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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS COLÉGIO TÉCNICO DE CAMPINAS DEPARTAMENTO DE ALIMENTOS AL 052 – ANÁLISE DOS ALIMENTOS I ANA CLARA SOUSA - 19001 ANA LAURA DIAS - 19004 JOANA TEIXEIRA DA SILVA - 19024 PAMELA SILVA – 19839 RELATÓRIO 3 - DETERMINAÇÃO DO TEOR DE AÇÚCARES REDUTORES E DE SACAROSE APARENTE EM MEL Prof. ARTHUR KAEL RODRIGUES DA PIA CAMPINAS – SP 2021 1 INTRODUÇÃO O mel é apreciado por seu sabor característico e pelo seu considerável valor nutritivo. A sua matéria-prima, monossacarídeos de moléculas simples, é o néctar das flores ou exsudatos sacarídeos das partes vivas das plantas, que é coletado pelas abelhas melíferas, desidratado e armazenado em alvéolos nas suas colmeias. As análises de açúcares redutores é uma atividade comum em laboratórios das indústrias alimentícias nas quais existem vários métodos químicos clássicos que são, na sua maioria, fundamentados na solução de Fehling, mas também existem aqueles fundamentados na desidratação dos açúcares, por uso de ácidos concentrados, com posterior coloração com compostos orgânicos, além da simples redução de compostos orgânicos, formando outros compostos de coloração mensurável na região do visível. Os métodos podem ser agrupados tanto em titulométricos, gravimétricos e espectrofotométricos. Para determinação de sacarose como os grupos redutores aldeído e cetona não se encontram livres, efetuou se uma hidrólise ácida, tendo como resultado duas moléculas de açúcares redutores, uma de glicose e uma de frutose, que foram determinadas quantitativamente pelo método. 2 OBJETIVOS Determinar o teor de açúcares redutores e de sacarose aparentes no mel, por intermédio do método de titulação redox com a solução de Fehling. FUNDAMENTOS TEÓRICOS DO MÉTODO • Titulação por oxirredução: Também chamada de redox, esse tipo de titulação tem como base uma reação de oxidação-redução entre o analito e o titulante, ou seja, há troca de elétrons entre eles. Nessas reações existem dois agentes, um redutor (que doa elétrons) e um oxidante (que recebe elétrons). Para o uso desse tipo de titulometria é preciso usar um indicador redox ou um potenciômetro. O indicador redox é um componente que passa por uma mudança de cor em um determinado Potencial de Oxirredução (Eh). Esses indicadores podem ser orgânicos, como o azul de metileno (azul-incolor), ou um inorgânico, por exemplo, o permanganato de potássio (sendo esse um falso indicador por conta de sua irreversibilidade). Um exemplo desse tipo de titulação é a reação com resorcinol como analito, bromato como padrão, tiossulfato como titulante e amido como indicador (números de oxidação estão presentes entre parênteses). Veja nas imagens a seguir a reação e a estrutura dos reagentes e produtos: https://pt.wikipedia.org/wiki/Resorcinol https://pt.wikipedia.org/wiki/Bromato https://pt.wikipedia.org/wiki/Tiossulfato https://pt.wikipedia.org/wiki/Amido 3 FIGURA 1: Exemplo de reações em cadeias da titulação redox. FIGURA 2: Estrutura do composto resorcinol. FIGURA 3: Estrutura do composto tribromo. • Titulação de precipitação: A reação de precipitação ocorre quando o contato entre dois reagentes forma duas fases, uma líquida e outra sólida com baixa solubilidade (sal “insolúvel”). O exemplo mais tradicional dessa técnica é a reação que forma o sal muito insolúvel cloreto de prata (AgCl), a partir dos íons de prata (Ag+) e cloro (Cl-.). Veja na imagem a seguir: 4 FIGURA 4: Principal reação da titulometria com formação de precipitado. MATERIAIS E MÉTODOS • Materiais Padronização de Fehling: Água destilada; Balança analítica; Balão volumétrico de 500 mL; Erlenmeyer de 500 mL; Frasco de vidro; Glicose anidra; Pipeta volumétrica; Reagente de Fehling A e B; Solução padrão de glicose. 5 • Materiais Determinação de Açúcares Redutores: Água destilada; Amostra de mel floral; Balança analítica; Balão volumétrico de 500 mL; Bastão de vidro; Béquer de 100 mL; Bureta; pHmetro; Pipeta volumétrica; Proveta; Solução de Fehling; Solução de NaOH 0,1N. • Materiais Determinação de Açúcares Totais: Água destilada; Amostra de Mel floral; Balança analítica; Balão volumétrico de 500 mL; Bastão de vidro; Béquer de 100 mL; Bureta; Capela; 6 Erlenmeyer de 500 mL; HCl concentrado; NaOH 33%; pHmetro; Pipeta volumétrica; Proveta; Solução de Fehling. • Métodos Padronização da Solução de Fehling: o Preparo da solução de glicose padrão: Em uma balança analítica, pesar 2,5 gramas de glicose anidra. Dissolva-a em água destilada e transfira para um balão volumétrico de 500 mL. Complete o volume com auxílio da água destilada, até que atinja o menisco, misture e armazene em um frasco de vidro. o Padronização: Com auxílio da pipeta volumétrica, pipetar 5 mL de reagente de Fehling A e 5 mL de reagente de Fehling B, já preparados previamente, em um erlenmeyer de 500 mL. Adicionar 50 mL de água destilada à mistura, e aquecer o sistema através de placas, deixando-o em ebulição por 2 minutos. Com a solução padrão de glicose aquecida, titular até que a cor azul desapareça e dê lugar a um precipitado de cor vermelho-tijolo. O procedimento deve ser realizado em triplicata. Deve-se calcular a 7 quantidade de glicose que poderá ser oxidada por 10 mL do reagente de Fehling. • Métodos Determinação de Açúcares Redutores: o Preparo da amostra: Em um béquer de 100 ml, pesar 5 g da amostra de mel floral através de uma balança analítica. Adicionar 50 mL de água destilada ao béquer e dissolver a amostra com a ajuda de um bastão de vidro. No béquer com a amostra dissolvida, insira o eletrodo do pHmetro e, em seguida, adicione, de gota em gota, a solução de NaOH 0,1N até que o pH atinja a faixa entre 7,00 e 8,00. Transferir a amostra para um balão volumétrico de 500 mL e realizar uma transferência quantitativa. Adicionar água destilada até atingir o menisco do balão e logo após misturar até homogeneizar. o Titulação: Lavar a bureta por pelo menos três vezes, com a solução preparada. Com auxílio de uma pipeta volumétrica, pipetar em um erlenmeyer 5 mL de solução Fehling A e 5 mL da solução de Fehling B. Adicionar 50ml de água destilada com a ajuda de uma proveta e mexer levemente para que a solução seja homogeneizada. Aqueça a solução de Licor de Fehling por dois minutos, a partir da fervura e titule a solução de licor Fehling com a solução preparada até que se forme uma precipitação vermelha e que o azul tenha desaparecido completamente (sobrenadante 8 fica incolor). Uma observação: Durante todo o processo de análise, o licor de Fehling deverá estar em fervura, até o ponto final. Anotar o volume usado na titulação, realizar a análise em triplicata e calcular a porcentagem de açúcares redutores na amostra, utilizando o método de padronização do Licor de Fehling. • Métodos Determinação de Açúcares Totais: o Preparo da amostra: Em um béquer de 100 mL, pesar 2,5 g da amostra com auxílio de uma balança analítica. Adicionar 50 mL de água destilada ao béquer, e com a ajuda de um bastão de vidro, dissolver a amostra. Transferir a amostra dissolvida para um Erlenmeyer de 500 mL e adicionar, na capela, 5 ml de HCl concentrado. Colocar a mistura em banho-maria a 85 °C, por 10 minutos. Resfriar em água corrente e transferir quantitativamente para o béquer e, em seguida, inserir o eletrodo do pHmetro. Inicialmente, adicionar 5 mL de NaOH 33% e pingar até que o pH atinja a uma faixa entre 7,00 e 8,00. Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 500 mL, completar o volume com água destilada até atingir o menisco e misturar até homogeneizar. o Titulação: Lavar a bureta com a solução preparada,por pelo menos três vezes. Em um erlenmeyer, pipetar, através de uma pipeta volumétrica, 5 mL de solução de Fehling A e 5 mL de solução de Fehling B. Adicionar 50 9 ml de água destilada com a ajuda de uma proveta e agitar levemente até homogeneizar a solução. A partir do início da ebulição, aquecer a solução de Licor de Fehling por dois minutos. Titular a solução de licor Fehring com a solução preparada até que se forme uma precipitação vermelha, e a coloração azul, desapareça completamente (sobrenadante fica incolor). Ao longo de todo o processo da análise, manter o Licor de Fehling fervendo até o fim. Anotar o volume utilizado na titulação e realizar o experimento em triplicata. Calcular a porcentagem de açúcares totais (expressos em glicose) e de açúcares não redutores (expressos em sacarose) na amostra, utilizando o método de padronização do licor de Fehling. A quantidade de açúcares totais na amostra é igual à soma dos açúcares originalmente redutores e dos açúcares não redutores que, após a etapa de hidrólise, tornaram-se redutores. Para determinar a porcentagem de açúcares não redutores, considerar toda a estequiometria envolvida na etapa de hidrólise, onde as moléculas de sacarose são hidrolisadas em monossacarídeos. RESULTADOS E DISCUSSÃO As análises feitas em triplicata para determinação do teor de açúcares redutores e de sacarose aparente em mel, demonstram que 10 nenhuma delas está de acordo com padrão da quantidade de açúcares redutores, e que apenas uma delas possui uma quantidade aceitável de sacarose (amostra 3). TABELA 1: Quantidade de açúcares nas amostras As médias gerais, calculadas entre as três amostras, apontam que as porcentagens não estão de acordo com o padrão exigido. TABELA 2: Resultados das análises 11 CONCLUSÃO A Instrução Normativa N°11 de 2000 estabelece o Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade do mel, de acordo com esse documento, os padrões de açúcares redutores e sacarose é de no mínimo 65g/100g e no máximo 6g/100g respectivamente. Sendo isso, a média de todas as amostras não estão dentro da legislação, tendo 61,5- 62g/100g de açúcares redutores (valores abaixo de 65g). Já para os valores de sacarose, as amostras fora da regulamentação foram a amostra 1 e 2 que apresentou valores de 6,37g e 6,08g. A apresentação dos dados foi homogênea visto que nenhum deles apresentou desvio padrão e coeficiente de variação elevados. 12 REFERÊNCIAS BIBLOGRÁFICAS SILVA, Roberto do nascimento et al. Comparação de métodos para a determinação de açúcares redutores e totais em mel. Scielo, 2003. Disponível em: <https://www.scielo.br/pdf/cta/v23n3/18834.pdf >. Acesso em: 31 de março de 2021. OLIVEIRA, Emanuel Neto Alves de, SANTOS, Dyego da Costa. Análise físico-química de méis de abelhas africanizada e nativa. Rev Inst Adolfo Lutz, 2011. Disponível em: <http://periodicos.ses.sp.bvs.br/pdf/rial/v70n2/v70n2a05.pdf>. Acesso em: 31 de março de 2021. MATOS, Maria Auxiliadora Costa. Titulometria de oxi-redução. UFJF, 2012. Disponível em: <https://www.ufjf.br/nupis/files/2012/03/aula-8- Qu%c3%admica-Anal%c3%adtica-IV-curso-Farm%c3%a1cia- 2012.12.pdf>. Acesso em: 01 de abril de 2021. INDICADOR REDOX. Wikipédia, 2019. Disponível em:<https://pt.wikipedia.org/wiki/Indicador_redox>. Acesso em: 01 de abril de 2021. VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO. Adm Online Unip, 2020. Disponível em: <https://adm.online.unip.br/img_ead_dp/43194.PDF>. Acesso em: 01 de abril de 2021. https://www.scielo.br/pdf/cta/v23n3/18834.pdf http://periodicos.ses.sp.bvs.br/pdf/rial/v70n2/v70n2a05.pdf https://www.ufjf.br/nupis/files/2012/03/aula-8-Qu%c3%admica-Anal%c3%adtica-IV-curso-Farm%c3%a1cia-2012.12.pdf https://www.ufjf.br/nupis/files/2012/03/aula-8-Qu%c3%admica-Anal%c3%adtica-IV-curso-Farm%c3%a1cia-2012.12.pdf https://www.ufjf.br/nupis/files/2012/03/aula-8-Qu%c3%admica-Anal%c3%adtica-IV-curso-Farm%c3%a1cia-2012.12.pdf https://pt.wikipedia.org/wiki/Indicador_redox https://adm.online.unip.br/img_ead_dp/43194.PDF 13 SILVA, André Luis Silva da. Cloreto de Prata. InfoEscola, 2020. Disponível em: <https://www.infoescola.com/quimica/cloreto-de- prata/>. Acesso em: 01 de abril de 2021. TITULAÇÃO REDOX. Wikipédia, 2020. Disponível em: <https://pt.wikipedia.org/wiki/Titula%C3%A7%C3%A3o_redox>. Acesso em: 01 de abril de 2021. VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO. Wikipédia, 2019. Disponível em: <https://pt.wikipedia.org/wiki/Volumetria_de_precipita%C3%A7%C3 %A3o>. Acesso em: 01 de abril de 2021. https://www.infoescola.com/quimica/cloreto-de-prata/ https://www.infoescola.com/quimica/cloreto-de-prata/ https://pt.wikipedia.org/wiki/Titula%C3%A7%C3%A3o_redox https://pt.wikipedia.org/wiki/Volumetria_de_precipita%C3%A7%C3%A3o https://pt.wikipedia.org/wiki/Volumetria_de_precipita%C3%A7%C3%A3o 14 APÊNDICE I.Padronização 500mL----2,512g 7,80mL----x 500x=19,5936 x=0,0391872⇒ 0,039g glicose 500mL----2,512g 7,85mL----x 500x=19,7192 x=0,0394384⇒ 0,0394384 II. Determinação de açúcares redutores 6,35mL----0,039g 500mL----x 6,35x=19,5 x=3,070866141732283 ⇒ 3,070g 6,30mL----0,039g 500mL----x 6,30x=19,5 x=3,095238095238095 ⇒ 3,095g 6,40mL----0,039g Açúcares redutores(g) 500mL----x Média: 3,071 6,40x=19,5 Desvio padrão: 0,024 x=3,046875⇒ 3,047g Coeficiente de variação: 0,78% 4,9958g----3,070g 100g----x 15 4,9958x=307,0 x=61,45161936026262⇒ 61,5% 4,9958g----3,095g 100g----x 4,9958x=309,5 x=61,95203971335922⇒ 62,0% 4,9958g----3,047g Açúcares redutores (%) 100g----x Média: 61,5 % 4,9958x=304,7 Desvio padrão: 0,5 x=60,9912326354⇒ 61,0% Coeficiente de variação: 0,81% III. Determinação de açúcares totais mm sacarose: 342 mm glicose e frutose: 180 11,15mL----0,039 500mL----x 11,15x=19,5 x=1,748878923766816⇒ 1,75g 11,20mL----0,039 500mL----x 11,20x=19,5 x=1,74107142857142⇒ 1,74g Açúcares totais (g) 11,25mL----0,039 Média: 1,74 g 500mL----x Desvio padrão: 0,01 11,25x=19,5 Coeficiente de variação: 0,57% x=1,733333333333333⇒ 1,73g 2,5660g----1,75g 16 100g----x 2,5660x=175 x=68,19953234606391⇒ 68,2% 2,5660g----1,74g 100g----x 2,5660x=174 x=68,07511737089202⇒ 68,08% 2,5660g----1,73g Açúcares totais (%): 100g----x Média: 67,9% 2,5660x=173 Desvio padrão: 0,43 x=67,42010911925175⇒ 67,4% Coeficiente de variação: 0,63% AT = AR + ANR AT = Açúcares totais 68,2 = 61,5 + x AR = Açúcares redutores x = 68,2 - 61,5 ANR = Açúcares não redutores x = 6,7 AT = AR + ANR 68,08 = 62,0 + x 68,08 - 62,0 = x x = 6,08 AT = AR + ANR Açúcares não redutores (%) 67,4 = 61,0 + x Média = 6,4% 67,4 - 61,0 = X Desvio padrão = 0,31% X = 6,4 Coeficiente de variação = 4,8% 17 342----360g+f x----6,7g+f 360x=2.291,4 x=6,365⇒6,37% sacarose 342s----360g+f x----6,4g+f 360x=2.188,8 x=6,08% sacarose342s----360g+f Sacarose (%) x----6,08g+f Média = 6,07% 360x=2.079,36 Desvio padrão = 0,30% x=5,776⇒ 5,78% sacarose Coeficiente de variação = 5%
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