A extração líquido-líquido

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INTRODUÇÃO
A extração líquido-líquido, extração por solvente, ou ainda, extração líquida, é uma operação de transferência de massa baseada na diferença de solubilidade entre os compostos presentes em uma solução líquida (alimentação) em um dado solvente, também na fase líquida. De maneira simplificada, esta operação se dá em três etapas: mistura inicial (onde a alimentação e o solvente são colocados em contato), agitação (com objetivo de promover a emulsão óleo/solvente para assim facilitar a transferência de massa) e a separação da mistura em duas fases (TREYBAL, 1980).
Assim, o fracionamento dos constituintes de uma mistura se dá através do contato íntimo desta solução com outro líquido, denominado solvente, sendo que este deve apresentar a capacidade de extrair preferencialmente um ou mais componentes desejados (solutos). Porém, para que esta operação ocorra é necessário que os dois líquidos em contato sejam imiscíveis ou parcialmente miscíveis, possibilitando desta forma, a transferência dos constituintes de um líquido para o outro, seguido da separação física das duas fases formadas, extrato e rafinado. O rafinado é a solução residual da alimentação a qual é pobre em solvente, enquanto que, a solução rica em solvente, contendo soluto ou solutos, extraídos, é conhecida como extrato (TREYBAL, 1980).
A substância utilizada no presente estudo é a Bixina, sendo o principal pigmento do urucum é a bixina, correspondendo a mais de 80% dos carotenoides encontrados nessas sementes (SATYANARAYANA et al., 2003). Esse composto corresponde, em média, a 2,5% do peso das sementes desidratadas e trata-se de um apocarotenóide, composto originado pela clivagem de carotenos, sendo essa ruptura mediada por enzimas que atuam em pontos específicos originando dois novos carotenóides (OLIVEIRA, 2005). A retirada do grupo metil éster da bixina origina a norbixina, um ácido dicarboxílico.
As diferenças estruturais conferem à bixina características lipossolúveis, devido à presença do éster metílico na molécula, enquanto a norbixina apresenta maior hidrossolubilidade em razão da presença do grupamento carboxila, sítio de interações com moléculas de água (LIMA et al., 2001). 
Atualmente, diversos métodos são utilizados para extração de compostos antioxidantes em vegetais, desde técnicas tradicionais, utilizando solventes orgânicos (OLIVEIRA, 2005), como também processos mais avançados, como a extração supercrítica (LEAL et al., 2003) e a utilização de micro-ondas (VASU et al., 2010).
A extração dos carotenoides das sementes de urucum tem sido realizada utilizando óleos vegetais, solventes orgânicos ou soluções alcalinas de NaOH, KOH, NaHCO3 e NH4OH (OLIVEIRA, 2005). A FAO descreve seis diferentes extratos de urucum caracterizados pelas concentrações finais de cada carotenoide e pelos métodos utilizados para obtenção.
Extrações realizadas por meio de solventes orgânicos alcançam concentrações próximas a 92% de carotenoides e a proporção de cada pigmento ao final é influenciada pela acidez do meio extrator (JOINT-FAO, 2002).
OBJETIVOS
Objetivo Geral
Ilustrar o uso dos processos de extração líquido-líquido de compostos orgânicos.
MATERIAS E MÉTODO
Material
Funil de separação;
erlenmeyer;
tubos de ensaio;
estante para tubos;
proveta;
suporte e argola;
béquer;
pipeta;
papel indicador de pH universal.
Reagentes
Solução aquosa alcalina de urucú;
Solução de ácido clorídrico – 1,0 N;
Clorofórmio.
Metodologia
Em um funil de separação de 0 mL, colocou-se 10 mL de clorofórmio e 0 mL solução ........................................ Tampou-se o funil segurando-o de modo que a parte fina na torneira do funil fique voltada para cima, deixando tal torneira aberta para que o vapor de clorofórmio produzido saia. Agitou-se a mistura por 3 vezes deixando a torneira aberta para que não criasse uma pressão interna.
Em seguida colocou-se o funil em um suporte acoplado por 3 minutos até que a camada inferior orgânica ficou perfeitamente límpida. Removeu-se a tampa do funil e separou –se esta camada controlando a torneira do funil e recolhendo-a em um erlenmeyer limpo. Recolheu-se a fase aquosa em outro erlenmeyer, passando água destilada no funil de separação. Transferiu-se a fase aquosa para o funil e se adicionou mais 10 mL clorofórimio para o funil de separação e agitou-se por 3 vezes assim como na fase anterior. Recolheu-se a fase orgânica no tubo de ensaio vazio e a fase aquosa em um erlenmeyer.
 Transferiu-se novamente a fase aquosa para o funil de separação, com mais 10 mL de clorofórmio e agitou-se por três vezes. Separou-se as fases recolhendo a fase orgânica no tubo de ensaio vazio e a fase aquosa no outro. Descartou-se a fase aquosa.
Montou-se a vidraria de acordo com a Figura 1.
Figura 1 Montagem para destilação líquido - líquido
O clorofórmio também é usado como agente desnaturante das proteínas contidas na amostra. A mistura de fenol e de clorofórmio é muito eficiente para desproteinizar e sua ação se fundamenta na propriedade hidrófoba das proteínas que apresentam afinidade por solventes orgânicos.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
�
1aExtração
�
2aExtração
�
3aExtração
�
4aExtração
Papel indicador de pH universal
CONCLUSÃO
A extração líquido – líquido apresenta as vantagens de ser simples (na configuração mais comum usa-se um funil de separação e tubos de ensaio) e poder utilizar um número grande de solventes, puros e disponíveis comercialmente, os quais fornecem uma ampla faixa de solubilidade e seletividade. Além disso, as proteínas presentes nas amostras são desnaturadas, eliminando a contaminação da coluna cromatográfica. Por outro lado, esta técnica possui uma série de desvantagens, tais como: as amostras com alta afinidade pela água são parcialmente extraídas pelo solvente orgânico, resultando em perda do analito (componente de uma amostra que é alvo de análise ou tem interesse para uma análise); impurezas do solvente são concentradas junto com a amostra, implicando no uso de solventes ultrapuros; pode ocorrer a formação de emulsões, o que resulta em grande consumo de tempo; volumes relativamente grandes de amostras e de solventes são requeridos, gerando problemas de descartes; alguns solventes orgânicos são tóxicos; pode ocorrer adsorção dos analitos na vidraria; decomposição de compostos instáveis termicamente, na etapa de pré concentração; o processo é suscetível a erros e, relativamente, de difícil automação. Apesar destas desvantagens a extração líquido - líquido é considerada uma técnica clássica de preparação de amostra e tem sido ainda muito utilizada em análises de diversos tipos de substâncias presentes em fluidos biológicos, pois extratos bastante limpos podem ser obtidos com alta seletividade para alguns analitos. 
REFERÊNCIAS 
JOINT FAO/WHO EXPERT COMMITTEE ON FOOD ADDITIVES. List of substances scheduled for evaluation and request for data. Roma: 2002. 16p. Disponível em: <http://www.who.int/foodsafety/jecfa-call-data.pdf>. Acesso em: 13 mai. 2015.
LEAL, P.F. et al. Functional properties of spices extracts obtained via supercritical fluid extraction. Journal of Agricultural and Food Chemistry, v.51, n.9, p.2520-2525, 2003. Disponível em: http://www.researchgate.net/profile/M_Angela_Meireles/publication/10803327_Functional_properties_of_spice_extracts_obtained_via_supercritical_fluid_extraction/links/0c96051cb57ece4cc3000000.pdf>. Acesso em: 13 mai. 2015.
LIMA, L.R.P. et al. Bixina, norbixina e quercetina e seus efeitos no metabolismo lipídico de coelhos. Brazilian Journal of Veterinary Research and Animal Science, v.38, n.4, p.196-
200, 2001. Disponível em: <http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1413-95962001000400010 >. Acesso em: 13 mai. 2015.
OLIVEIRA, J.S. Purificação de compostos de urucum por processo absortivo. 2005. 185f. Tese (Doutorado em Engenharia Química) - Universidade Federal de Santa Catarina, Florianópolis,SC. Disponível em: < http://www.scielo.br/pdf/cr/v42n8/a21412cr5930.pdf >. Acesso em: 13 mai. 2015.
SATYANARAYANA, A. et al. Chemistry, processing and toxicology of annatto (Bixa orellana L.). Journal of Food Science Technology, v.40, n.2, p.131-141, 2003. Disponível em: < http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1745-4506.2006.00014.x/epdf >. Acesso em: 13 mai. 2015.
TREYBAL, R.E., Mass Transfer Operations. Third Edition, pages 187-201, McGraw-Hill Book Company, New York, 1980. Disponível em: <https://docs.google.com/file/d/0BzCmwoVStdgOYzZkMlVIZUlCckE/edit>.
Acesso em: 13 mai. 2015. 
VASU, S. et al. Microwave facilitated extraction of bixin from Bixa orellana and it’s in-vitro antioxidant activity. Natural Product Research, v.24, n.16, p.1560-1567, 2010. Disponível em: <http://www.tandfonline.com/doi/pdf/10.1080/14786419.2010.495071>.
Acesso em: 13 mai. 2015. 
ANEXO