Relatório quimica organica aulas praticas unip

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UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP
RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS
CURSO: Farmácia | DISCIPLINA: Química Orgânica e Experimental
DATA: 
NOME: 
RA: 
POLO: 
TÍTULO DO ROTEIRO: Química Orgânica e Experimental
INTRODUÇÃO:
	Nas aulas práticas 
A acetanilida (C8H9NO), é uma amida e foi um dos primeiros analgésicos a substituir os derivados da morfina. Hoje não é mais usada, já que é hepatotóxica e também causa sérios problemas no sistema de transporte de oxigênio.[1]
	A síntese da p-nitro-acetanilida por meio da reação de Nitração da acetanilida ocorre devido a presença de um grupo ativo no anel aromático na estrutura molecular desse composto o -NHCOOH3,tal reação é favorecida a baixas temperaturas ;pois quando a reação é conduzida desta forma é obtidos melhores rendimentos e possíveis subprodutos são formados, isto ocorre devido a grande quantidade de calor dissipado durante a reação favorecer a formação de outros produtos.[2]	
	O ácido sulfúrico participa da reação,mas não fará parte do produto final.Para esta incorporação um hidrpgênio é retirado e junto com o OH que não foi utilizado do ácido nítrico se forma H2O.
 Brix (símbolo °Bx) é uma escala numérica, criada por Adolf F. Brix (1798 - 1870), que mede a quantidade de sólidos solúveis em uma solução de sacarose,a escala Brix é utilizada na indústria de alimentos para medir a quantidade aproximada de açúcares em sucos de fruta,vinhos e na indústria de açúcar.
 Lei da Refração é quando uma luz penetra num líquido ela muda de direção, o que chamamos de refração. O ângulo de refração é medido em graus e indica à mudança de direção do feixe de luz. Portanto, um refratômetro obtém e transforma os ângulos de refração em valores de índices de refração. 
 Refratometria é o método de determinação do índice de refração de uma substancia com objetivo de avaliar sua composição, o índice da refração depende da temperatatura.
RESULTADOS E DISCUSSÃO:
Aula 1 – Roteiro 1
	Nessa aula realizamos o teste de bayer, enumeramos 3 tubos de ensaio, adicionamos em cada tubo com o auxílio de uma pipeta graduada 2mL de acetona e os tampamos, no tubo 1 foi adicionado 5 gotas de hexano, no tubo 2 colocamos 5 gotas de ciclo-hexano e no tubo 3 colocamos 5 gotas de ácido oleico, depois de cada produto adicionado foi tampado os tubos, adicionamos 2 gotas de permanganato de potássio 2%, com o objetivo de identificar qual tinha a presença de insaturação carbono-carbono ou de grupamentos oxidáveis o que mudaria sua cor para o marrom, e obtivemos esse resultado:
	Tubos
	Coloração
	1
	Violeta
	2
	Violeta
	3
	Marrom
 (Fonte: Autoria própria)
2. Identificação de álcoois primários/secundários e terciários (reação de Lucas)
	Reação de Lucas é uma solução de cloreto de zinco em ácido clorídrico concentrado que é utilizada para a identificação de álcool primário, secundário e terciário, nesse experimento enumeramos 3 tubos e neles adicionamos 1,5mL esse reativo de lucas em cada tubo e os tampamos após a adição do reativo. No tubo 4 adicionamos 3 gotas de n-butanol, no tubo 5 adicionamos 3 gotas de sec-butanol e no tubo 6 colocamos 3 gotas de terc-butanol após a adição tampamos os tubos com algodão para evitar o escape das substancias. 
	No experimento pratico não houve a separação de fases esperada nos tubos 5 e 6, no tubo 5 teria a formação de uma camada oleosa após 3-5 minutos e o tubo 6 a formação de uma camada oleosa de imediato, no tubo 4 não teria nenhuma alteração visivel.
 Foto do experimento. (Fonte: autoria própria)
3.Identificação de fenóis (Reação com FeCl3)
	Foram enumerados dois tubos de ensaio e neles adicionamos 1,0 mL de agua destilada em cada, no tubo 7 colocamos uma ponta de espátula da substancia fenol agitamos e tampamos com algodão, no tubo 8 colocamos uma ponta de espátula de ácido salicílico agitamos e tampamos com algodão, e em cada um dos tubos foi colocado 2 gotas de FeCl3 agitamos e tampamos novamente os tubos e obtivemos que houve mudança na cor dos dois tubos devido a presença do agrupamento fenol, tendo o seguinte resultado:
 
(Fonte: Autoria própria) 
	 Antes	 |	 	Depois 
Questões:
1- Houve uma reação de substituição de hidroxila (OH) por um átomo de cloro. Os terciários têm maior estabilidade, portanto separam as fases mais rapidamente.
No teste de Bayer houve a mudança de cor no tubo com ácido oleico (coloração marrom) devido a presença da insaturação, O KmnO4 reage com a insaturação do composto ocorrendo uma reação denominada oxidação branda.
2- Houve a mudança para coloração violeta nos dois tubos devido a presença do agrupamento fenol.
Aula 1 – Roteiro 2
	A acetanilida (C8H9NO), é uma amida e foi um dos primeiros analgésicos a serem introduzidos, em 1884, com o nome registrado de Antifebrina, a fim de substituir os derivados da morfina. Hoje não é mais usada, já que é hepatotóxica e também causa sérios problemas no sistema de transporte de oxigênio.
	1- Para essa prática, adicionamos 100ml de água destilada em um béquer de 250ml. 
	2- Levamos o béquer para a capela de exaustão, com auxílio de uma pipeta graduada adicionamos 4,0ml de anilina, agitando a mistura com o auxílio de bastão de vidro.
 Fonte: Autoria própria
	3- Ainda na capela adicionamos com o auxilio de pipeta graduada o volume de 3,7ml de ácido clorídrico concentrado, mantendo a agitação até a dissolução total de toda a anilina.
 Fonte: Autoria própria
	4- Também na capela, com o auxilio de uma pipeta graduada, adicionamos um volume correspondente a 5,2ml de anidrido acético.
 Fonte: Autoria própria
	5- Retornando para a bancada, com o auxilio de uma proveta, adicionamos um volume correspondente a 10ml de solução saturada de acetato de sódio 33%, agitando vigorasamente com o auxilio do bastão de vidro.
 Fonte: Autoria própria
	6- Levamos o béquer onde foram adicionados todos os reagentes para o resfriamento em banho de água/gelo, por cerca de 30 minutos para ocorrência da cristalização completa da acetanilida.
 Fonte:Autoria prória
	7- Retiramos o béquer do banho de gelo, com o auxilio de uma bomba de filtração por meio de uma mangueira de silicone, realizamos a filtração a vácuo para a separação dos cristais de acetanilida.
 Fonte: Autoria própria
	8- Após a filtração, transferimos os cristais de acetanilida purificada para um vidro de relógio e deixamos secar em estufa (105ºC).
 Fonte: Autoria própria
9- Retirando da estufa pesamos pesamos os cristais de acetanilida.
 Fonte: Autoria própria
Respostas das Questões:
1- A amina é insoluvel em água, portanto, com a adição do Hcl a anilina é transformada em um sal (anilineo) que é soluvel em água.
2- Reduzir a solubilidade da acetanilida e auxiliar na formação dos cristais.
3- Para a formação dos cristais.
4- Rapidez na filtração.
5- 
6- 
7- Optamos pela filtração a vácuo devido a rapidez do processo.
Aula 2 – Roteiro 1
	Para esta pratica precisamos do auxílio de uma balança onde pesamos 5g de acetanilida, transferimos para um béquer de 100 ml e identificamos esse béquer com nome da bancada.
	Após, levamos o béquer para a capela de exaustão, onde o professor com auxílio de uma pipeta volumétrica colocou 5 ml de ácido acético.
	Em seguida mantendo agitação constante foi adicionado 10 ml de ácido sulfúrico concentrado, ao finalizar adição deixamos o béquer dentro da capela de exaustão em um banho de água, gelo e sal.
Fonte: Autoria Própria
	Em seguida vamos preparar solução nitrante dentro da capela de exaustão. Em um béquer de 100ml adicionamos 2,2 ml de ácido nítrico concentrado e 1,4 ml de ácido sulfúrico concentrado utilizando pipeta.
	Transferimos a solução nitrante para um funil de extração, onde foi adicionada lentamente a mistura reacional que estava posicionada abaixo do funil, após adição completa da solução nitrante deixamos em repouso no interior da capela por cerca de 1 hora em temperatura ambiente.
Fonte: Autoria Própria
	Apósrepouso adicionamos ao béquer 100 ml de água gelada, observamos uma precipitação imediata da p-nitroacetanilida, deixamos em descanso na bancada por 15 min.
	Após esses 15 min realizamos a filtração a vácuo para separação dos cristais de p-nitroacetanilida.
 
Fonte: Autoria Própria
	Após filtração transferimos os cristais para um vidro de relógio, e colocamos na estufa para secar a 105ºc.
	Respostas:
1) Com adição do ácido acético e do ácido sulfúrico ocorre a formação de uma solução tampão, ou seja, evitar a alteração brusca do Ph.
2) Porque a reação é exotérmica, ou seja, libera calor para o meio ambiente.
3) Para reduzir a solubilidade favorecer a formação dos cristais.
4) O ácido sulfúrico é o catalisador da reação de nitração, o ácido nítrico faz com que o NO2 se ligue na acetanilida.
5) 
6) N= M real Massa acetanilida: 135,17g/mol
 M teórica x 100 Massa p-nitroacetanilida: 180,16g/mol 
	135,17----------------180,16
	 5g-------------------x
	180,16.5=900,8/135,17= 6,66 massa teórica
	N= Massa real Massa real: 18,42
 	Massa teórica x 100 Massa teórica: 6,66
	Rendimento é: 276,57 % valor alterado por causa da umidade
Aula 4 – Roteiro 1
	Técnicas de Purificação e Determinação de propriedades físicas
	Nesta pratica vimos como mudar estado da matéria sólido para o gasoso sem passar pelo estado liquido.
	Método 1: procedimento de sublimação
	Pesamos 2,0g de anidrido succinico em um béquer de 100ml tampamos com um vidro de relógio, pesamos também na porcelana, colocamos esse béquer tampado e a porcelana tampada com um funil em chapa de aquecimento mantida em temperatura de 120ºc.
Fonte: Autoria Propria
	Adicionamos uma pedra em cima desse vidro de relógio que tampava o béquer, ficamos em observação para que conforme o gelo ia derretendo essa água não transborde, e aguardamos a sublimação do ácido succinico.
Fonte: Autoria Própria
	Após, com ajuda de uma espátula transferimos os cristais para um vidro de relógio limpo e seco, efetuamos a pesagem do ácido succinico puro sublimado.
	Calculamos o rendimento da purificação do ácido succinico .
	N= Massa Final
 	 Massa Inicial x 100
	No béquer: 
	N= 0,017
 	2G X 100 N= 0,00585 X 100 N= 0,585
	Na porcelana:
	N= 0,055
 	2G X 100 N=0,02775 X 100 N= 2,775
	Determinação do Ponto de Fusão
	Transferimos os cristais de ácido succinico em um almofariz com auxílio de pistilo pulverizamos, em seguida transferimos cristais pulverizados para um vidro de relógio limpo e seco.
	Friccionamos um capilar nos cristais até coletar mais ou menos 2 mm de cristais no interior do capilar.
	Posicionamos o capilar no aparelho medidor de ponto de fusão, observamos a temperatura inicial, ligamos o aparelho e observamos o momento de início da fusão dos cristais, continuamos observando no interior do capilar até que todo conteúdo tenha mudado para estado líquido.
	
Inicio: 100ºc 				Término: 119ºc
 Fonte: Autoria Própria 
Respostas das Questões:
1) Ponto de fusão é temperatura na qual as substancias passam do estado sólido para o estado líquido sob uma dada pressão, já a faixa de fusão é a diferença entre a temperatura na qual amostra começa derreter, e a temperatura na qual essa amostra realmente derreteu.
2) Misturas Eutéticas esse tipo de mistura se comporta como se fosse uma substancia pura, no ponto de fusão a temperatura se mantém constante do início até fim.
3) 
4) Passagem do estado sólido diretamente ao gasoso, sem passar pelo estado líquido.
5) 
Aula 4 – Roteiro 2
	Análise do Índice de refração de açúcares
	Através dessa prática pudemos observar o índice de refração para sacarose, glicose e frutose em diferentes concentrações na temperatura ambiente e também a 50°c. Para esse procedimento foi necessário o uso do refratômetro ABBE. 
 	A medição da concentração mais popular por índice de refração é a determinação da concentração de açúcar na água, chamada de Brix. A escala de Brix corresponde a um grama de açúcar (sacarose) em 100 gramas de solução (água).
	Objetivo: Determinação do índice de refração de açúcares e sua relação com concentração e temperatura.
	Conceito de índice de refração: Lei de Snell-Descartes, também conhecida como lei de Snell ou lei de Descartes ou ainda, simplesmente, lei de refração. Resume-se a uma expressão que dá o desvio angular sofrido por um raio de luz ao passar para um meio diferente do qual ele estava percorrendo. Cada meio apresenta um tipo de “resistência” à passagem da radiação. Essa resistência também depende do comprimento de onda da radiação. Essa tal “resistência” é conhecida como índice de refração (n) e se trata de uma grandeza adimensional definida pela expressão:
	
	c = 3 x 108 m/s é a velocidade da luz no vácuo.
	v é a velocidade da luz num certo meio.
	De modo geral, a velocidade da luz nos meios materiais é menor que c; e transmitido assim, em geral, teremos n > 1. Por extensão, definimos o índice de refração do vácuo, que obviamente é igual a 1.
 	A velocidade da radiação (onda) é dada pela equação v = . f, em que é o comprimento de onda (nm) e f é a sua frequência (Hz).
	Procedimento básico para utilização do refratômetro ABBE: Colocamos o líquido sob investigação no prisma do refratômetro e olhamos pela ocular do refratômetro onde observamos a escala que aparece no campo visual. Fizemos as divisões e os números da escala ficarem nítidos, ajustando a distância focal com a ocular do instrumento.
 	Observamos a fronteira claro-escuro. Se ela estivesse colorida, acromatize-a girando o dispositivo que compensa a dispersão da luz no líquido. Esse ajuste deve tornar a fronteira em uma linha de contornos bem definidos.
 Figura: Representação do campo visual da ocular (A) e do microscópio de leitura (B) em um refratômetro ABBE.	
	Análise do índice de refração para as amostras de açúcares em diferentes
concentrações e temperaturas:
 	Foram efetuadas as determinações do índice de refração para sacarose e glicose na temperatura ambiente e aquecida a 50 °C. Para tanto, seguiu-se o seguinte procedimento:
Man	Calibramos o refratômetro com água destilada, transferimos para os béqueres diferentes amostras das soluções de açúcares contendo sacaroses a 0,5M e 1,0M,glicoses a 0,5M e 1,OM e frutoses a 0,5M e1,0M em seguida pegamos os frascos que estavam na bancada onde pingamos uma gota da solução de sacarose 0,5 M para o refratômetro e observamos o índice de refração obtido.
 	 Repetimos o procedimento para a solução de sacarose 1,0 M e comparamos o valor do índice de refração.
	Repetimos o procedimento para a solução de glicose 0,5 M e compararamos o valor do índice de refração com os obtidos para a sacarose.
	Repetimos o procedimento para a solução de frutose 0,5 M e comparamos o valor do índice de refração com os dos açúcares analisados anteriormente.
 Aquecemos, em banho de água a 50 °C, os béqueres contendo as amostras de diferentes concentrações de açúcares.
 Repetimos as análises e comparamos os índices de refração obtidos na temperatura ambiente. A refração dos açucares a 50°c não foi concluída pois houve erro de leitura.
	Temperatura
ambiente
	Sacarose
0,5 M
	Sacarose
1,0 M
	Glicose
0,5 M
	Glicose
1,0 M
	Frutose
0,5 M
	Frutose
1,0 M
	Índice de
refração
	15%
	28%
	9%
	16%
	8,3%
	15%
	50 °C 
	Sacarose
0,5 M
	Sacarose
1,0 M
	Glicose
0,5 M
	Glicose
1,0 M
	Frutose
0,5 M
	Frutose
1,0 M
	Índice de
refração
	
	
	16,3%
	
	
	
	Questões
	1. Não foi possível realizar a medição a 50°, devido a substancia ter ficado mais espessa, portanto não tem como fazer a comparação das medições.
	2. É muito utilizado em análises laboratoriais da indústria alimentícia, principalmente para medição da concentração de açúcar, como em doces, geleias, mel e outros tipos de alimentos que chegam ao consumidor final. A sua maior vantagem é a praticidade pois já te dá o cálculo pronto do índice de refração.
	3. De extremaprecisão e que permitem a medição de índices refrativos em soluções líquidas (aquosas). Com um refratômetro é possível medir a concentração de sal de um alimento, sua temperatura, se há soluções de lavagem em água, óleos solúveis e muito mais.
	4. Brix (símbolo °Bx) é uma escala numérica que mede a quantidade de sólidos solúveis em uma solução de sacarose. A escala Brix é utilizada na indústria de alimentos para medir a quantidade aproximada de açúcares em sucos de fruta, vinhos e na indústria de açúcar. A escala de brix, criada por Adolf F.
REFERÊNCIAS: 
WIKIPÉDIA, a enciclopédia livre. Acetanilida. Disponivél em: https://pt.wikipedia.org/wiki/Acetanilida. 
Acesso em 24 de maio de 2022.
WIKIPÉDIA, a enciclopédia livre. Acetanilida. Disponivél em: https://pt.wikipedia.org/wiki/Acetanilida. 
Acesso em 24 de maio de 2022.
https://pt.wikipedia.org/wiki/Refract%C3%B3metro
https://www.milkpoint.com.br/artigos/industria-de-laticinios/determinacao-do-grau-brix-104358n.aspx