Técnicas de análise microestrutural I

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A seguir serão descrita informações a respeito de técnicas de análise microestrutural.
	Espectrometria de fluorescência de raios X (XRF/EDX)
	O ensaio de espectrometria de fluorescência de raio–X é utilizado para a caracterização química de amostras. 
No caso dos estudos normalmente desenvolvidos pelo grupo de estudos do professor do PECC João Henrique, os materiais caracterizados geralmente são os cimentos e materiais cimentícios suplementares a fim de se verificar, por exemplo, se esses materiais estão de acordo com as normas vigentes. 
Para a realização do ensaio é necessário que se coloque aproximadamente três litros (3L) de nitrogênio líquido no reservatório do espectrômetro. Para a aquisição do nitrogênio líquido é necessário que se tenha um recipiente adequado para seu armazenamento. 
Em relação à preparação de amostras, o procedimento consiste em colocar a amostra dentro de um pequeno recipiente (porta amostra), Figura 3, de forma que preencha apenas o seu fundo. Após isso, fecha-se a porta amostra com filme de polipropileno. Uma grande vantagem desse ensaio é a rapidez na sua execução, é possível a análise de várias amostras de uma só vez.
	Análise térmica (TG/DTA)
TG - Termogravimetria
DTA - Análise térmica diferencial
	Os métodos térmicos se baseiam no estudo de transformações que ocorrem durante o aquecimento e que são específicas de cada fase. 
A DTA é uma técnica que permite o monitoramento, durante aquecimento, da diferença de temperatura existente entre a amostra e o material de referência. É possível a identificação de compostos presentes na amostra pela posição, forma e intensidade dos picos endotérmicos e exotérmicos.
Já a TG baseia-se na medição, em função da temperatura, da variação de massa de amostras submetidas ao aquecimento pré-definido. Portanto, permite analisar o desenvolvimento da hidratação do cimento por quantificação dos compostos hidratados formados. 
Este método compara os fenômenos que acontecem com a amostra, em relação a uma substância de referência. Na hidratação do cimento Portland, alguns produtos podem ser detectados pela aplicação das técnicas de TG e DTA, tais como hidróxido de cálcio (CH) e silicato de cálcio hidratado (C-S-H) primário e secundário.
	Espectroscopia no infravermelho
	Essa técnica pode ser usada para identificar um composto ou investigar a composição de uma amostra. O método se baseia no fato de que as ligações químicas das substâncias possuem frequências de vibração específicas, as quais correspondem a níveis de energia da molécula (chamados nesse caso de níveis vibracionais). 
Para a execução do ensaio, as amostras são misturadas com KBr puro na proporção de 1:100. Após a mistura são confeccionadas pastilhas com 13mm de diâmetro com o auxílio de prensa (manual/ hidráulica. Deve-se atentar para que a mistura fique bem homogênea e que as pastilhas sejam translúcidas. Na Figura 4, estão apresentados o almofariz de Ágata (1) para moagem e mistura da amostra com KBr, o pastilhador (2) e o porta-pastilha (3). 
O equipamento está mostrado na Figura 5.
	Ressonância magnética (RMN)
	É um método decisivo na determinação de estruturas tridimensionais de moléculas no estado sólido e permite a caracterização do grau de polimerização dos silicatos em pastas de cimento Portland hidratadas.
O emprego desta técnica para investigação de materiais silicosos permite a distinção acerca do estado estrutural de tetraedros, que é função das ligações entre os átomos de silício e oxigênio. A partir dos tipos de conectividades entre tetraedros SiO4, o grau de polimerização dos silicatos durante a hidratação pode ser estimado e consequentemente o comprimento da cadeia de silicatos pode ser calculado.
	Difração de raios X (DRX)
	Técnica que permite a determinação da composição mineralógica dos sólidos cristalinos presentes em um material. É uma ferramenta aplicada com frequência em estudos de hidratação de cimento, após a interrupção da hidratação da amostra em diversas idades. 
Embora esta seja uma técnica qualitativa, é possível fazer uma análise da evolução das fases cristalinas durante a hidratação. Pode-se, por exemplo, investigar a hidratação de pastas com materiais pozolânicos por meio da avaliação da intensidade dos picos de identificação do hidróxido de cálcio. 
Juntamente com outras técnicas fornecem importantes informações sobre a hidratação das pastas de cimento Portland. Em relação à preparação das amostras, coloca-se o material na concavidade da porta amostra e espalha-se o material nessa concavidade com cuidado para não orientar os cristais. 
Referências
ANDRADE, D. S. (2017). Microestrutura de pastas de cimento Portland com nanossílica coloidal e adições minerais altamente reativas. Tese de Doutorado em Estruturas e Construção Civil, 0004/17, Departamento de Engenharia Civil e Ambiental, Universidade de Brasília, Brasília, DF, 319p.
CAIQ - Central Analítica do Instituto de Química da UnB - http://caiq.unb.br/
MARTINS, G. L. O. (2018). Influência do teor de sílica amorfa na atividade pozolânica de adições minerais altamente reativas. Dissertação de Mestrado em Estruturas e Construção Civil, Publicação 4A/18, Departamento de Engenharia Civil e Ambiental, Universidade de Brasília, Brasília, DF, 131p.
PINHEIRO, D. G. L. (2016). Avaliação da atividade pozolânica em cinzas de casca de arroz (CCA) com diferentes teores de sílica amorfa. Dissertação de Mestrado em Estruturas e Construção Civil, Publicação E.DM-019A/16, Departamento de Engenharia Civil e Ambiental, Universidade de Brasília, Brasília, DF, 100p.