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251658240251658240 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL Manual de Laboratório 1o Semestre / 2019 Turmas F e G UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS Instituto de Química 2 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 2 TURMA DOCENTE/MONITOR CURSO ALUNOS HORARIO/LOCAL QG109 F PAULO CESAR DE SOUSA FILHO 50/56 30 Qui: 19/20 - IQ02 Qui: 20/23 - LQ04 QG109 G CLAUDIO FRANSCICO TORMENA 50/56 30 Qui: 19/20 - IQ02 Qui: 20/23 - LQ05 BRUNA LUÍSA MAURUTO (MONITOR PAD) Contatos: Paulo Cesar de Sousa Filho: pcsfilho@unicamp.br Cláudio Francisco Tormena: tormena@unicamp.br BRUNA LUÍSA MAURUTO: brunamauruto@gmail.com Calendário MÊS DIA Atividade Fevereiro 28/02 Programa de recepção de calouros Março 07/3 Apresentação da disciplina e segurança no laboratório 14/3 Experimento 1 21/3 Experimento 2 28/3 Experimento 3 Abril 04/4 Experimento 4 11/4 Experimento 5 18/4 Feriado 25/4 Experimento 6 Maio 02/5 Experimento 7 09/5 Prova 1 (exp. 1 a 6) 16/5 Experimento 8 23/5 Experimento 9 30/5 Não haverá aula Junho 06/6 Experimento 10 13/6 Experimento 11 20/6 Feriado 27/6 PROVA 2 (Exp. 7 a 11) Julho 04/7 Semana estudos 11/7 Exame 3 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 3 CONSIDERAÇÕES GERAIS E CRITÉRIOS DE AVALIAÇÃO A disciplina QG109 é uma disciplina de laboratório de 4 créditos (4 horas por semana), que aborda conceitos fundamentais da Química e técnicas de trabalho em laboratório químico por meio da realização de experimentos. No decorrer do semestre serão realizados 12 experimentos e 2 avaliações escritas, além de possíveis testes escritos que poderão ser aplicados, a critério do professor, durante a introdução teórica do experimento a ser realizado. Providencie um caderno de laboratório. Adquira um caderno tipo “Ata”, grande, de capa dura e com folhas numeradas. Neste caderno você deverá anotar todas as informações referentes a cada experimento. Prepare-se para o experimento que irá realizar. Leia atentamente o roteiro, consulte a bibliografia indicada e revise os conceitos envolvidos. Faça um fluxograma, i.e., um esquema com as operações que irá realizar no laboratório, em uma folha avulsa A4. O fluxograma deverá ser apresentado ao docente no início do experimento, no laboratório. Em cada aula serão discutidos os conceitos envolvidos e as técnicas que serão utilizadas no experimento. No início ou no final desta aula poderá ser aplicado um teste, com duração máxima de 15 minutos que, se aplicado, entrará no cálculo da média final. Os experimentos serão realizados nos laboratórios LQ 04, LQ 05 e LQ 06 para as turmas A, C e E, respectivamente, em grupos de 2 alunos. LEIAM ATENTAMENTE as recomendações de “Segurança no Laboratório” e sempre que estiver trabalhando em um laboratório, siga todas as instruções apresentadas na palestra proferida pela Comissão de Segurança do Instituto de Química. Após cada experimento, cada grupo deve elaborar um relatório (de acordo com as instruções indicadas) e entregá-lo no início da aula seguinte. Cada relatório terá uma nota, válida para os 2 alunos do grupo presentes na aula. A frequência às aulas é muito importante. Não será permitida a entrada após as 14:10 h. Se não houver presença até 14:10 h, o aluno não poderá realizar o experimento e será atribuída nota zero no relatório do aluno ausente. Não haverá reposição de experimentos, nem oferecimento de provas substitutivas. Faltas justificadas não prejudicam o aluno. O abono de faltas será considerado dentro do previsto no capítulo VI, seção X, artigo 72 do Manual do Aluno. Grupos de Trabalho: na primeira aula, os alunos devem se organizar em duplas. Este grupo receberá um número que será mantido até o final do semestre. Os experimentos e os relatórios serão realizados em grupo. 4 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 4 Apostila: a apostila da disciplina QG109 será disponibilizada no moodle (https://www.ggte.unicamp.br/ea/) ou Google Classroom para impressão ou poderá ser consultada por meio de notebooks, tablets ou celulares. O uso desses equipamentos para qualquer outra finalidade é terminantemente proibido durante as aulas Relatórios: após a realização dos experimentos, cada grupo deverá elaborar um relatório (de acordo com as instruções indicadas nesta apostila e/ou de acordo com as instruções passadas em sala de aula pelo docente). O relatório deverá ser entregue no início da aula seguinte. Os relatórios serão corrigidos e avaliados (com nota de 0 a 10,0). Testes: no início da discussão ou ao final de cada experimento poderá ser realizado um teste escrito sobre os conceitos envolvidos ou sobre as técnicas que serão utilizadas no experimento. Os testes serão avaliados com notas de 0 a 10,0. Provas: haverá 2 provas escritas individuais sobre os experimentos e assuntos relacionados. Cada prova receberá uma nota (de 0 a 10,0). Critério de Avaliação: para avaliar o aproveitamento na disciplina serão consideradas as médias de notas das 2 provas escritas (P1 e P2) e de notas de laboratório (Lm), que compreende a média de notas dos relatórios (R) referentes aos 11 experimentos e de notas dos possíveis testes (T) aplicados. Média das provas: 2 PP P 21m + = Média em “laboratório”: 11n RT L T m + + = onde nT = número de testes aplicados A média final será calculada por: Média = 0,70xPm + 0,3xLm Se Pm 5,0 e Lm 5,0 e Média 5,0: aluno aprovado e Nota final = Média. Se Pm < 5,0 ou Lm < 5,0: o aluno deve fazer o exame (mesmo se Média 5,0). No caso de Exame: Nota Final = 0,2xLm + 0,4xPm + 0,4xExame Se Nota final > 5,0 aprovado Se Nota final < 5,0 reprovado 5 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 5 Frequência*: o aluno com frequência inferior a 75% das aulas ministradas será considerado reprovado, independentemente da média final. * O abono de faltas será considerado dentro do previsto no capítulo VI, seção X, artigo 72 do Manual do Aluno. RECOMENDAÇÕES GERAIS PARA TRABALHOS EM LABORATÓRIO A) SEGURANÇA Para frequentar as aulas de laboratório os alunos devem cumprir as normas de segurança estabelecidas pelo Instituto de Química. Observe os itens abaixo: 1. Localize chuveiros, lava-olhos, extintores e portas de segurança. 2. Não é permitido comer ou fumar no laboratório. 3. É obrigatório o uso de avental, calça comprida, sapato fechado e óculos de proteção. Sem estes requisitos o aluno não pode frequentar a aula. Atenção: a roupa a ser utilizada no laboratório deve ser de algodão. Não serão permitidas roupas de tecido sintético como tactel, nylon, poliamidas etc.. Traga roupas extras em sua mochila. 4. Por determinação da Comissão de Segurança todos os alunos deverão portar um cartão de identificação visível durante o período de aula. 5. A capela de exaustão deve ser usada sempre que for recomendado. 6. Muito cuidado no transporte e manipulação de solventes e reagentes concentrados. 7. Para descartar resíduos, siga as instruções dos responsáveis, observando atentamente os frascos que estão identificados e disponíveis no laboratório. Raramente o descarte é feito na pia. Em casos de dúvida, consulte professores ou auxiliares didáticos ou técnicos do laboratório. Não hesite em buscar orientação.1 8. Durante e após o experimento, todo o material e equipamentos devempermanecer limpos e deixados no local encontrado, assim como a sua bancada. O Professor pode descontar pontos do relatório caso isso não seja observado. 9. Não é permitida a presença de estranhos no laboratório. 1 Normas de gerenciamento de resíduos químicos do IQ disponíveis em http://www.iqm.unicamp.br/csea/docs/normas/normasresiduos.pdf (em particular p. 1 e 2) 6 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 6 10. Não são permitidas brincadeiras nem aglomerações durante as aulas. Procure agir sempre com bom senso, para sua própria segurança e para a segurança de todos os outros. Porém, acidentes podem ocorrer. Tenha sempre em mente os procedimentos de emergência apresentados na palestra da Comissão de Segurança. Em caso de acidente, mantenha a calma e procure ajuda. Recomenda-se a leitura dos textos abaixo: → Coscione, A.R.; Almeida, A.M.; de Andrade, J.C.; Custódio, R.; Segurança no Laboratório Químico, 2000, 03 p.p. - Disponível em http://chemkeys.com/br/2000/03/24/seguranca- no-laboratorio-quimico/ →de Andrade, J.C.; Procedimentos Básicos em Laboratórios de Análise, 2011, 20 p.p. - Disponível em: http://chemkeys.com/br/2011/07/07/quimica-analitica-basica-procedimentos-basicos-em- laboratorios-de-analise/ → Normas contidas em: http://www.iqm.unicamp.br/csea NA DÚVIDA, PERGUNTE ACIDENTES NÃO ACONTECEM. ACIDENTES SÃO CAUSADOS 1 Tenha sempre em mente que o laboratório é um lugar de trabalho sério. Atitudes de brincadeiras em relação aos seus colegas ou outras pessoas, muitas vezes, podem provocar graves acidentes. 2 Realize somente as experiências prescritas ou aprovadas pelo professor. As experiências não autorizadas são proibidas. 3 Use o avental! É expressamente proibida a realização da aula experimental sem o uso do avental, o qual deverá ser mantido abotoado durante o transcorrer de toda a aula. 4 O uso dos óculos de segurança é obrigatório no transcorrer de toda a aula. 5 Procure evitar o uso de sandálias ou sapatos abertos. Prenda os cabelos, quando longos. 6 Não colocar material de uso pessoal sobre a bancada de trabalho. 7 Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximos à chama. 8 Substâncias inflamáveis não devem ser aquecidas diretamente na chama, devendo-se usar para isso outros processos, como banho-maria ou aquecimento elétrico. 9 Evite contato de quaisquer substâncias com a pele, por mais inócuas que possam parecer. Se entornar um ácido, ou qualquer outro produto corrosivo, limpar imediatamente da forma mais adequada. 7 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 7 10 Não toque os produtos químicos com as mãos, a não ser que isso lhe seja expressamente indicado. 11 Não aspire a pipeta com a boca, use o equipamento apropriado para sucção. 12 Nunca prove um produto químico ou uma solução, a menos que isso lhe seja expressamente indicado. 13 Utilize sempre a câmara de exaustão (capela) quando trabalhar com substâncias voláteis ou com reações que liberam gases venenosos ou irritantes. 14 Ao sentir o odor de uma substância não se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco que a contém. Desloque com a mão, para sua direção, os vapores que se desprendem do frasco. 15 Sempre que proceder a diluição de um ácido concentrado, adicioná-lo lentamente e sob agitação em água, e nunca o contrário. 16 Ao aquecer um tubo de ensaio, não direcione a boca do tubo para si e nem para outra pessoa próxima. 17 Após o aquecimento de um vidro, aguarde o seu resfriamento, para depois manuseá-lo. Lembre-se de que o vidro quente tem o mesmo aspecto de um vidro frio. 18 Tenha completo conhecimento da localização de chuveiros de emergência, lavadores de olhos, extintores e certifique-se que saiba como usá-los. 19 Ao introduzir tubos de vidro em rolhas ou mangueiras, umedeça-os convenientemente e enrole a peça de vidro numa toalha para proteger as mãos. 20 Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia. 21 Verificar cuidadosamente o rótulo do frasco que contém determinado reagente, antes de tirar dele qualquer porção do seu conteúdo. Leia o rótulo duas vezes para se certificar que tem o frasco correto. 22 Nunca deixe os frascos abertos, recolocar a tampa imediatamente após o uso. 23 As substâncias que restarem após os experimentos, mesmo que não tenham sido usadas, não devem ser retornadas ao frasco de origem. Nunca introduza qualquer objeto dentro do frasco de um reagente. 24 Informe o professor sobre quaisquer acidentes que ocorram. 25 Ao retirar-se do laboratório, verificar se não há torneiras de água ou gás abertas. Desligue todos os aparelhos, deixando-os limpos e lave as mãos. B) ORGANIZAÇÃO DO TRABALHO NO LABORATÓRIO Para que todos os experimentos sejam realizados de forma adequada, há algumas regras de organização das aulas que devem ser seguidas por todos: 1. Cada aluno deve manter um caderno de laboratório, para uso exclusivo desta disciplina. Neste caderno devem ser registrados todos os detalhes da realização dos experimentos, dados e resultados obtidos. O caderno poderá ser verificado pelos professores durante as aulas. 8 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 8 2. Materiais como mochilas e outros objetos pessoais não devem ser trazidos para o laboratório. Devem ser mantidos nos armários pessoais disponíveis fora do laboratório. 3. Materiais necessários para os experimentos estarão nas bancadas no início das aulas. Confira antes do início e após o término do trabalho. Comunique qualquer irregularidade aos técnicos do laboratório ou ao professor. 4. Todos os reagentes e equipamentos devem ser utilizados com muito cuidado e devolvidos ao local apropriado, imediatamente após o uso. Qualquer equipamento extra só pode ser utilizado com a aprovação do professor. 5. No caso de se necessitar de material ou equipamento extra, o mesmo deve ser solicitado aos técnicos, mediante assinatura em um caderno. Este material deve ser devolvido limpo, logo após a sua utilização. 6. Tenha muito cuidado no uso das balanças e limpe imediatamente qualquer derramamento de reagentes. Em caso de dúvida sobre algum reagente ou equipamento, consulte com antecedência um dos professores responsáveis. 7. Caso ocorra quebra de material ou danos em equipamentos durante a realização do experimento este fato deverá ser comunicado imediatamente a um dos professores. 8. Danos e quebras de material por uso indevido, desleixo ou negligência devem ser repostos pelo aluno. O julgamento sobre a origem de quebras e danos é de responsabilidade dos professores. 9. Observe os horários de entrada e saída das aulas para evitar problemas de frequência. C) RELATÓRIOS Um relatório é uma ferramenta de comunicação que possibilita que outras pessoas conheçam e avaliem o seu trabalho. Relatórios científicos devem apresentar a motivação para realizar o experimento, descrever a metodologia utilizada e apresentar e interpretar os resultados obtidos, incluindo as referências bibliográficas utilizadas. De preferência, use os verbos na voz passiva e no impessoal. Um bom relatório depende da habilidade de apresentar e interpretar os fatos relevantes, de forma objetiva e racional, independentemente dos obstáculos encontrados na execução do experimento. D) INSTRUÇÕES GERAIS PARA ELABORAR OS RELATÓRIOS DE QG-109 Cada grupo deverá elaborar um relatóriosobre cada experimento, que será entregue no início da aula seguinte. A não entrega no prazo acarretará em uma penalidade de dois pontos 9 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 9 na nota do relatório para cada dia de atraso. Os relatórios de QG109 deverão ser apresentados em, no máximo, 5 (cinco) páginas e deverão ser feitos usando redator de texto (documento word). Se o seu professor pedir para entregar o relatório impresso, pense em imprimir frente e verso para economizar papel. Embora, outros itens possam fazer parte de um relatório (Introdução, parte experimental), os relatórios de QG109 devem apresentar: Página de rosto (não numerada). Identificação do relatório com título do experimento, nomes e RA dos autores, disciplina e turma, e data de realização do experimento. Objetivos. Deve descrever em, no máximo 3 linhas, os principais propósitos do experimento. Resultados e Discussão (2 páginas). Esta é uma parte muito importante do relatório. Nela serão apresentados, da forma mais clara e completa possível, os resultados obtidos no experimento, acompanhados de uma análise crítica dos mesmos, com base nos conceitos químicos envolvidos. Esta parte deve incluir todo tipo de resultado obtido: observações visuais, dados numéricos (como volumes medidos, massas pesadas, tempos decorridos, temperaturas, rendimentos, etc.) e dados instrumentais. Inclua apenas um exemplo de cada tipo de cálculo efetuado. Sempre que possível os dados devem ser organizados na forma de tabelas e gráficos (leia as recomendações a este respeito nas próximas páginas desta apostila). Conclusão (meia página). Deve apresentar uma síntese dos resultados mais importantes, numéricos e fenomenológicos, e a conclusão geral do experimento. Esta seção não é um resumo do relatório. Devem ser destacados os resultados importantes e de forma objetiva, p.ex., “obteve-se 80 % de rendimento na síntese do ácido acetilsalicílico, com pureza de 96 ± 2 %, e o produto final não apresentou a presença de fenol residual”. Respostas às perguntas que se encontram no final do roteiro do experimento. Referências (meia página). A indicação das referências no texto e a forma como devem aparecer em um documento pode variar de acordo com o estilo do autor ou com exigências relacionadas à natureza do documento ou com as instruções da Editora. O mais importante é que o estilo adotado seja coerente no documento específico. O leitor, com base na sua notação, deve estar habilitado para saber de qual livro ou revista você está se referindo. Numere e relacione (na sequência que aparece no texto) todas as referências bibliográficas que você consultou para elaborar o relatório. Estas referências podem ser livros-texto ou periódicos (revistas e jornais científicos). Não serão aceitas citações de documentos eletrônicos e de livros ou apostilas do ensino médio. Em QG109, será usada a seguinte convenção: a indicação da citação no texto deve ser feita logo ao final da sentença citada e numerada sucessivamente. (Por exemplo, “a Bayer é a maior produtora mundial de ácido acetilsalicílico1”) e as normas para citação serão as da revista Química Nova. Basicamente, estas normas são as seguintes: 10 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 10 No caso de revistas: Número da referência - sobrenome do autor ou autores, abreviando-se os primeiros nomes, separados por ponto e vírgula - nome da revista (em itálico), ano (em negrito), volume, página inicial. Exemplo: 1- Russo, S.O.; Hamania, G.I.H.; J. Chem. Ed. 1989, 66, 149. No caso de livros: Número da referência - sobrenome do autor ou autores, abreviando-se os primeiros nomes, separados por ponto e vírgula - nome do livro (em itálico), número da edição, volume, editora, local da publicação, ano, página(s). Exemplo: 2- Skoog, D.A.; West, D.M. and Holler, F.J.; Analytical Chemistry - An Introduction, 6ª. ed., vol. 1, Saunders College Publishing, Philadelphia, 1994, p. 403. Veja também: De Paoli, M-A.; A Redação de Textos Técnico-Científicos, 2004, 14 p.p. – Disponível em http://chemkeys.com/br/2004/07/17/a-redacao-de-textos-tecnico-cientificos/ NOTA IMPORTANTE: O relatório também será avaliado quanto à sua apresentação geral. E) RECOMENDAÇÕES ADICIONAIS IMPORTANTES PARA ELABORAR RELATÓRIOS CIENTÍFICOS Parte Experimental (Materiais e Métodos): esta seção descreve como o experimento foi feito, especificando os materiais e o procedimento usado para obter os resultados que serão apresentados. Não se trata de uma cópia da apostila, já que isso pode ser citado como referência. O importante é descrever se algo diferente do sugerido foi realizado. Por exemplo, se a apostila recomenda utilizar uma solução de NaCl 0,5 mol L-1 e durante o experimento houve orientação para usar uma solução de KCl 0,1 mol L-1, isto deve ser indicado no relatório. Outros exemplos: 1. Quais reagentes foram utilizados (nome, concentração, pureza e marca)? 2. Quais foram os aparelhos utilizados? 3. Quantas replicatas (número de repetições do procedimento) foram feitas? 4. Quais foram as condições experimentais (temperatura, tempo, solvente, entre outros)? 5. Qual era a composição das misturas de reação? 6. Quais eram os controles (brancos) do experimento? 7. Como os dados foram obtidos? 8. Como os dados foram tratados para obtenção dos resultados? 11 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 11 Etapas óbvias não devem ser descritas, como p.ex., “os tubos de ensaio foram lavados” ou “o frasco de reagente foi aberto e, então, foram retirados 5 mL de acetona”. Resultados: A melhor forma de expressar resultados é através de tabelas e gráficos. A apresentação dos dados é, em conjunto com a Discussão, a parte central de um relatório científico. Em geral, gráficos são mais informativos que tabelas; portanto, qualquer conjunto de dados com uma tendência de variação deve ser apresentado na forma de gráficos. Se os dados não apresentam tendência ou se os valores exatos são importantes para a discussão, apresente- os em uma tabela. Os dados apresentados nos gráficos não devem ser repetidos em tabelas. Um esquema geral pode ser apresentado na forma de uma Figura. Um bom gráfico deve utilizar uma escala adequada para mostrar a tendência desejada (Fig. 1), os eixos devem conter legendas apropriadas, apresentando as unidades das grandezas (quando houver) e com um tamanho de letra legível. Na abscissa deve ser colocada a variável independente e na ordenada a variável dependente. A legenda do gráfico deve ser numerada e conter uma breve descrição ao que se refere o gráfico. A legenda de gráficos e figuras deve ser apresentada logo abaixo destes. Incorreto Incorreto CORRETO Figura 1. Efeito da adição de uma solução NaOH 0,1 mol L-1 em uma solução tampão pH = 3,0. A identificação “Figura 1”, por exemplo, será utilizada ao longo do texto na discussão toda vez que você se referir a este conjunto de dados. A maioria dos experimentos em cursos práticos é uma proposta para ilustrar alguma tendência. As tendências, em geral, não são indicadas ligando-se os pontos de um gráfico. Por exemplo, uma curva analítica ou “curva de calibração” é, em geral, uma reta num determinado limite (Figura 2). A linha desenhada no gráfico tem um significado que depende da teoria ou modelo envolvidos. Inadequado Inadequado ADEQUADO 12 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 12 Figura 2. Alguns exemplos inadequados e adequados para apresentação de gráficos de tendência de um conjunto de dados experimentais.O título das tabelas deve ser escrito acima delas (fonte menor) e, como para os gráficos, deve ser numerado, por exemplo: “Tabela 1. pH de diversas amostras de bebidas”. Tabela 1. pH de diversas amostras de bebidas Bebida pH Bancada 1 Bancada 2 Bancada 3 Suco de Laranja 4,8 5,2 5,0 Leite 5,5 5,6 4,5 a a Amostra fermentada As tabelas devem ser escritas preferencialmente em espaçamento 1,5. Nas colunas os valores numéricos devem ser alinhados de forma que se tenha “vírgula debaixo de vírgula”, mas o número de casas decimais deve obedecer à coerência de algarismos significativos das medidas e dos resultados. Não é a estética nem o programa de cálculos usado que define isso. Sugerimos a leitura de material sobre Erros e Tratamento de Dados, encontrado no Capítulo 1 da 3a Edição, 7ª reimpressão, do livro Química Analítica Quantitativa Elementar de N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S. Godinho e J. S. Barone; Editora Edgard Blücher, São Paulo, 2010. Toda tabela deve ser corretamente planejada. Cada coluna deve ter um cabeçalho, o mais breve possível, incluindo informações comuns a todos os valores, como ordem de grandeza e unidades. Cada conjunto de dados deve estar em colunas separadas. Explicações e comentários específicos devem ser devidamente identificados e adicionados ao rodapé da tabela, como aparece na Tabela 1. Detalhes gerais devem ser apresentados na seção “Materiais e Métodos”. Discussão. Esta parte do relatório deve responder à questão: o que os resultados obtidos significam? É essencial um argumento a respeito da hipótese baseada nos resultados. A seguir é apresentada uma sequência útil para organizar a Discussão: 1. Qual a interpretação dos resultados à luz das hipóteses e da literatura? 2. Quais são as fontes significativas de erros? 3. Portanto, quão confiáveis são os resultados? 4. Os resultados suportam as hipóteses ou não? 5. Quais mudanças no procedimento levariam a melhores resultados? 13 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 13 6. Quais os experimentos adicionais seriam interessantes para ajudar a suportar ou não as hipóteses? F) SOBRE ERROS E INCERTEZAS Precisão e Exatidão: a exatidão exprime até que ponto uma medida se aproxima do valor verdadeiro (ou aceito). Uma medida pode ser reprodutível (fornece o mesmo resultado todas as vezes que é obtida), mas não representar o valor esperado. Neste caso, a exatidão do resultado é baixa. A precisão ou reprodutibilidade exprime a variação encontrada quando se repete o mesmo experimento usando sempre o mesmo método. Toda grandeza tem uma incerteza resultante das limitações do aparelho de medida e da habilidade do experimentador. Valores Médios: quando é possível, faz-se uma série de medidas de uma grandeza para se ter maior confiança nos resultados obtidos. Um dado importante de uma série de medidas é o seu valor médio, ou simplesmente a média, que é definida por: Compare os valores de medida do comprimento de um objeto, cujo valor correto é de 20 cm. Sejam as medidas obtidas em três séries de experimentos. A Figura 3 ilustra a distribuição dos valores em relação ao valor correto. Figura 3. Ilustração dos conceitos de exatidão e precisão em determinações experimentais. Erro Absoluto e Erro Relativo ERRO ABSOLUTO = (valor medido) - (média ou valor aceito como verdadeiro) O valor do erro absoluto de uma medida depende do valor da medida, portanto, sempre deverá vir acompanhado do valor absoluto da grandeza. O erro relativo é obtido por: Média = (soma de todos os valores obtidos) (número de medidas) 17 18 19 20 21 22 23 Série E 1 baixa exatidão; baixa precisão Série E 2 alta exatidão; baixa precisão Série E 3 baixa exatidão; alta precisão alta exatidão; alta precisão Série E3 14 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 14 ERRO RELATIVO= (ERRO ABSOLUTO / VALOR MEDIDO) X 100 Desvios: a precisão de uma medida, em uma série de determinações, pode ser avaliada através do seu desvio, di, definido por: − −= XXd ii onde − X é o valor médio da série de medidas: = − = +++ = n 1i i n21 X n 1 n X...XX X e n é o número de determinações. A precisão de uma série de medidas pode ser avaliada de várias formas. Três parâmetros são os mais utilizados: o desvio médio, o desvio padrão e a estimativa do desvio padrão. O desvio médio − )d( é calculado por: n d i d i = A estimativa do desvio padrão (s) é calculada por: 2/1 1n d s )( 2 i i − = 15 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 15 EXPERIMENTO 1: PRINCIPAIS VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS DE LABORATÓRIO Introdução O primeiro experimento visa, apresentar alguns equipamentos e vidrarias utilizadas em um laboratório químico, qual a finalidade de cada uma e como manuseá-las. Tabela 1 - Atividades a serem desenvolvidas. Equipamentos e manipulações associadas com medidas de massa ➢ Apresentar a balança técnica e analítica e explicar de forma resumida como proceder para pesar. Cuidados que devem ser tomados. ➢ Apresentar o dessecador, o pesa filtro e explicar sua função. Equipamentos e manipulações associadas com filtração ➢ Apresentar os materiais usados para filtração: kitassato, cadinho de gooch, funil de Büchner, funil de vidro. Filtração à vácuo e por gravidade. Uso do papel de filtro. Equipamentos usados para medida de volumes ➢ Apresentar os diferentes materiais volumétricos e explicar suas diferenças: proveta, pipetas graduadas, pipetas volumétricas, micropipeta, bureta, becker, balão volumétrico. Uso do pipetador automático (pêra). Procedimentos de lavagem de vidraria e marcação de vidraria ➢ Demonstrar como proceder para lavar a vidraria (lavagens repetidas com pequenos volumes) ➢ Caneta para marcação da vidraria e remoção da mesma na lavagem. Uso de rótulo. ➢ Explicar como a vidraria deve ser seca e evitar contaminação pós-lavagem. Reconhecimento de equipamentos de uso geral no laboratório ➢ Mostrar equipamentos de uso geral e suas funções: estufa, mufla, capela, e outros. ➢ Explicar os procedimentos que devem ser realizados na capela. ➢ Cuidados a serem tomados na manipulação de reagentes perigosos. ➢ Mostrar as válvulas de gás e de água do laboratório. ➢ Diferenças das tomadas 110 e 220 V. Importância do uso do caderno de laboratório ➢ Caderno de laboratório. Descarte e tratamento de resíduos e aspectos de segurança no laboratório 16 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 16 ➢ Explicar como realizar o descarte das soluções e materiais usados no laboratório. ➢ Discutir a importância do tratamento de resíduos gerados e evitar desperdícios. ➢ Uso adequado de material de segurança: avental, óculos, luvas, calçado. ➢ Comportamento no laboratório. ➢ Identificação e localização do lava-olhos, chuveiro; saídas de emergência e rota de fuga. Tabela 2 - Principais materiais de laboratório. (Abaixo de cada figura deve ser escrito o nome do material). 17 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 17 Referência Bibliográfica 1. Andrade, J.C., Química Analítica Básica: Os instrumentos básicos de laboratório, www.chemkeys.com. 18 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 18 EXPERIMENTO 2: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE AÇUCAR EM UMREFRIGERANTE Introdução Os refrigerantes existem da forma como a gente conhece há mais de 120 anos e, no Brasil, segundo o IBGE, está entre os cinco alimentos mais consumidos do país, à frente de qualquer tipo de carne, fruta ou verdura. Tanto tempo no mercado foi o suficiente para o surgimento de mitos sobre a ingestão da bebida doce borbulhante, mas há pelo menos uma grande unanimidade entre especialistas em nutrição: “ao contrário de um suco de laranja, refrigerante tem valor nutritivo insignificante”. Nos anos 1970 e 1980, uma garrafa de um litro de refrigerante servia uma família de quatro pessoas por um fim de semana. De acordo com Rosely Sichieri, especialista em nutrição em saúde pública do Instituto de Medicina Social da UERJ, levantamentos nacionais indicam que o consumo da bebida aumentou 500% em relação aos níveis dos anos 70. Nesse intervalo surgiram as embalagens de dois litros ou mais. Só de refrigerante, segundo a mais recente Pesquisa de Orçamentos Familiares do IBGE, de 2009, são consumidos cerca de 100 mL por pessoa todos os dias, pouco menos de um terço de uma latinha. Steve Jobs, o empresário fundador da Apple, morto em 2011, fez uma descrição bastante objetiva sobre os refrigerantes ao tentar convencer John Sculley, então CEO da Pepsi, em 1983, para chefiar a empresa de tecnologia: "Você quer vir mudar o mundo ou continuar a vender água com açúcar?" Exageros à parte, água e açúcar são os dois ingredientes mais importantes da bebida, e o objetivo deste experimento é determinar a quantidade de açúcar numa amostra de refrigerante. Por exemplo, quantos gramas de açúcar estão contidos num volume de 350 mL de Coca Cola. A Coca Cola contém outras substâncias (aromatizantes, cafeína, extrato de noz moscada, corante caramelo IV, ácido fosfórico), mas em quantidades muito menores do que o açúcar. INS significa International Numbering System ou Sistema Internacional de Numeração de Aditivos Alimentares. O experimento se baseia na preparação de uma solução aquosa estoque de açúcar de concentração definida (m/v = massa/volume) e determinação da sua densidade. A partir da solução estoque de açúcar serão preparadas soluções de diferentes concentrações e, portanto, de diferentes densidades. Neste experimento, consideramos que a pequena quantidade de outras substâncias na Coca Cola, comparativamente à quantidade de açúcar, não afeta significantemente a densidade. Experimental Preparação de 100 mL de uma solução (m/v) 25% de açúcar - Solução Estoque Calcule a quantidade de açúcar que deve ser pesada para preparar uma solução 25 % (m/v). Coloque um béquer seco na balança, tare a balança e pese a quantidade calculada de açúcar. Retire o béquer da balança e adicione aproximadamente 50 mL de água destilada e agite com uma bagueta até a completa dissolução do açúcar. Pese na mesma balança um balão volumétrico de 100 mL limpo e seco e anote a sua massa. Em seguida, utilizando um funil de vidro adicione cuidadosamente no balão volumétrico a solução de açúcar contida no béquer. Em seguida, adicione no béquer 10 mL de água destilada, agite com a bagueta e volte a adicionar no balão volumétrico. Repita esta operação mais 19 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 19 duas vezes. Quando o nível da solução dentro do balão estiver perto da marca de calibração, adicione água destilada lentamente utilizando uma pipeta de Pasteur completando o volume do balão de 100 mL. Por último, pese o balão volumétrico contendo a solução, anote a sua massa e calcule a densidade da Solução Estoque em g/mL. Em seguida adicione a Solução Estoque na bureta de 50 mL deixando o nível da solução na marca zero da bureta. Prepare quatro soluções de açúcar de volume 25 mL com as seguintes concentrações: 20, 15, 10 e 5 % m/v de açúcar. Para cada uma destas soluções, calcule o volume que você deve tomar da Solução Estoque. A seguir, observe o procedimento para a preparação destas quatro soluções. Pese um balão volumétrico de 25 mL limpo e seco e anote a sua massa. Utilizando a bureta, adicione cuidadosamente no balão volumétrico o volume calculado da Solução Estoque e complete com água destilada até a marca do balão. Pese o balão, anote a sua massa e calcule a densidade da solução em g/mL. Repita este procedimento para a preparação das quatro soluções. Calcule a densidade da água destilada. Para isto utilize um balão volumétrico de 25 mL limpo e seco. Pese este balão e anote a sua massa. Preencha o balão com água destilada até a sua marca. Lembre-se de utilizar a pipeta de Pasteur para preencher o balão volumétrico até a sua marca de calibração. Por último, pese o balão volumétrico com água, anote a sua massa e calcule a densidade da água em g/mL. Esta é a solução com 0% de açúcar. Construção da curva de calibração. Com os dados obtidos das soluções com diferentes concentrações de açúcar e respectivas densidades, construa um gráfico de Densidade das Soluções de Açúcar (ordenada) versus concentração das soluções (abscissa). Determinação da quantidade de açúcar na Coca Cola Pese um balão volumétrico de 25 mL limpo e seco e anote a sua massa. Em seguida, utilizando um funil de vidro adicione cuidadosamente no balão volumétrico a Coca Cola até atingir a marca de calibração do balão. Lembre-se de usar a pipeta de Pasteur para acertar a marca. Pese o balão contendo o refrigerante, anote a sua massa e calcule a sua densidade. Em seguida interpole o valor da densidade da Coca Cola na curva de calibração para obter a concentração de açúcar em % m/v. No seu relatório, responde às seguintes questões. Conforme relatado na apostila os refrigerantes são compostos basicamente de água e sacarose. Os demais componentes estão em quantidades muito pequenas em relação a sacarose. Porém, gás carbônico está presente em quantidade apreciável. Qual o efeito da presença de CO2 na determinação da concentração de sacarose através da medida de densidade? Como base nas referências indicadas na apostila, sugira um procedimento para determinar a quantidade de CO2 presente no refrigerante. Bibliográficas Referências 1. Cavagis, A. D. M.; Pereira, E. A.; Oliveira, L. C.; Quim. Nova Esc. 2014, 36, 241. 20 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 20 2. Henderson, S. K.; Fenn, C. A.; Fenn, Domijan, J. D.; J. Chem. Ed. 1998, 75, 1122 3. Lima, A. C. S.; Afonso, J. C. ; Quim. Nova Esc. 2009, 31, 210-215 21 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 21 EXPERIMENTO 3: REAÇÕES EM SOLUÇÃO AQUOSA Introdução Neste experimento serão tratadas as reações químicas, mais especificamente, as reações em meio aquoso, que representam um conjunto abrangente e importante de reações ligadas a processos industriais e bioquímicos. As reações químicas são processos em que uma ou mais substâncias, denominadas reagentes, são convertidas em produtos. A ocorrência de reações químicas pode ser indicada por evidências que permitem distinguir os estados final e inicial de um sistema, tais como formação de precipitado, mudança de cor, desprendimento de gases, liberação ou absorção de calor, entre outras. Portanto, a leitura cuidadosa dos dados experimentais e a sua anotação correta e adequada são essências para a interpretação Experimental Sobre a bancada há uma série de materiais disponíveis para o seu grupo de trabalho. Você deve lavá-los com água de torneira e depois com água destilada contida nos reservatórios sobre as pias. Guarde bem esta relação: para cada litro de água destilada gastam-se 70 litros de água tratada, embora o IQ esteja recuperando esta água. Gasta-se, também, uma considerávelquantidade de energia. Sempre pense nisto ao fazer sua limpeza. Para um conjunto de 9 soluções, conforme anotado em sua bancada, você deve combiná- las, duas a duas, utilizando um volume aproximado de 1 mL de cada. Observe atentamente o que ocorre em cada caso (evidências de reações químicas; formação e tipo de precipitado, absorção ou liberação de energia, turvação, formação de gases, mudanças de cor, aparecimento de odores etc.), e anote adequadamente seus resultados em uma tabela. Anotar adequadamente significa escolher uma forma que facilite a visualização dos dados e a sua posterior utilização. Pense nisso e discuta com seu colega de grupo a melhor forma de fazer isto. Na segunda parte do experimento, você receberá uma amostra “não identificada”, mas que é uma das 9 anteriores e terá que identificá-la utilizando um procedimento parecido ao utilizado anteriormente. A comparação dos resultados da primeira e segunda parte do procedimento possibilitará a identificação da sua amostra problema. Ao final da aula você receberá a relação dos 9 reagentes, mas você não saberá “quem é quem”. A partir de seus conhecimentos prévios, dos resultados obtidos no laboratório e por consulta da literatura você deverá identificar cada um dos números dos rótulos dos frascos com o respectivo reagente. Relatório Redija o relatório conforme especificações da apostila, não se esquecendo de apresentar todos os seus dados e resultados de maneira clara. Dê a identidade de todos os reagentes (correspondente a cada número) e uma explicação clara de como identificou cada uma. Identifique também sua amostra desconhecida e explique seu raciocínio para determinar a composição da mesma. 22 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 22 Nos casos em que foram observadas reações químicas, escreve as respectivas equações químicas. Observe que nem todas as reações correspondem às simples trocas entre ânions e cátions dos reagentes. As referências citadas contêm as informações necessárias para se saber as equações químicas pertinentes. No seu relatório, responde às seguintes questões. Conforme observado durante o experimento, as reações em meio aquoso podem ser monitoradas pela mudança de coloração, precipitação, liberação de gases, odor, por exemplo. Dentre essas reações as reações ácido-base são monitoradas pela liberação de calor, porém em concentrações baixas fica difícil observar mudanças na temperatura para tais reações. Qual outra forma poderia ser utilizada para monitorar uma reação ácido-base? Referências Bibliográficas 1. Vogel, A.I. ; Química Analítica Qualitativa; Editora Mestre Jou, São Paulo, 1981. 2. Alexéev, V.; Análise Qualitativa; Edições Lopes da Silva, Porto, 1982. 3. Baccan, N.; Introdução à Semi-Microanálise Qualitativa; Editora da UNICAMP, Campinas, 1990. 23 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 23 EXPERIMENTO 4: SÍNTESE DO ÁCIDO ACETILSALICILICO (Aspirina) Introdução A aspirina é o nome comercial, registrado pela Bayer, para o ácido acetilsalicílico (AAS). É o analgésico mais consumido no mundo, possuindo propriedades analgésica, antitérmica e antiinflamatória. Até por volta de 1763, dores de cabeças e febres eram curadas com chá de casca de uma árvore (Salix sp), o salgueiro ou com um chá das flores de um arbusto (Spiria sp). Mais tarde, isolou-se da casca de Salix, o glicosídio do ácido salicílico (daí o nome), que é a substância responsável pela ação terapêutica do chá. O ácido salicílico é uma substância que irrita a mucosa gástrica, e por isso, Félix Hoffmann, um químico da Bayer em 1893, decidiu acetilar o ácido salicílico, produzindo a aspirina (a de acetil e spirin de Spirea) que é o ácido acetil salicílico. No organismo, tanto a aspirina, quanto o glicosídio do ácido salicílico, produzem o ácido salicílico. A síntese da aspirina se faz hoje, como há 100 anos, por acetilação do ácido salicílico. A reação da acetilação consiste na esterificação da função fenol do ácido salicílico com anidrido acético, em presença de gotas de ácido sulfúrico como catalisador. Neste experimento, há etapas de síntese e purificação. Organize seu trabalho numa seqüência adequada para obter a maior quantidade de informações sobre todas as etapas sem prejudicar o rendimento do processo. Lembre-se que rendimento de reação envolve relação entre quantidades estequiométricas! Experimental Síntese Pese 2,0 g (0,015 mol) de ácido salicílico e coloque em um erlenmeyer de 125 mL. Adicione 5 mL (0,05 mol) de anidrido acético e 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado (CUIDADO !!! Use a capela). Agite o frasco lentamente, até que o ácido salicílico seja dissolvido completamente. Em seguida, aqueça o frasco levemente em um banho de água (~40oC) por, pelo menos, 10 minutos. Deixe o frasco esfriar à temperatura ambiente. Durante este tempo o ácido acetilsalicílico começará a cristalizar a partir da mistura reacional. Se isto não acontecer, raspe as paredes do erlenmeyer com um bastão de vidro e resfrie a mistura em um banho de gelo até que ocorra a cristalização. Não adicione água até que a formação dos cristais seja completa. Provavelmente, o produto aparecerá como uma massa sólida quando a cristalização for completa. Adicione 15 mL de água gelada ao 24 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 24 erlenmeyer. Colete o precipitado por filtração a vácuo em um funil de Büchner, até que os cristais estejam secos. 2. Purificação do AAS por recristalização É comum obter o produto impuro, contendo resíduos de ácido salicílico e sub-produtos, tais como polímeros. Por esta razão, faz-se necessária a purificação do AAS utilizando a técnica de recristalização. Transfira o AAS bruto do papel de filtro para um béquer de 150 ml, com o uso de uma espátula. Adicione sobre o AAS, uma solução saturada de bicarbonato de sódio e agite até a dissolução completa. Adicione o mínimo necessário de solução de bicarbonato. Filtre a solução obtida em um funil de Büchner, para remover os sub-produtos sólidos (2a filtração). Use 5 a 10 ml de água para lavar o béquer, ajudando assim a transferir toda a solução para o funil (o filtrado é o que interessa). Transfira o filtrado do kitassato para um béquer de 100 mL. Coloque o béquer em um banho de gelo e adicione a solução de HCl lentamente e sob agitação constante. O AAS deve precipitar. Se isso não ocorrer, verifique se a solução está ácida usando um papel de tornassol. Pese uma folha de papel de filtro e anote a massa. Depois, você terá que descontar esta massa para calcular a massa do AAS purificado e seco. Filtre o AAS precipitado novamente a vácuo em um funil de Büchner (3a filtração). Lave o AAS purificado com duas porções de aproximadamente 5 mL de água destilada gelada. Deixe o AAS purificado secar no funil de Büchner por cerca de 15 min e transfira- o para um vidro de relógio, e leve-o a uma estufa a 80 C por 20 min para secagem. Pese o produto após a secagem e calcule o rendimento da reação. No seu relatório, responde às seguintes questões. 1. Na reação de preparação do ácido acetilsalicílico, partiu-se de 2,0 g (0,015 mol) de ácido salicílico (M=138,1 g mol-1) e 5 mL (0,05 mol) de anidrido acético e algumas gotas de ácido sulfúrico. Pede- se: escrever a reação que ocorre, usando fórmulas estruturais dos reagentes e produtos, indicando qual é o reagente limitante desse processo. 2. Quais são as impurezas presentes no produto dessa reação? Como proceder para removê-las? Justifique cada etapa desse processo de purificação. Referências Bibliográficas 1. Pavia, D. L.; Lapman, G. M.; Kriz, G. Z.; Introductionto Organic Laboratory: Techniques a Contemporary Approach, 2º ed., Saunders, London, 1982. 2. de Andrade, J.C.; César J.; Material Instrucional de Química Geral Experimental para a Universidade Aberta do Brasil, Cap. 5, p. 95, 2009; Versão on-line disponível em http://www.chemkeys.com/pdf/material-instrucional-de-quimica-geral-experimental-para-a- universidade-aberta-do-brasil.pdf 3. Vogel’s Textbook of Practical Organic Chemistry, B. S. Furniss, A. J. Hannaford, P. W. G. Smith e A. R. Tatchell, 5a. Ed, Longman, Nova Iorque, 1996. 25 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 25 EXPERIMENTO 5: EQUILÍBRIO QUÍMICO Introdução Neste experimento, várias reações serão estudadas para avaliar diferentes equilíbrios químicos. Parte 1: Equilíbrio Cromato/Dicromato Muitas vezes, reações em equilíbrio podem ser estudadas quanto à predominância do(s) reagente(s) ou do(s) produto(s), observando-se mudanças de cor ou aparecimento de um precipitado. Por exemplo, em solução aquosa, os íons cromato CrO42- podem ser convertidos em íons dicromato Cr2O72- ou vice-versa, variando o pH da solução, pois a extensão em que esta reação ocorre depende da concentração de íons H+, de acordo com o equilíbrio: 2 CrO42-(aq) + 2 H+(aq) ⇌ Cr2O72-(aq) + H2O Adicionando ou removendo íons H+, o equilíbrio se desloca para a direita ou para a esquerda, respectivamente. Isto pode ser constatado através de mudanças de coloração. A equação acima também permite explicar o efeito do pH sobre o equilíbrio do cromato de bário em uma solução saturada deste sal. BaCrO4 (s) ⇌ Ba2+(aq) + CrO42-(aq) Experimental 1. Adicione a um tubo de ensaio 2 mL de uma solução de K2CrO4 1 mol L-1. Junte 5 gotas de uma solução de HCl 6 mol L-1. Agite e anote as eventuais mudanças observadas. Em seguida, adicione gotas de uma solução de NaOH 6 mol L-1, com agitação, até ocorrer alguma alteração. Posteriormente adicione outra vez solução de HCl 6 mol L-1 (cerca de 10 gotas). 2. Em um tubo de ensaio, adicione 2 mL de solução de K2CrO4 1 mol L-1 e 10 gotas de solução BaCl2 1 mol L-1. Agite e observe. Anote as eventuais mudanças observadas. A seguir adicione, sob agitação e gota a gota, uma solução de HCl 6 mol L-1 e continue observando as alterações no meio. Quando nada mais ocorrer, comece a adicionar uma solução de NaOH 6 mol L-1 (gota a gota) e observe o que ocorre. Explique as observações utilizando os conceitos de equilíbrio químico e equações químicas. Parte 2: Equilíbrio de Precipitação e Formação de Complexos. Uma das propriedades químicas dos elementos de transição é a capacidade de formar complexos. Um complexo pode ser entendido como um composto formado de vários agregados que podem existir independentemente em solução. Trata-se de um átomo central que é um ácido de Lewis (veja as referências 4 e 5), rodeado por várias bases de Lewis como NH3, OH-, CN-, C2O42- 26 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 26 , etc., chamados ligantes. Na Figura 1 estão ilustradas algumas estruturas que representam complexos. Geralmente, hidróxidos de metais de transição são pouco solúveis em água. Quando se adiciona NaOH a uma solução contendo Zn (II) um precipitado é formado: Zn2+(aq) + 2 OH-(aq) ⇌ Zn(OH)2(s) Pelo princípio de Le Chatelier, um excesso de íons hidróxido deveria deslocar o equilíbrio para a direita, favorecendo a precipitação. Porém, no caso do zinco, um excesso de NaOH dissolve o precipitado. Isto pode ser explicado pela tendência do íon zinco em formar hidroxo-complexos, como o descrito na equação abaixo. Zn(OH)2(s)+ 2OH- (aq) ⇌ −2 4)OH(Zn (aq) Isto também pode ocorrer com outros ligantes e será estudado neste experimento. Figura 1: Exemplos de estruturas de complexos Experimental: Formação de Hidróxido de Cobre e do Complexo [Cu(NH3) 4] 2+ Em um tubo de ensaio, contendo 2 mL de uma solução de Cu (II) 0,1 mol L-1, adicione uma gota de solução de NH3 6 mol L-1. Agite e observe se houve mudança na coloração da solução ou formação de um precipitado. Continue a adição de solução de NH3, gota a gota, até observar algo distinto. Anote seus resultados. Ag NH3NH3 Cu NH3 NH3 NH3 NH3 Zn OH OH OH OH Fe CN CN CN CN CN CN linear tetraédrica plana quadrada octaédrica + 2+ 2- 3- 27 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 27 Para determinar quais das espécies de NH3 presentes na solução (NH4+, OH- ou NH3) são responsáveis pelas mudanças observadas, faça os 3 testes a seguir: NH4+: Adicione 1 mL de NH4Cl 1 mol L-1 a 1 mL da solução de Cu (II) 0,1 mol L-1 OH-: Adicione 1 mL de NaOH 6 mol L-1 a 2 mL de solução Cu (II) 0,1 mol L-1. NH3: Realize este experimento na capela. Coloque alguns cristais de CuSO4.5H2O num béquer onde deve ser pendurado um pedaço de papel filtro umedecido com solução concentrada de NH3, sem que o papel toque os cristais. Feche o béquer com vidro de relógio e observe. Formação de Hidróxido de Zinco e do Complexo [Zn(OH)4] 2- Adicione 1 gota de NaOH 6 mol L-1 a 1 mL de uma solução de Zn(NO3)2 0,1 mol L-1, sob agitação e observe. Continue adicionando NaOH até outra mudança de destaque. Evite um grande excesso. Agora adicione HCl 6 mol L-1, gota a gota, e anote o resultado. Continue adicionando mais HCl. No seu relatório, responde às seguintes questões: 1. Interprete todas as mudanças em termos do Princípio de Le Chatelier. 2. Com base em suas observações prévias no experimento e utilizando conceitos de equilíbrio químico, explique por que o BaCrO4 é insolúvel em solução de ácido acético 6 mol L-1. Justifique através de equações químicas. 3. Se, ao invés de adicionarmos solução de NaOH à solução de Zn(NO3)2, nós adicionássemos uma solução de NH3, teríamos resultados bastante similares. A diferença estaria na espécie final formada com o excesso do reagente, que seria o complexo [Zn(NH3)4]2+. O que deverá ocorrer se adicionarmos uma solução de NH3 a uma solução de Zn(NO3)2 contendo grande quantidade de NH4Cl? Explique sua resposta com base em equações químicas. Referências Bibliográficas 1. Kotz, J.C.; Treichel Jr., P.; Chemistry and Chemical Reactivity, 3º ed., Saunders College Publishing: London, 1996, Cap. 16 e 17. 2. Harris, D.; Análise Química Quantitativa, 6º ed., Editora LTC: Rio de Janeiro, 2008. 3. Atkins, P.; Jones, L.; Princípios de Química, 3º ed.; Editora Bookman: Porto Alegre, 2006. 4. de Andrade, J.C.; Equilíbrios Iônicos em Solução Aquosa, 2009, 13 p.p. – Disponível em http://chemkeys.com/br/2009/09/23/quimica-analitica-basica-equilibrios-ionicos-em- solucao-aquosa-port/ 5. de Andrade, J.C.; Os Conceitos Ácido-Base e a Escala de pH, 2010, 06 p.p. – Disponível em http://chemkeys.com/br/2010/01/11/quimica-analitica-basica-os-conceitos-acido-base- e-a-escala-de-ph/ 6. Vogel’s Qualitative Inorganic Analysis 6th Ed., G. Svehla (Ed.), Longman: New York, 1987. 28 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 28 EXPERIMENTO 6: OXIDAÇÃO E REDUÇÃO Introdução Neste experimento você deverá observar algumas reações de oxidação e redução envolvendo vários metais e seus íons, assim como os halogênios e seus íons. Pela avaliação dos resultados, você poderá determinar uma série eletroquímica experimental. Experimental Parte A- Procedimento: Uma simples série eletroquímica para alguns metais e hidrogênio. Use amostras dos metais: ferro, zinco, cobre, chumbo e estanho e as soluções aquosas 0,1 mol L-1 dos seus íons(exceto Fe3+ e Sn2+), além de uma solução de ácido clorídrico 1 mol L-1 (H+). Observe as possíveis reações de cada um desses metais com cada uma das soluções. Para cada combinação, use 2 mL da solução e uma pequena porção limpa do metal. Algumas das reações de metais com ácido são lentas. Nestes casos, aqueça o tubo num banho com água quente (~60 ºC). Faça uma tabela de todas as combinações e observe quais reações ocorreram. Baseado nos resultados, você será capaz de colocá-los em ordem de reatividade. Compare com o esperado pela série eletroquímica. Discuta possíveis diferenças e comente as possíveis fontes de erros. Parte B- Poder de oxidação dos halogênios Em tubos de ensaio coloque, separadamente, 2 mL de cada uma das três soluções dos halogênios: no primeiro coloque água de cloro (cloro dissolvido em água); no segundo coloque água de bromo (bromo dissolvido em água) e no terceiro, solução aquosa de iodo. a) Adicione cerca de 1 mL do solvente orgânico (a ser indicado pelo professor) em cada tubo e observe onde se localiza a fase orgânica e a água. Agite vigorosamente (pergunte ao professor). Anote a cor da fase orgânica que contém o halogênio dissolvido. b) A dois tubos de ensaio coloque, separadamente, 2 mL de Br- 0,1 mol L-1 e 2 mL de I- 0,1 mol L-1. Adicione a cada tubo 1 mL do solvente orgânico, agite o tubo e observe. Adicione em seguida 1 mL de solução de água de cloro em cada um deles, agite e observe. Anote a cor da fase orgânica final nos 2 tubos e compare com o que foi observado no item (a). c) Repita o procedimento anterior usando agora soluções de Cl- e I- em cada tubo. Adicione 1 mL do solvente orgânico e cerca de 5 gotas de água de bromo em cada tubo. Agite vigorosamente e compare a coloração da fase orgânica com a que foi observada no item (a). d) Repita o procedimento usando as soluções de Cl- e de Br- em cada tubo. Adicione 1 mL do solvente orgânico e cinco gotas de solução de iodo. Agite vigorosamente e compare a coloração da fase orgânica com a que foi observada no item (a). Faça, como na Parte A, um quadro que envolva as reações e tire conclusões sobre melhor oxidante, melhor redutor, etc. 29 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 29 OBDSERVAÇÃO: NÃO JOGUE QUALQUER SOLUÇÃO NA PIA. Há frascos apropriados para descarte das soluções dos íons metálicos, como também para os sólidos metálicos e as fases orgânicas. No seu relatório, responde às seguintes questões: 1. Consulte uma tabela de potenciais eletroquímicos e discuta quais seriam as reações esperadas se, na reação de Fe, Zn, Cu, Pb e Sn metálicos com solução ácida, utilizássemos ácido nítrico na mesma concentração que o ácido do experimento. Compare com suas observações experimentais e explique através de equações químicas balanceadas quais seriam as diferenças. 2. A presença de haletos em sólidos pode ser avaliada com a adição de ácido sulfúrico concentrado e verificação dos produtos gasosos formados. Considere, por exemplo, NaCl, NaBr e NaI sólidos. A adição de H2SO4 concentrado sobre NaCl forma HCl (gás incolor). A adição de H2SO4 sobre NaBr forma um vapor marrom, enquanto a adição de H2SO4 sobre NaI forma um vapor violeta. Nos dois últimos casos, observa-se que os vapores formados são acompanhados de SO2. Explique estas observações através de equações químicas balanceadas, baseando-se nas características oxidantes/redutoras dos halogênios. Referências Bibliográficas 1. de Andrade, J.C.; Alvim, T.R.; O Papel da Química Analítica Clássica na Formação do Químico, 2009, 16 p.p. – Disponível em http://chemkeys.com/br/2009/09/23/quimica-analitica- basica-o-papel-da-quimica-analitica-classica-na-formacao-do-quimico/ 2. Kotz, J.C.; Treichel Jr., P.; Chemistry and Chemical Reactivity, 3rd edition, Saunders College Publishing. London, 1996. 3. Vogel, A.I. ; Química Analítica Qualitativa; Editora Mestre Jou, São Paulo, 1981. 4. Swift, E.H.; Schaefer, W.P.; Qualitative Elemental Analysis; W.H. Freeman & Co., San Francisco, 1982. 5. Alexéev, V.; Análise Qualitativa; Edições Lopes da Silva, Porto, 1982. 6. Baccan, N.; Introdução à Semi-Microanálise Qualitativa; Editora da UNICAMP, Campinas, 1990. 7. Mahan, B.H.; Química - Um Curso Universitário, Editora Edgard Blucher Ltda., São Paulo, 1972. 8. Svehla, G. (Ed.); Vogel’s Qualitative Inorganic Analysis, 6th Ed., Longman: New York, 1987. 30 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 30 EXPERIMENTO 7: MEDIDAS DE pH Introdução A água na natureza raramente é pura. Mesmo a água da chuva contém substâncias sólidas, líquidas ou gasosas dissolvidas em concentrações variadas. Por exemplo, em algumas regiões, a água da chuva pode ter um caráter ácido, que pode prejudicar plantações, deteriorar construções civis, acelerar processos de corrosão em veículos, etc. A água de chuva tende a ter um certo carácter ácido devido à presença do ácido carbônico proveniente da dissolução do gás carbônico existente na atmosfera. No entanto, em condições atmosféricas normais, a concentração de ácido carbônico na água da chuva é relativamente baixa e os efeitos desta acidez são geralmente desprezíveis. Por outo lado, água também é o solvente onde as reações bioquímicas que sustentam a vida ocorrem e estas reações bioquímicas são sensíveis à acidez da água. Assim, pequenas variações na acidez podem resultar em uma modificação drástica no bioma de um ambiente, levando à extinção de algumas espécies. Medidas da acidez da água, assim como o conhecimento de como outras substâncias eventualmente dissolvidas ou adicionadas alteram esta propriedade, são importantes do ponto de vista técnico e serão objetos de estudo nesta aula. De acordo com a definição proposta por Brønsted e por Lowry, um ácido é uma substância capaz de doar prótons (H+) e uma base é uma substância capaz de receber prótons. Um exemplo de um ácido de Brønsted-Lowry é o ácido clorídrico (HCl). Quando dissolvido em água, as moléculas de HCl doam os seus prótons para as moléculas de água vizinhas, como representado pela equação química (1): HCl(aq) + H2O(l) H3O+(aq) + Cl–(aq (1) Um exemplo de base de Brønsted-Lowry é o gás amônia (NH3), o qual recebe os prótons das moléculas de água quando dissolvido de acordo com a expressão química (2): NH3(aq) + H2O(l) OH–(aq) + NH4+(aq) (2) Uma das implicações das definições de ácido e base de Brønsted-Lowry é de que uma mesma substância pode ser anfiprótica, ou seja, pode atuar como ácido ou como base. Como é possível notar nas Equações 1 e 2, a água é anfiprótica, pois atua como base, recebendo prótons das moléculas de HCl e também como ácido, doando prótons para as moléculas de NH3. Esta importante propriedade da água permite que a transferência de prótons ocorra entre as moléculas da própria água, mesmo em água pura. Esta transferência, denominada auto- protólise da água, pode ser representada pelo equilíbrio químico: 2H2O(l) H3O+(aq) + OH–(aq) (3) 31 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 31 A este equilíbrio, associa-se uma constante de equilíbrio (Kw), que, de forma simplificada, pode ser expressa em função das concentrações molares (representadas pelos colchetes) das espécies envolvidas na reação: Kw = [H3O+] [OH–] (4) Como toda constante de equilíbrio, Kw também depende da temperatura. Em água pura a 25oC, as concentrações molares de H3O+ e OH– são iguais e são conhecidas experimentalmente como sendo 1,0 x 10–7 mol L-1, assim: Kw = (1,0 x 10–7) x (1,0 x 10–7) = 1,0 x 10–14 (5) De acordo com a equação (5), o aumento da concentraçãode íons H3O+ pela adição de ácido à água deve acarretar em diminuição da concentração de íons OH–, e vice-versa. Como as concentrações molares de H3O+ e OH– variam em muitas ordens de grandeza, os químicos e engenheiros adotam a notação logarítmica. Dessa forma, o pH e o pOH de uma solução são definidos como: pH = – log [H3O+] (6) pOH = – log [OH–] (7) A 25oC, a concentração molar de H3O+ em água pura é 1,0 x 10–7 mol L-1, então: pH = – log 1,0 x 10–7 = 7,0 (8) O sinal negativo na equação (6) implica que quanto maior a concentração molar de H3O+, menor o valor de pH. Assim, tem-se: O pH da água pura é igual a 7. O pH de uma solução aquosa ácida é menor que 7. O pH de uma solução aquosa básica é maior que 7. Um método simples, confiável e rápido para se determinar o pH de uma solução é usar um pHmetro, um equipamento que possui um eletrodo especial de vidro (sensor), capaz de medir a concentração molar de H3O+ e converter o resultado automaticamente para a escala de pH. Uma técnica ainda mais simples, correntemente usada para determinações rápidas de faixas de pH, é a adição de uma pequena quantidade de um indicador ácido-base à solução. Um indicador ácido-base nada mais é do que um corante solúvel em água (ácido ou base fraca), cuja cor depende do pH do meio. O indicador ao ser dissolvido em água resulta no equilíbrio: 32 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 32 HIn(aq) + H2O(l) In-(aq) + H3O+(aq) (9) onde In é o indicador, HIn é a forma protonada e I- é forma desprotonada. Normalmente, a mudança de cor resulta do efeito de protonação do corante, o qual muda a estrutura química da molécula e, portanto, a sua absorção de luz (cor) característica. Um exemplo é o indicador ácido-base fenolftaleína, cuja forma ácida é incolor (Figura 1, a esquerda) e cuja forma básica é rosa (Figura 1, à direita). A transição da fenolftaleína de incolor para rosa é perceptível a partir de pH = 8,2, portanto em soluções ligeiramente básicas. Figura 1. Representações das formas ácida e incolor (à esquerda) e básica e rosa (à direita) da fenolftaleína em solução aquosa Experimental 1. Verificação das cores dos indicadores em diferentes valores de pH Nesta etapa da aula, as cores desenvolvidas por diferentes indicadores ácido-base serão analisadas em um intervalo de pH de 3 a 11. Para tal, coloque as nove soluções identificadas com os respectivos valores de pH, em tubos de ensaio previamente lavados e etiquetados. Adicione em cada tubo de ensaio, três gotas da solução do indicador A fornecida. Anote as diferentes cores obtidas para o indicador A em cada um dos valores de pH de cada solução. Para facilitar a análise dos dados, anote os dados em uma tabela. Repita exatamente o mesmo procedimento descrito acima substituindo o indicador A pelo B. Faça o mesmo para o indicador C e, por fim, para o indicador D. 2. Determinação da cor de uma mistura de indicadores ácido-base em diferentes pH Faça uma previsão das cores das soluções a diferentes pH se fosse utilizado como indicador uma mistura das quatro soluções A, B, C e D. Em seguida, realize os experimentos com a mistura de indicadores, procedendo exatamente como descrito na etapa 1. Anote as cores obtidas experimentalmente e compare com as cores previstas. Discuta com os colegas as possíveis diferenças. 3. Determinação de valores de pH de soluções desconhecidas usando o pHmetro Nesta etapa, serão determinados os valores de pH de várias soluções aquosas desconhecidas utilizando-se um instrumento medidor de pH, chamado de pHmetro. Inicialmente, verifique se o pHmetro encontra-se calibrado e em “stand by”. Se estiver, lave o eletrodo de vidro (sensor de próton) do pHmetro com água destilada e seque-o 33 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 33 gentilmente (o vidro que reveste o eletrodo é bastante frágil) com um lenço de papel, evitando tocar o eletrodo com os dedos. Após a lavagem, agite manualmente uma das soluções fornecidas e mergulhe o eletrodo do pHmetro na solução evitando o contato entre o eletrodo e as paredes ou o fundo do frasco. Uma vez que o valor de pH mostrado no visor digital do aparelho estabilize, anote este valor e remova cuidadosamente o eletrodo da solução. Antes de realizar a medida para outra solução, lave o eletrodo com água destilada e seque-o gentilmente com um lenço de papel. Repita o processo de lavagem do eletrodo sempre entre uma medida e outra. Dentre as soluções aquosas de concentração 0,1 mol L-1 fornecidas encontram-se: ácido clorídrico, ácido láctico, carbonato ácido de sódio, cloreto de amônio, carbonato de sódio, hidróxido de sódio e cloreto de sódio. Essas soluções não estão identificadas pelo nome, mas sim por números. Escreva as equações químicas dos equilíbrio ácido-base dessas substâncias em água, identificando-as como ácidos ou bases fortes, ácidos ou bases fracas e sais que podem sofrer reações de hidrólise. A partir dessas informações e dos valores de pH obtidos experimentalmente, identifique qual dessas substâncias está dissolvida em cada uma das soluções fornecidas. No seu relatório, responde às seguintes questões: 1) Em atmosfera limpa, espera-se que o pH da água de chuva seja ácida, neutra ou básica? Justifique sua resposta e apresente os equilíbrios envolvidos. 2) Além dos conceitos de ácido e base propostos por Brønsted e por Lowry, vários outros foram propostos. Apresentam dois destes, e explique as principais diferenças em relação aos conceitos de Brønsted e Lowry. 3) O pH da água pura é sempre igual a 7,00? Explique sua resposta. Referência Bibliográfica 1. Atkins, P. Jones, L. Princípios de Química. 5ª ed. Ed. Bookman. Porto Alegre, 2012. 2. Andrade, J.C. Química Analítica Básica: Os conceitos acido-base e a escala de pH. 2010. Disponível em: http://chemkeys.com/br/category/todos-os-artigos/quimica-analitica/ 34 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 34 EXPERIMENTO 8: DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TOTAL E DE VITAMINA C EM SUCOS NATURAIS Introdução Uma técnica analítica usada rotineiramente nos laboratórios para determinar a quantidade de uma substância presente em uma amostra é a técnica de titulação. O princípio básico da titulação consiste em se fazer reagir a substância que se deseja quantificar, chamada de titulado, com outra substância, o titulante, da qual são conhecidas várias propriedades, como concentração, acidez ou basicidade, grupos químicos presentes, etc. Na prática, a titulação é realizada com o titulante e o titulado em frascos separados em um solvente apropriado. Na solução do titulado, é adicionada uma quantidade muito pequena de uma terceira substância, denominada indicador, que é sensível ao progresso da reação química entre o titulante e o titulado, mas que não interfere na reação. Como o próprio nome sugere, esta substância indica o ponto da titulação onde o titulado foi totalmente consumido pela reação com o titulante (chamado de ponto final). Normalmente, uma forma simples e razoavelmente confiável de se determinar o ponto final da titulação é escolher um indicador que mude de cor quando um pequeno excesso de titulante for adicionado ao titulado após o ponto final. Desta forma, conhecendo-se a concentração inicial da solução de titulante, a massa inicial do titulado e a estequiometria da reação química entre eles, pode-se quantificar o titulado presente na amostra, com base no volume utilizado da solução de titulante, necessária para atingir o ponto final da titulação. Quando o titulado contém apenas uma substância que reageseletivamente com o titulante, a quantidade de titulado é determinada diretamente através da medida do volume da solução de titulante adicionado até o ponto final. No entanto, em amostras mais complexas, como em alimentos de forma geral ou em produtos naturais, mais do que uma substância pode reagir com o titulante. Neste caso, o que se determina é a quantidade total de substâncias presentes na amostra que reagem com o titulante. Sucos naturais são exemplos importantes de amostras complexas analisadas rotineiramente em laboratórios químicos. A quantidade total de ácidos presentes num determinado suco (acidez total) deve ser determinada antes da comercialização. A acidez total de uma fruta diz respeito a todos os ácidos presentes, os quais são majoritariamente representados pelo ácido cítrico e em pequena parte pelo ácido ascórbico (vitamina C). Em particular, a vitamina C é uma importante substância na dieta humana, pois é um componente fundamental do intricado sistema enzimático que controla as reações químicas em nossas células. Nestas reações enzimáticas, a vitamina C facilita os processos de oxidação e redução dentro das nossas células, envolvidas na produção de energia a partir do oxigênio proveniente da respiração. Neste experimento utilizaremos a técnica de titulação para determinar a acidez total e o teor de Vitamina C em amostras de suco de limão. Para a determinação da acidez total do suco de limão, será realizada uma titulação ácido – base, com uma solução padrão de hidróxido de sódio como titulante, e para a determinação de vitamina C será realizada uma titulação redox, empregando-se uma solução padrão de iodato de potássio. 35 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 35 Experimental 1.Determinação da acidez total do suco Com auxílio de uma pipeta volumétrica, transfira 5,0 mL de suco limão previamente coado para um erlenmeyer de 125 mL limpo. Acrescente aproximadamente 15 mL de água destilada para facilitar a movimentação do líquido no erlenmeyer (não é preciso conhecer bem esse volume, pois ele não entrará nos cálculos). Em seguida, adicione três gotas de fenolftaleína (indicador) e titule com a solução de hidróxido de sódio (anote a concentração da solução de NaOH), até atingir o ponto final da titulação. Anote o volume de titulante e calcule a concentração total de ácidos no suco. O ponto final será indicado pela mudança de cor do indicador para um tom levemente rosa (como indicado na Figura 1). Repita este procedimento mais uma vez. Figura 1. Imagens mostrando a cor inicial da solução de titulado (início) utilizando fenolftaleína como indicador, a coloração levemente rosa no ponto final da titulação (final) e a coloração rosa escuro, quando um excesso de titulante é adicionado (excesso). 2. Determinação de vitamina C no suco Usando uma pipeta volumétrica, transfira para um erlenmeyer de 125 mL, um volume de 25,0 mL de suco de limão previamente filtrado. Adicione 3 mL de solução de amido 3%, 1 grama de iodeto de potássio (KI) e 5 mL de solução de HCl 1 mol L-1. Agite para que todo o iodeto de potássio seja solubilizado. Com agitação constante da solução no erlenmeyer, vá adicionando a solução padrão de iodato de potássio (KIO3, padrão primário) (~ 1,0 x 10-3 mol L-1, anote a concentração exata indicada no rótulo do frasco), colocada previamente na bureta. Enquanto houver ácido ascórbico (vitamina C) presente no frasco reacional, o iodo (I2) liberado pela reação redox entre o iodato (IO3–) e o iodeto (I–) será consumido. Nessa titulação, o ácido ascórbico atua como agente redutor e o I2 como agente oxidante. Quando todo ácido ascórbico presente tiver sido consumido, a adição de qualquer volume extra da solução de iodato de potássio irá produzir I2 no meio reacional. Este iodo em excesso irá reagir com o indicador amido formando um complexo colorido (roxo claro), que indicará o ponto final da titulação. Portanto, ao primeiro sinal de mudança de cor perceptível do meio reacional, pare a adição da solução de iodato de potássio e anote o volume gasto. 36 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 36 Observe as imagens da Figura 2 como referência. Calcule a quantidade de ácido ascórbico (vitamina C) no suco. Repita o procedimento mais uma vez. Figura 2. Imagens da coloração levemente roxa no ponto final da titulação (final), usando amido como indicador, e a coloração roxo escuro, quando um excesso de titulante é adicionado (excesso). No seu relatório, responde às seguintes questões: 1) No seu relatório, discute o funcionamento dos indicadores coloridos utilizados. 2) Na titulação de 25,0 mL de uma solução de ácido cítrico foram gastos 10,0 mL de uma solução de NaOH 0,1000 mol L-1. Considerando que o ácido cítrico possui três hidrogênios tituláveis, calcule a concentração do ácido cítrico na solução. Referência Bibliográfica 1. Stryer, L.; Biochemistry, W. H. Freeman and Company, Nova Iorque, 1995. 2. Silva, C.R.; Simoni, J.A.; Collins, C.H. and Volpe, P.L.O., J. Chem. Educ., 1999, 76, 1421. 3. Baccan, N.; Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J.S.; Química Analítica Quantitativa Elementar, 2a ed., Editora Edgard Blucher, 1985 37 QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 37 EXPERIMENTO 9: IDENTIFICAÇÃO DE UM METAL PELA SUA MASSA MOLAR Introdução A reação de um metal (M) com ácido (H+) em meio aquoso, produzindo gás hidrogênio (H2) e o respectivo cátion metálico (Mx+), pode ser genericamente expressa como: M(s) + xH+(aq) Mx+(aq) + x/2 H2 (g) Equação 1 em que x é um número inteiro que representa o estado de oxidação do cátion metálico. Segundo a equação desta reação química, o número de mols de H2 liberado depende do estado de oxidação do cátion metálico gerado como produto (Mx+). Sendo que o número de mols de H2 (nH2) pode ser determinado usando-se a equação dos gases ideais (Equação 2), desde que se conheça o volume de H2 gerado (VH2) na reação com o metal e a pressão parcial (PH2) exercida por este volume de H2: PH2 VH2 = nH2 R T Equação 2 onde R é a constante dos gases e T é a temperatura. Neste experimento, a massa molar de um metal desconhecido será estimada através da determinação de nH2 (equação 2) e do número de oxidação x do cátion metálico Mx+ (que será determinado por tentativa e erro). O volume VH2 será medido experimentalmente a partir da reação de uma massa definida de um metal desconhecido M(s) com uma solução de ácido clorídrico (6 mol l-1), utilizando-se uma bureta. A pressão parcial PH2 será calculada pela Lei de Dalton, segundo a qual, a pressão total (PT) exercida por uma mistura de gases (ar + vapor d´água)) é igual à soma das pressões parciais (Pp) de cada gás que compõe a mistura (Equação 3). PT = PH2 + Pvapor d´água Equação 3 Medindo-se a pressão atmosférica local e conhecendo-se a pressão parcial do vapor de água na temperatura do experimento (valor tabelado), é possível determinar PH2, e com ele o valor de nH2, usando a Equação 2. Determinado o valor de nH2, é possível atribuir arbitrariamente diferentes valores para x (por exemplo, x=1, x=2, x=3...) e substituir esses valores, um por vez, na Equação 1 para estimar o número de mols de metal (nM) que reagiu com o ácido. Como a massa inicial de metal que reagiu (mM) foi determinada, pode-se estimar a massa molar (MM) do metal a partir da Equação 4: nM = mM / MM Equação 4 Confrontando os valores de massa molar obtidos experimentalmente com os valores da tabela periódica, poderemos identificar o metal que está envolvido na reação. 38 QG109
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