DETERMINAÇÃO DE AÇUCARES - Mel

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Prática n° 6 (29/06/16), G1:
DETERMINAÇÃO DE AÇUCARES 
 
VILA VELHA
JULHO – 2016
IFES – INSTITUTO FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO
TÉCNICO EM QUÍMICA
 
 
DETERMINAÇÃO DE AÇUCARES 
 
 
 
Relatório do Curso de Técnico em Química apresentado ao Instituto Federal do Espírito Santo - Ifes, como parte das exigências da Disciplina de Análise de Alimentos, sob orientação do Professor 
 
 
 
VILA VELHA 
JULHO – 2016 
INTRODUÇÃO
O nome carboidrato, ou seja, carbono hidratado é originado da fotossíntese, onde as plantas utilizam CO2 e H2O na presença da luz para produzir carbono com água. Os produtos desse processo são a D-glicose (6 carbonos) e os polímeros dela. A equação descrita nessa processa pode ser demonstrada a seguir:
Os carboidratos podem ser definidos e classificados com base no tamanho da cadeia e grau de polimerização. Sendo os açucares uma das classes que também é subdividida em monossacarídeos, dissacarídeos e polióis. Sendo o monossacarídeo mais abundante a glicose. Já para dissacarídeos temos, a maltose (união de 2 glicoses), lactose (glicose + galactose) e a sacarose (glicose + frutose) como exemplos. 
Na natureza, o mono e dissacarídeos aparecem na forma estável de anel, porém são potencialmente ativos. Se a ligação hemiacetálica é rompida por algum efeito álcali, por exemplo, a molécula fica aberta e com um grupamento redutor (reativo). A sacarose não possui característica de açúcar redutor (AR), para que isso ocorra é necessário que esta seja hidrolisada e isto pode ser realizado pela enzima frutofuranase, que rompe a sacarose e libera uma glicose e uma frutose. As propriedades na forma redutora são diferentes da forma não redutora, o que faz com que a utilização desses açucares nos alimentos seja feita em função de cada uma dessas propriedades. 
Para identificação dos açucares redutores presentes nos alimentos, utiliza-se a reação com uma solução de Fehling (tartarato de cúprico alcalino) e promove-se o rompimento da cadeia com álcali. O AR reduz o íon cúprico a óxido cuproso, produzindo um precipitado vermelho. 
Os açucares invertidos, recebem este nome pela propriedade física de que quando colocados em um polarímetro, podem desviar a luz polarizada para direita (dextrorrotatório, ou d, ou +) ou para a esquerda (levulorrotatório, ou l, ou -). A sacarose é um açúcar dextrorrotatório de ordem +65,5º, quando hidrolisado, dará origem a uma glicose dextrorrotatória de base +52,5º e uma frutose levulorrotatória de ordem –92º. A somatória dos produtos será negativa, diz-se então, que o açúcar inverteu o ângulo de rotação.
Quando se determina a sacarose presente em uma solução açucarada é possível apresentar o resultado em Brix, como sendo a portacentagem em massa de sólidos solúveis contidos em uma solução de sacarose quimicamente pura. Ou este resultado pode ser representado por pol, sendo este, a porcentagem em massa de sacarose aparente contida em uma solução açucarada de peso normal determinada pelo desvio provocado pela solução no plano de vibração da luz polarizada. 
OBJETIVOS
Quantificar os açucares redutores, açucares não redutores e sacarose presentes em uma amostra de mel. Verificando assim, se os resultados obtidos encontram-se dentro dos padrões da legislação vigente. 
MATERIAIS
Enlermeyer;
Conta-gotas;
Balança analítica;
Pipeta; 
Béquer;
Bureta; 
Suporte universal; 
Garras;
Proveta;
Manta aquecedora;
Balão volumétrico;
REAGENTES
Solução padrão de açúcar invertido;
Dissolveu-se 9,5g de sacarose p.a., em um balão de 1000 mL, acresceu-se 100 mL de água destilada para dissolução dos cristais. 
Adicionou-se 10 mL de HCl 50% (1:2) e homogeneizou-se com movimentos rotatórios. 
Após fechar o balão, deixou-se a solução em repouso durante 3 dias à temperatura entre 20 °C e 25°C, para permitir a completa inversão da sacarose. 
Após o tempo decorrido, elevou-se o volume até próximo a 800 mL e agitou-se.
Dissolver separadamente 2 g de ácido benzoico em 75 mL de água destilada aquecida (70 °C) e transferiu-se para o balão contendo a solução invertida, completou-se o volume e homogeneizou-se;
É necessário armazenar em frasco âmbar.
Solução de HCl 50 %
Solução de NaOH 35%
Solução de azul de metileno 1% m/v
Solução de Fehlinh A
Pesou-se 34,64 g de CuSO4 em um béquer de 100 mL. Dissolveu-se em água destilada e transferiu-se, quantitativamente, para um balão volumétrico de 500 mL.
Completou-se o volume com água destilada e homogeneizou-se.
A solução foi armazenada em frasco âmbar. 
Solução de Fehling B
Em um béquer de 250 mL, pesou-se 173 g de tartarato duplo de sódio e potássio tetraidratado p.a. (NaKC4H4O6.4H2O). 
Adicionou-se cerca de 220 mL de água destilada e dissolveu-se o reagente com o auxilio do bastão de vidro. 
Em um béquer de 500 mL, pesou-se 50 g de NaOH p.a.
Adicionou-se 250 mL de água destilada e dissolveu-se com auxilio de um bastão de vidro, resfriando com banho em água corrente.
As duas soluções foram transferidas para um balão volumétrico de 1 L e completou-se com água destilada. 
Homogeneizou-se e as soluções foram guardadas em frasco âmbar.
 
 
PROCEDIMENTOS	
Determinação do fator da solução de Fehling
Encheu-se uma bureta com a solução padrão de açúcar invertido preparada anteriormente. 
Em um erlenmeyer de 250 mL, foram adicionados 5 mL da solução de Fehling A e 5 mL de solução de Fehling B, com o auxilio de uma pipeta volumétrica. 
Sobre o licor de Fehling ( 5 mL de Fehling A + 5 mL de Fehling B) foram adicionados 40 mL de água destilada, com auxílio de uma proveta. Essa solução foi encaminhada para aquecimento em uma chapa de aquecimento. 
Quando a solução entrou em ebulição, adicionou-se 3 gotas de indicador de azul de metileno e iniciou-se a titulação mantendo o aquecimento do licor de Fehling. A titulação procedeu até o desaparecimento da coloração azul e a formação de um precipitado cor de tijolo. 
Determinação do teor de açucares redutores (AR) em mel
Pesou-se 2,2794 g da amostra de mel em um béquer de 50 mL e transferiu-se quantitativamente para um balão volumétrico de 100 mL. Completou-se o volume com água destilada e agitou-se para homogeneização. 
A amostra foi transferida para a bureta.
Em um erlenmeyer de 250 mL, foi adicionado 10 mL de licor de Fehling. Sobre este, foram adicionados 40 mL de água destilada. Essa solução foi aquecida com auxilio de uma chapa aquecedora.
Quando a solução entrou em ebulição, foram adicionadas 3 gotas de indicador azul de metileno e titulou-se mantendo a ebulição. A titulação procedeu até o desaparecimento da coloração azul e a formação de um precipitado cor de tijolo
Determinação de açucares redutores totais (ART)
Pipetou-se 10 mL da solução de mel preparada, e sobre este foram adicionados 10 mL de HCl 50% m/m. Essa solução foi aquecida em banho-maria entre 68ºC e 70ºC por 5 minutos. 
Resfriou-se rapidamente e neutralizou-se com NaOH 35% m/v usando fenolftaleína. 
Essa solução foi colocada em um balão volumétrico de 100 mL e completou-se o volume com água destilada. Essa solução foi usada para abastecer a bureta a ser usada na titulação.
Em um erlenmeyer de 250 mL foram adicionados 10 mL de licor de Fehling, com auxilio de uma pipeta volumétrica, e sobre esta, foram adicionados 40 mL de água destilada. Aqueceu-se até a ebulição.
Adicionou-se 1 mL de azul de metileno e iniciou-se a titulação. 
A titulação procedeu até o desaparecimento da coloração azul e a formação de um precipitado cor de tijolo
RESULTADOS E DISCUSSÃO
OBS: Durante as titulações foramnecessários se atentar aos seguintes fatores:
A solução teve de ficar constantemente em ebulição durante a titulação, porque o Cu2O formado pode ser novamente oxidado pelo O2 do ar, mudando a cor novamente para azul. 
A titulação teve que durar no máximo 3 minutos, porque poderia haver decomposição dos açúcares com o aquecimento prolongado. 
A partir do volume teórico de solução de açúcar invertido a ser gasto na titulação é possível calcular o fator correção a ser usado para solução de Fehling, uma vez que o fator de correção (Fc) é a fração do volume real sobre o volume teórico. Para a determinação do volume teórico, foram necessários os seguintes cálculos: 
34,64 g de CuSO4 -------- 500mL
m de CuSO4 --------- 5 mL
m de CuSO4 em 5 mL = 0,3464g
180g de AR -----5*159,5g de CuSO4
m AR ------ 0,07818 g de AR
m AR= 0,07818 g de AR
1%→ 1 g de AR ------100 mL
0,07818 g de AR ---- Vt
Vt = 7,8 mL de volume teórico.
Já para durante a titulação, foram gastos 6,8 mL de solução padrão de açúcar invertido, sendo este, o volume real. Sendo assim, temos:
Sabendo que a massa de açucares redutores presentes em 5 mL de solução é de 0,07818 g, temos:
0,07818g de AR * Fc ----- Va
gAR----------- 100mL
gAR = (7,818*Fc)/Va
ma do mel ------100%
gAR---------%AR
%AR= (gAR*100)/ma
Através dessas contas podemos obter a seguinte equação:
Já para identificarmos os açucares redutores totais, foi necessário hidrolisarmos a amostra. A hidrolise da sacarose é feita pela enzima frutofuranase que rompe a sacarose liberando uma glicose e uma frutose, assim, o açúcar não redutor passa a redutor. Após esse processo, a amostra foi neutralizada e diluída em dez vezes. Obtemos assim, a seguinte fórmula:
Com o experimento foi possível obter os volumes pertinentes as titulações e sabendo que o peso da amostra de mel foi de 2,2794 g, podemos obter os seguintes resultados: 
	Determinação
	Volume gasto na Titulação
	Resultado
	AR 
	3,9 ml
	76,67 %
	ART 
	86 ml 
	34,77%
Na determinação do ART, foram gastos 86 mL de solução e mesmo assim não foi possível verificar o ponto final da titulação. Isso é um indicativo que algum erro durante o processo pode ter ocorrido. A hidrolise pode não ter ocorrido, assim, poderia não ter açúcar redutor suficiente pra reagir com o cobre presente no licor de Fehling e permitir a visualização do ponto de viragem. 
De acordo com Brasil (1978), o teor de sacarose máximo presente no mel deve ser de 10% (p/p). No entanto, como no experimento não foi possível determinar corretamente o valor de ART, não foi possível apresentar um valor correto para teor de sacarose presente no mel analisado. 
CONCLUSÃO
Devido a algum erro durante a hidrolise para a determinação dos açucares redutores totais, não é possível afirmar se a amostra analisada apresentou valores dentro dos limites estabelecidos pela norma para teores de sacarose, pois o mesmo é obtido pela diferença entre os açucares redutores totais e açúcares redutores. 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
BRASIL. Agência Nacional de Vigilância Sanitária: ANVISA – Frente à Comissão Nacional de Normas e Padrões para Alimentos - CNNPA com Resolução nº 12, de 1978. Disponível em: < http://www.anvisa.gov.br/anvisalegis/resol/12_78_mel.htm# > Acesso em: 10 de Jul. de 2016. 
OETTERER, M.; REGITANO-d’ARCE, M.A.B; SPOTO, M. H. F. Fundamentos de ciência e tecnologia de alimentos.Barueri, SP: Manole, 2006.