizados métodos instrumentais para
determinar a quantidade de albumina presente no soro sanguíneo. Pensando no uso
laboratorial, em pesquisas científicas, as técnicas cromatográficas (método instrumental) são
amplamente aplicadas para verificar o teor do analito em uma amostra. Podemos citar como
exemplo a determinação do teor de princípios ativos em amostras de medicamentos ou em
matérias-primas.
SANGUÍNEO
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Nas análises laboratoriais, como as bioquímicas, são utilizados métodos instrumentais
para determinar a quantidade de albumina presente no soro sanguíneo, por exemplo.
ESSA DIVERSIDADE DE MÉTODOS PODE RESULTAR
EM CONFUSÃO POR PARTE DO ANALISTA. A
ESCOLHA ADEQUADA REQUER MUITO ESTUDO
PRÉVIO E ATENÇÃO. A SEGUIR, VEREMOS COM
DETALHES AS ETAPAS DE UMA ANÁLISE
QUANTITATIVA E ENTENDEREMOS A IMPORTÂNCIA
DA ESCOLHA DO MÉTODO PARA UMA ANÁLISE BEM-
SUCEDIDA.
VERIFICANDO O APRENDIZADO
1. ESTUDAMOS SOBRE OS CONCEITOS E DEFINIÇÕES MAIS
COMUMENTE UTILIZADOS EM QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA.
CORRELACIONE AS COLUNAS A SEGUIR E ASSINALE A ALTERNATIVA
CORRETA: 
CAPACIDADE DE UM INSTRUMENTO EM DISTINGUIR PEQUENAS
DIFERENÇAS NA CONCENTRAÇÃO DE UM ANALITO.
DETERMINA A ADEQUAÇÃO DE UMA ANÁLISE NO SENTIDO DE
FORNECER A INFORMAÇÃO DESEJADA.
CAPACIDADE DO MÉTODO DE GERAR RESULTADOS LINEARMENTE
PROPORCIONAIS À CONCENTRAÇÃO DO ANALITO.
MEDIDA DA CAPACIDADE DO MÉTODO DE PERMANECER
INALTERADO SOB PEQUENAS, MAS ESTUDADAS, VARIAÇÕES EM
SEUS PARÂMETROS.
( ) VALIDAÇÃO
( ) LINEARIDADE
( ) ROBUSTEZ
( ) SENSIBILIDADE
A) I, II, III, IV
B) II, III, IV, I
C) IV, II, I, III
D) III, II, I, IV
2. SABEMOS QUE EXISTEM INÚMERAS TÉCNICAS PARA REALIZAÇÃO
DE UMA ANÁLISE QUANTITATIVA. ESSAS TÉCNICAS PODEM SER
DIVIDIDAS EM DOIS GRANDES GRUPOS, OS MÉTODOS CLÁSSICOS E
OS MÉTODOS INSTRUMENTAIS. SELECIONE A ALTERNATIVA QUE
APRESENTA SOMENTE MÉTODOS INSTRUMENTAIS:
A) Gravimetria, volumetria e espectroscopia.
B) Volumetria, espectroscopia e diversos.
C) Eletroanalítico, gravimetria e espectroscopia.
D) Eletroanalítico, espectroscópico e diversos.
GABARITO
1. Estudamos sobre os conceitos e definições mais comumente utilizados em Química
Analítica Quantitativa. Correlacione as colunas a seguir e assinale a alternativa correta: 
Capacidade de um instrumento em distinguir pequenas diferenças na concentração
de um analito.
Determina a adequação de uma análise no sentido de fornecer a informação
desejada.
Capacidade do método de gerar resultados linearmente proporcionais à
concentração do analito.
Medida da capacidade do método de permanecer inalterado sob pequenas, mas
estudadas, variações em seus parâmetros.
( ) Validação
( ) Linearidade
( ) Robustez
( ) Sensibilidade
A alternativa "B " está correta.
 
A validação determina o quanto um método está adequado para se atingir o objetivo almejado;
a linearidade permite estimar se os resultados são proporcionais à concentração do analito; a
robustez identifica se o método permanece inalterado mesmo com pequenas variações em
seus parâmetros; a sensibilidade consegue verificar pequenas diferenças nas concentrações
de um analito.
2. Sabemos que existem inúmeras técnicas para realização de uma análise quantitativa.
Essas técnicas podem ser divididas em dois grandes grupos, os métodos clássicos e os
métodos instrumentais. Selecione a alternativa que apresenta somente métodos
instrumentais:
A alternativa "D " está correta.
 
Somente se enquadram na classificação de métodos instrumentais os métodos eletroanalíticos,
espectroscópicos e diversos. Gravimetria e volumetria são classificadas como métodos
clássicos.
MÓDULO 2
 Identificar as principais etapas da análise química, desde a coleta da amostra até a
apresentação dos resultados
CLASSIFICAÇÃO DAS ANÁLISES
Dependendo do tipo de informação desejada, as análises presentes na Química Analítica
Quantitativa podem ser classificadas como:
ANÁLISE ELEMENTAR
ANÁLISE ELEMENTAR
Análise elementar, em que se determina a quantidade de cada elemento na amostra,
sem levar em consideração os compostos realmente presentes.
ANÁLISE PARCIAL
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ANÁLISE PARCIAL
Análise parcial, que determina apenas certos constituintes da amostra.
ANÁLISE COMPLETA
ANÁLISE COMPLETA
Análise completa, na qual é determinada a proporção de cada componente da amostra.
ANÁLISE DE CONSTITUINTES-TRAÇO
ANÁLISE DE CONSTITUINTES-TRAÇO
Análise de constituintes-traço, em que se determina constituintes que estão presentes em
quantidades muito pequenas.
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ETAPAS DA ANÁLISE QUÍMICA
QUANTITATIVA
De modo geral, a análise química quantitativa pode ser estabelecida em etapas, sendo elas:
DEFINIÇÃO DO PROBLEMA ANALÍTICO.

ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO ADEQUADO.

OBTENÇÃO DE UMA AMOSTRA REPRESENTATIVA.

PRÉ-TRATAMENTO DA AMOSTRA.

ANÁLISE QUÍMICA.

TRATAMENTO DOS DADOS.

APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS.
Figura 3. Fluxograma das etapas em uma análise analítica quantitativa.
Vejamos essas etapas com mais detalhes para melhor entendimento.
DEFINIÇÃO DO PROBLEMA ANALÍTICO
A primeira etapa essencial de uma análise quantitativa é a definição do problema analítico.
Para que qualquer análise seja iniciada, é importante que o analista defina qual é seu objetivo
e o que deseja alcançarcom aquela análise.
Veja o exemplo a seguir: um pesquisador deseja avaliar o teor de mercúrio presente na água e
nos sedimentos que cercam ambientes industriais. Para definirmos qual o problema analítico,
devemos responder a algumas perguntas: “Qual o objetivo dessa análise?”; “Que resultados
pretendo alcançar?”; “Por que realizar essa análise?”.
Diante do exemplo exposto, podemos responder às perguntas da seguinte forma: A análise
tem por objetivo determinar o teor de mercúrio presente na água e nos sedimentos, de maneira
a entender como o descarte de rejeitos industriais pode estar afetando a fauna de determinada
região e interferindo no meio ambiente. Essas três perguntas são capazes de nortear um
estudo, auxiliando, inclusive, na tomada de decisões referentes às etapas seguintes da análise
química, como veremos adiante.
ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO ADEQUADO
Seguindo a Figura 3, a próxima etapa consiste na seleção do método. Como as técnicas
apresentadas têm diferentes graus de complicação, sensibilidade, seletividade, custo e tempo,
é importante escolher a melhor para realizar uma determinação analítica. Para isso, é
necessário levar em consideração alguns critérios, como:
O tipo de análise que está sendo realizada.
A exatidão e a precisão exigidas.
As interferências de outros componentes do material.
O intervalo de concentração do analito.
Os equipamentos e materiais disponíveis para análise.
O tempo necessário para completar a análise.
A natureza da amostra.
A quantidade de amostra disponível.
As propriedades físicas e químicas da matriz.
É importante destacar que não existe método perfeito. Porém, o método escolhido deve ser
suficientemente exato, preciso, sensível, seletivo e robusto para que os resultados da análise
sejam confiáveis, levando em consideração outros parâmetros que influenciam em sua
aplicabilidade.
Imagine que você seja um analista e precise escolher um método de análise para quantificar
determinado analito em uma amostra. Em seu laboratório, existem os equipamentos e recursos
que lhe permitem executar dois métodos para alcançar o objetivo: um método clássico (com
baixo custo e tempo de execução aceitável) e um método instrumental (com custo maior,
porém muito mais rápido).
Considerando que ambos os métodos apresentam exatidão, precisão, sensibilidade,
seletividade e robustez suficientes para a confiabilidade dos resultados que serão gerados,
qual dos dois você escolheria?
Você fez uma boa escolha se optou por utilizar o método clássico. Isso porque os resultados
obtidos por meio desse método serão confiáveis e terão menor custo em comparação ao
instrumental. Na rotina dos laboratórios analíticos, nem todas as decisões a respeito da
seleção do método são simples como essa.
O importante é termos sempre em mente que, para além dos parâmetros relacionados
diretamente com a validade dos métodos, existem outros condicionantes que devem ser
observados. No diagrama apresentado na Figura 4, podemos perceber a relação entre os
fatores que fariam com que um método fosse ideal e os fatores não relacionados diretamente
às características dos métodos, mas que são relevantes na etapa de escolha.
 
Fonte:Shutterstock
Figura 4: Características de um método ideal e condições reais que influenciam na escolha do
método de análise.
OBTENÇÃO DE UMA AMOSTRA REPRESENTATIVA
A próxima etapa de uma análise quantitativa é a obtenção de uma amostra representativa.
Para que o resultado gerado pela análise seja representativo, a amostra deve conter a mesma
composição do material do qual foi retirada. Caso contrário, em amostras amplas e
heterogêneas, por exemplo, muito tempo e esforço são necessários para obter uma amostra
representativa.
No exemplo mostrado a seguir, você poderá observar a importância dessa etapa para que o
resultado da análise química seja confiável.
Imagine um comerciante de minério de ferro que possua cinco toneladas disponíveis para
venda, sendo o preço do produto baseado no conteúdo de ferro do carregamento. Sabemos
que o minério é um material heterogêneo, com diferentes constituintes, inclusive o próprio ferro.
Para que o preço seja calculado, a dosagem desse carregamento será realizada por meio de
uma amostra que pesa aproximadamente um grama. Porém, para que essa amostra seja
representativa do todo (das cinco toneladas, ou 5.000.000 g), o isolamento de apenas um
grama do material que represente de forma exata a composição média de toda a amostra é
uma tarefa muito difícil.
Para a realização dessa análise, portanto, a amostra primária é submetida a uma série de
etapas de preparação que envolvem operações de redução do tamanho das partículas,
homogeneização e quarteamento, até a obtenção da amostra final, com massa e
homogeneidade adequadas à realização de testes e/ou análises química e instrumental.
QUARTEAMENTO
O termo quarteamento se refere a uma técnica usada no processo de preparação de
amostras para análise que tem por objetivo reduzir a massa de amostras em porções
menores que sejam representativas da amostra inicial.
A amostra obtida seria, então, dissolvida em HCl concentrado, sendo a solução resultante
diluída em água, o que proporcionaria a precipitação do ferro na forma de óxido de ferro
hidratado Fe2O3.xH2O pela adição de NH3. Após a filtração e a lavagem, o resíduo seria
calcinado a alta temperatura para gerar o Fe2O3 puro, sendo possível então calcular o preço
do produto vendido pelo comerciante.
CALCINADO
A calcinação é um procedimento realizado para remover moléculas de água, gás
carbônico (CO2) e outros gases que estejam fortemente associados à uma substância
química quando esta é submetida à altas temperaturas. Esse conceito também é aplicado
de forma mais abrangente quando descrevemos o tratamento térmico de substâncias
sólidas com o objetivo de:
Remover substâncias voláteis ligadas quimicamente a um sólido;
Decomposição térmica;
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javascript:void(0)
Geração de óxidos; ou
Mudança estrutural de substâncias cristalinas.
Pensando na área da saúde, a coleta de informações a partir de fontes biológicas precisa
seguir rigorosos processos para que não surjam erros na amostragem. Por exemplo, para
descobrirmos a concentração de oxigênio e dióxido de carbono no sangue, diversos fatores
fisiológicos e ambientais são considerados.
Tendo em vista a importância desse tipo de análise, a amostragem e seu preparo são
essenciais, de forma que seja representativa e que a integridade da amostra seja preservada.
Frequentemente, a amostragem é a etapa mais difícil e a fonte dos maiores erros. A
confiabilidade dos resultados da análise nunca será maior que a confiabilidade da etapa de
amostragem.
PRÉ-TRATAMENTO DA AMOSTRA
A quarta etapa de uma análise é o pré-tratamento da amostra, ou processamento da
amostra. Em alguns casos, nenhum processamento prévio é necessário, como na medição do
pH de uma amostra de água retirada de um lago. Porém, na maior parte das vezes, a amostra
deve passar por algum tipo de processamento. Vejamos o exemplo a seguir para entender
melhor essa etapa da análise.
Uma amostra de laboratório sólida é triturada para diminuir o tamanho das partículas,
misturada para garantir a homogeneidade e armazenada por vários dias antes do início da
análise. Se, no decorrer desse processo, alguns imprevistos ocorrerem, como a absorção ou
liberação de água, ou evaporação de solvente para o caso de amostras em solução, a
concentração do analito pode ser afetada, bem como há a possibilidade da presença de
interferentes. Dessa forma, é muito importante se atentar para essa etapa, a fim de garantir a
integridade da amostra.
Outro fator que impede o andamento da análise é o desconhecimento das propriedades do
material, como a solubilidade. A solubilização do analito é, frequentemente, uma tarefa difícil e
demorada no processo analítico. Pode ser necessário variar a temperatura ou utilizar reagentes
químicos para que a amostra, no momento da análise,esteja em solução. Na determinação de
manganês em aço, por exemplo, o manganês deve ser oxidado, gerando o permanganato de
potássio (KMnO4), substância que é capaz de, em solução aquosa, apresentar uma coloração
violeta bastante intensa, permitindo então a determinação da quantidade do analito por análise
espectroscopia (Espectrofotometria no UV-VIS).
ESPECTROFOTOMETRIA
A espectrofotometria no UV-Vis é um método que se baseia na aferição da absorção de
radiação eletromagnética pelo analito nas regiões visíveis e ultravioleta do espectro. A
quantidade de luz que é absorvida (absorbância) é proporcional à quantidade de analito
que existe na amostra.
Ainda no processamento da amostra, temos uma etapa muito importante, que consiste na
eliminação de substâncias que possam interferir na medida. As espécies além do analito, que
afetam a medida final, são chamadas interferências ou interferentes. Um plano deve ser
traçado para se isolar os analitos das interferências antes que a medida final seja feita.
Existem vários métodos possíveis para separação dos interferentes: a precipitação química ou
eletrolítica, a destilação, a extração por solventes, a troca iônica, a cromatografia, a
eletroforese e o fracionamento por campo e fluxo. Um exemplo é a utilização de reagentes
orgânicos para converter íons metálicos em formas que podem ser rapidamente extraídas da
água por uma fase orgânica imiscível. Essa técnica é denominada de extração por solventes e
é largamente empregada para separar metais de interesse dos potenciais íons interferentes.
Amostras que contenham ácidos carboxílicos podem reagir com álcoois para produzir um éster
e água. Para minimizar esse problema, o álcool pode ser eliminado por meio de uma extração
por solventes, por exemplo, impedindo a formação dos interferentes na amostra.
ANÁLISE QUÍMICA
A próxima etapa de uma análise se configura como a análise química, em que, como o próprio
nome sugere, mede-se a propriedade associada ao analito. Idealmente, a medida da
propriedade é diretamente proporcional à concentração da amostra. Esse processo de
determinação de proporcionalidade é chamado de calibração.
Existem três tipos de calibração: a externa, em que não há efeito de matriz; a interna, que visa
corrigir variações instrumentais; e a com adição de padrão, quando há o efeito de matriz. Uma
curva de calibração descreve a concentração dos padrões e sua resposta analítica, utilizando o
modelo matemático de regressão linear (equação da reta y = mx + b). Esse modelo é obtido
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com base no método dos mínimos quadrados, que se baseia na análise de resíduos. A Figura
5 traz um exemplo de curva de calibração.
Figura 5: Curva de calibração para a determinação de isoctano em uma mistura de
hidrocarbonetos.
TRATAMENTO DOS DADOS
Em seguida, é realizado o cálculo dos resultados a partir das concentrações dos analitos
utilizando os dados experimentais obtidos, sendo essa a etapa do tratamento dos dados. Os
resultados gerados devem estar associados a alguma medida estatística, como a incerteza, por
exemplo, de maneira que os dados sejam significativos e confiáveis.
A incerteza é um parâmetro que indica a dispersão dos valores, expresso em percentual e que
descreve um intervalo de confiança próximo do valor médio, compreendendo 95% dos valores
inferidos. Ou seja, demonstra o quanto os valores medidos estão próximos do valor real.
APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS
Por fim, é realizada a última etapa da análise, a apresentação dos resultados. Os resultados
podem ser apresentados por meio de tabelas ou gráficos, de maneira clara e elucidativa,
facilitando a interpretação dos resultados obtidos. A Figura 6 traz um exemplo de
representação de um resultado obtido por uma análise química.
Figura 6.Demonstração da apresentação de resultados obtidos de uma amostra de
refrigerante, utilizando como método analítico a cromatografia com fase ligada. (a) Aditivos em
refrigerantes. (b) Inseticidas organofosforados.
Assista a entrevista com a perita da Polícia Civil sobre os métodos de análise mais utilizados
no contexto do seu trabalho.
VERIFICANDO O APRENDIZADO
1. ESTUDAMOS QUE UMA ANÁLISE ANALÍTICA PODE SER DEFINIDA
BASICAMENTE EM SETES ETAPAS. TRÊS ETAPAS DESSE PROCESSO
SÃO CONSIDERADAS CRÍTICAS E SUMAMENTE IMPORTANTES PARA
TODA A CONTINUIDADE DA ANÁLISE. SELECIONE A ALTERNATIVA QUE
CONTENHA ESSAS TRÊS ETAPAS:
A) Escolha do método analítico, tratamento dos dados e apresentação dos resultados.
B) Definição do problema, tratamento dos dados e apresentação dos resultados.
C) Escolha do método analítico, obtenção de uma amostra representativa e pré-tratamento da
amostra.
D) Escolha do método analítico, pré-tratamento da amostra e apresentação dos resultados.
2. A ETAPA DO PROCESSO DE ANÁLISE QUANTITATIVA EM QUE A
AMOSTRA PASSA POR PROCESSOS QUE PROMOVEM A ELIMINAÇÃO
DE INTERFERENTES, GARANTINDO A INTEGRIDADE E A
CONFIABILIDADE DOS RESULTADOS, PODE SER OBSERVADA EM QUAL
DAS ALTERNATIVAS A SEGUIR?
A) Pré-tratamento da amostra.
B) Escolha do método analítico.
C) Escolha do método analítico.
D) Definição do problema analítico.
GABARITO
1. Estudamos que uma análise analítica pode ser definida basicamente em setes etapas.
Três etapas desse processo são consideradas críticas e sumamente importantes para
toda a continuidade da análise. Selecione a alternativa que contenha essas três etapas:
A alternativa "C " está correta.
 
Todas as etapas presentes no processo analítico são importantes, porém as etapas de escolha
do método analítico, obtenção de uma amostra representativa e pré-tratamento da amostra são
consideradas essenciais e extremamente importantes, devido a suas dificuldades e
particularidades.
2. A etapa do processo de análise quantitativa em que a amostra passa por processos
que promovem a eliminação de interferentes, garantindo a integridade e a confiabilidade
dos resultados, pode ser observada em qual das alternativas a seguir?
A alternativa "A " está correta.
 
A etapa em que ocorre a eliminação de interferentes da amostra é a etapa de pré-tratamento. A
escolha do método analítico só tem por objetivo determinar o método para aquela análise. A
definição do problema analítico bem como a obtenção de uma amostra representativa são
etapas antecedentes, não tendo qualquer relação com a eliminação de interferentes.
CONCLUSÃO
CONSIDERAÇÕES FINAIS
A partir deste tema, foi possível trazer conceitos e definições, além de mostrar a importância da
Química Analítica na área da Farmácia. Foram explorados exemplos pertinentes à área de
maneira a facilitar o entendimento, assim como foram introduzidos termos e conceitos bem
específicos da área analítica.
Além disso, os principais métodos analíticos e algumas técnicas foram explanados, com a
demonstração de exemplos de aplicações na prática. Por fim, foram abordadas as etapas de
uma análise química quantitativa, detalhadas uma a uma, e foram exemplificadas aquelas
problemáticas e limitantes.
REFERÊNCIAS
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica
Quantitativa Elementar. 3. ed. São Paulo: Blucher, 2001.
BRASIL. Ministério da Saúde. Portaria nº 2.914, de 12 de dezembro de 2011. Regulamenta os
procedimentos de controle e de vigilância da qualidade da água para consumo humano e seu
padrão de potabilidade. Diário Oficial da União, Brasília, DF.
BROWN, T. L.; LEMAY JÚNIOR, H. E.; BURSTEN, B. E. Química: a Ciência Central. São
Paulo: Pearson, 2016.
HARRIS, D. C. Explorando a Química Analítica. Rio de Janeiro: GEN/LTC, 2011.
MERCÊ, A. L. R. Iniciação à Química Analítica Quantitativa Não Instrumental. Curitiba:
IBPEX, 2010.
SKOOG, D. A.; HOLLER, F. J.; WEST, D. M. Fundamentos de Química Analítica. 9. ed. São
Paulo: Cengage CTP, 2014.
EXPLORE+
Como vimos, a Química Analítica é composta de inúmeros processos e etapas que envolvem
técnica, disciplina e preparação. A aplicação dessa temática na área farmacêutica é muito
ampla, abrangendodesde a pesquisa laboratorial a processos industriais. Os artigos sugeridos
a seguir apresentam alguns exemplos de trabalhos que utilizaram conceitos aqui abordados na
prática, de maneira a consolidar o conhecimento adquirido.
Leia os textos:
Desafios da química analítica frente às necessidades da indústria farmacêutica;
Análises quali e quantitativas de micotoxinas em águas da cadeia produtiva do arroz por
CCD e CCDAE;
Análises quali- e quantitativa de cafés comerciais via ressonância magnética nuclear;
Análise química quantitativa para a padronização do óleo de copaíba por cromatografia
em fase gasosa de alta resolução;
Cromatografia: um breve ensaio.
CONTEUDISTA
Marianne Grilo Rezende
 CURRÍCULO LATTES
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