Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
Curso: Química Tecnológica e Industrial Disciplina: Laboratório de Química Orgânica Semestre Letivo: 2017.2 UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALAGOAS INSTITUTO DE QUÍMICA E BIOTECNOLOGIA Professora: Maria Ester de Sá Barreto Barros Roteiro Experimento 3: Extração do Óleo Essencial do Cravo-da-Índia. POR FAVOR, TRAGAM O CRAVO PARA A AULA 1. Objetivos: Utilizar a técnica de arraste a vapor para extrair o óleo essencial do cravo-da-índia. Aplicar algumas reações em pequena escala para caracterização do óleo obtido, rico em eugenol. 2. Procedimento Experimental Monte um sistema de destilação simples conforme ilustrado na figura abaixo; Figura 1: Aparato experimental para destilação simples. Com o auxílio de um vidro de relógio, pese 10,0 g de cravo-da-índia e, em seguida, transfira-o para um balão de destilação de 250 mL; Acrescente ao balão algumas pedras de ebulição e 100 mL de água destilada; Conecte o balão ao sistema de destilação simples e inicie o aquecimento lentamente. Quando o vapor começar a surgir/ condensar, mantenha o aquecimento sem aumentar o nível; Recolha o condensado em um erlenmeyer de 250 mL; Para cada 50 mL de líquido recolhido na destilação adicionar, pelo adaptador de Claisen (conector T), 50 mL de água destilada ao balão contendo a mistura cravo/água; Após recolher os primeiros 100 mL de condensado (hidrolato), substitua o erlenmeyer de 250 mL por um de 500 mL, continue a destiliação até recolher mais 300 mL do hidrolato. Nesta etapa do procedimento, fiquem atentos para sempre adicionar 50 mL de água destilada a cada 50 mL de hidrolato recolhido; Após recolher mais 300 mL do hidrolato, desmonte o sistema de destilação, suspenda o balão de destilação para que o mesmo esfrie, e realize a lavagem do resíduo de cravo- da-índia com 05 porções de 30 mL de água destilada. Utiliza um erlenmeyer de 250 mL para o descarte da água de lavagem. Antes da lavagem, recolha as pedras de ebulição com o auxílio de uma pinça metálica; Reserve a biomassa do cravo-da-índia para o próximo experimento; Com a porção de 100 mL do hidrolato, separe 1,0 mL do mesmo em 03 tubos de ensaio diferentes para a realização dos testes de caracterização explicados mais a diante; Com o restante do hidrolato, realize uma extração líquido-líquido com 03 porções de 30 mL de éter etílico. Para tanto, utilize um funil de extração de 250 mL e erlenmeyers de 250 mL; PESQUISAR A DENSIDADE DO ÉTER ETÍLICO! Curso: Química Tecnológica e Industrial Disciplina: Laboratório de Química Orgânica Semestre Letivo: 2017.2 Reúna as fases orgânicas, e realize a secagem com MgSO4 ou Na2SO4 anidro; Filtre o sistema em funil simples, recolhendo a fase orgânica em um balão de fundo redondo de 250 mL previamente tarado; Evapore o solvente em evaporador rotatório; Faça a medida da massa de óleo essencial obtido. 2.1. Teste de Bromo em Tetraclorometano: CUIDADO! USE LUVAS PARA MANUSEAR ESTA SOLUÇÃO! Com o auxílio de uma pipeta de Pasteur adicionar 2-3 gotas da solução de Br2/CCl4 ao tubo 1; Agite e observe a mudança de coloração da solução de bromo; Continuar adicionando a solução gota a gota até não observar mais mudança de coloração. O desaparecimento da cor da solução de bromo indica adição do bromo às duplas ligações presentes no composto. 2.2. Teste de Baeyer (KMnO4): Com o auxílio de uma pipeta de Pasteur adicionar 2-3 gotas da solução (1% ou 2%) de KMnO4 ao tubo 2; Agite e observe a mudança de coloração da solução; Continuar adicionando a solução gota a gota até não observar mais mudança de coloração. O desaparecimento da cor violeta e a formação de um precipitado marrom (óxido de manganês) indica a presença de duplas ligações. 2.3. Teste para Fenol: Com o auxílio de uma pipeta de Pasteur adicionar 2-3 gotas da solução aquosa 2,5% de FeCl3; Agitar e observar a formação de uma das seguintes cores: vermelho, azul, violeta ou verde; Se necessário, adicione mais gotas da solução, mas cuidado para não adicionar em excesso e causar desaparecimento da cor; A cor formada permanece por algumas horas; O teste positivo indica a presença de fenol na estrutura do composto estudado. Os fenóis impedidos não desenvolvem nenhuma das cores citadas no teste. 3. Referências Bibliográficas ENGEL, R. G.; KRIZ, G. S.; LAMPMAN, G. M.; PAVIA, D. L. Química Orgânica Experimental – Técnicas de Pequena Escala. Cengage Learning, 3ª ed. 2012. BARREIROS, A. L. B. S. MACHADO, S. M. F. M. Química Orgânica Experimental. Universidade Federal de Sergipe, CESAD, 2010. CUNHA, S.; LUSTOSA, D. M.; CONCEIÇÃO, N. D. Biomassa em Aula Prática de Química Orgânica Verde: Cravo-da-Índia como Fonte Simultânea de Óleo Essencial e de Furfural. Química Nova, Vol. 35, nº 3, 638-641, 2012.
Compartilhar