RELATÓRIO RECRISTALIZAÇÃO

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MARINGÁ
Departamento de Química
Recristalização
Alunos: 
-Gabriel Fagundes Colle		Ra:116418
- Pedro Lucas Fante Bárbara 	Ra: 113523
- Renan Carvalho Sansim	Ra: 113530
- Guilherme SorianiMoteka	Ra: 116085
- Willian Sberse			Ra: 116439
-João vitor Andrade Bezerra 	Ra:113521
- Luís Gustavo Kerges		Ra:113528
Resumo
O presente relatório apresenta uma técnica de purificação de sólidos. Esse procedimento consiste em dissolver um sólido(no caso, ácido benzoico) em um solvente(H2O) em conjunto com um reagente purificador(carvão ativado). Após a dissolução, faz-se duas filtrações, uma para separar o carvão do restante de mistura a segunda para separar o sólido purificado da água.
Introdução
Na prática deste experimento onde recristalizamos o ácido benzoico, aplicamos a técnica de purificação: Recristalização a mesma é uma técnica utilizada para purificar substâncias sólidas, consiste essencialmente, em dissolver o composto, e as suas impurezas, num solvente apropriado, levando à posterior precipitação do composto ou das impurezas, de forma a promover a sua separação. O fato é que a maioria das substâncias sólidas é mais solúvel em temperaturas mais altas, assim o sucesso da recristalização depende muito da escolha do solvente. Normalmente ela procede-se de forma a ser o composto desejado a precipitar, sob a forma de cristais, os quais depois são filtrados e secos.
Para o sucesso deste método um bom solvente deve ser escolhido, apresentando algumas características: 
- Dissolver grande quantidade de substâncias em temperatura elevada e pequena quantidade em baixa.
- Dissolver impureza mesmo a frio, ou então dissolve-las mesmo a quente.
- Ao ser esfriado, o solvente deve render cristais bem formados, os quais devem ser facilmente removidos da solução.
Objetivo:
Fazer a purificação de um composto sólido de ácido benzoico utilizando a técnica de recristalização.
Calcular a massa da amostra cristalizada e determinar a percentagem de perda do ácido benzoico no processo de purificação.
Materiais Utilizados 
Suporte universal.
Papel filtro pregueado.
Funil de vidro.
Vidro de relógio.
Balança de precisão.
Bico de Bünsen.
Proveta volumétrica.
Funil de Buckner.
Frasco de erlenmeyer.
Pinça metálica.
Béquer 250 mL.
Tripé.
Tela de amianto.
Kitassato.
Procedimento experimental.
Primeiramente iniciou-se com a medição da massa do frasco de erlenmeyer,onde obteve-se massa igual a (111,602 +/- 0,001)g, vidro de relógio e papel pregueado,obtendo-se massa igual a (64,425 +/- 0,001). Após isso adicionou-se cerca de (3,020 +/- 0,001)g de ácido benzoico ao erlenmeyer, juntamente com uma pitada de carvão para ajudar na filtração da substância, representado na figura 1.
 
Figura 1.
 Em seguida adicionou-se aproximadamente 80 mL de água destilada em uma proveta volumétrica e transferiu-se ao recipiente contendo o ácido e colocou-o sobre o bico de bünsen onde o aqueceu mantendo em a substância em ebulição e agitação até que se obteve dissolução total da mistura. Procedimento mostrado respectivamente nas figuras (2-3-4) abaixo.
 
Figura 2. Figura 3. Figura 4.
Simultaneamente ao processo relatado montou-se um suporte universal contendo um aro metálico adaptado com o funil de vidro contendo um papel filtro pregueado, e, aqueceu-se uma quantidade de água com um béquer de 250 mL (Exemplificado na figura 5.) e passou a mesma água pelo funil para que houvesse uma melhor fixação do papel (Apresentado na figura 6.)
 
 Figura 5. Figura 6.
Após a dissolução completa da amostra filtrou-se a mistura obtida através do filtro de vidro, recolhendo o filtrado em um béquer de 250 mL (Processo mostrado nas figuras a seguir). 
 
Figura 7. Figura 8. Figura 9. Figura 10.
Cobriu – se o béquer utilizando-se de um vidro de relógio, e novamente o levou ao fogo que ao aquecer dissolveu o os cristais formados na filtração, em seguida esperou-se sobre a tela de amianto até que o béquer atingisse temperatura ambiente e transferiu o mesmo para uma caixa de isopor para o banho de gelo, onde foi deixado em repouso e completou-se o processo de cristalização. (Procedimento ilustrado abaixo).
 
Figura 11. Figura 12. Figura 13.
Por fim com o auxílio de um bastão de vidro misturou-se os cristais e transferiu-se pouco a pouco para o funil de büchner lavando-os com pequenas porções de água destilada, aguardou-se alguns minutos e retirou-se o papel filtro e o colocou sobre o vidro de relógio previamente pesado e deixou a amostra secar na capela. (Como mostra as seguintes figuras).
 
Figura 14. Figura 15.
Resultados e Discussão
Neste experimento foi proposta a recristalização do ácido Benzóico, com o objetivo de deixá-lo na sua forma mais pura, ou seja, purificá-lo. O ácido Benzóico representado pela fórmula C7H602 é um sólido incolor cristalino, sendo pouco tóxico, pertencendo à família dos ácidos carboxílicos mais simples e ele pode ser recristalizado na água devido à sua alta solubilidade em água quente e baixa solubilidade em água fria. Sua molécula pode ser representada na figura 16 abaixo:
 Figura 16 – molécula do ácido benzóico.
Inicia-se o experimento realizando a pesagem do ácido benzóico com impurezas junto com o papel filtro (que seria usado na filtragem) e o vidro relógio, a partir de uma balança semianalítica, que possui como incerteza o valor de ±0,001g e caso a incerteza não seja apresentada no instrumento ela passa a ser calculada a partir da metade da menor medida do instrumento utilizado. O peso obtido do conjunto foi de 67,345g, sendo o valor individual deles de: 
-3,020g de ácido benzóico;
-0,875g de papel filtro;
-63,450g de vidro relógio; 
Após a pesagem, colocou-se o ácido em um frasco erlenmeyer de 250 mL e adicionou uma pitada de carvão ativo e 80mL de água destilada. O carvão ativo adicionado na solução é uma forma de carbono puro de grande porosidade, que apresenta propriedades que ajuda a remover impurezas dissolvidas em solução, sendo por isso utilizado muitas vezes no processo de filtragem. O aquecimento dessa solução teve como objetivo a dissolução a quente, fazendo com que a solução entrasse em ebulição e que o ácido benzóico fosse totalmente dissolvido, junto do carvão ativo. Um erro que pode prejudicar o resultado final é em relação à adição exagerada de solvente, que pode dificultar a dissolução. 
Depois de feito a dissolução, foi feita a montagem para que realizasse a filtração a quente, sendo esta estabelecida para retirar as impurezas insolúveis da solução. Para evitar a cristalização não desejada, os compostos que serão utilizados agora devem estar muito bem aquecidos. O resultado obtido na filtragem foi em que o carvão ativo ficou retido no papel filtro, esse que ficou encarregado de descolorir a solução, eliminando as impurezas insolúveis.
Na parte a seguir foi realizado o aquecimento novamente da solução e depois de aquecido, foi posto para resfriar, com a intenção de purificar o sólido. O resfriamento da solução que agora este presente, o ácido benzóico e água. Teve de tomar cuidado para que a solução não evaporasse completamente, para que não ocorresse a má formação dos cristais. O resfriamento devagar tem como vantagem uma melhor cristalização e assim não contendo água nos cristais obtidos.
	Depois do resfriamento, a filtração a vácuo seria o mecanismo para retirar a água ainda presente na solução. Sendo utilizado sobre o Funil de Buchner um novo papel filtro, sendo esse apresentado com a massa de 0,950g. Após a retirada da água ainda presente, foi obtido o produto final da solução, sendo esses cristais puros do acido benzóico deixado em repouso por dias para ter o menor erro possível no composto.
	Após dias de secagem, foi pesado o conjunto papel filtro+vidro relógio+ácido benzóico, sendode 66,374g. Mas por meio da subtração do peso do papel filtro de 0,950g e do vidro relógio de 63,450g, foi obtido uma massa final do ácido de 1,974g. 
	Com essa massa final pode ser obtido comparando com a massa inicial do experimento que houve uma perda do ácido benzóico, sendo esse cristal obtido por final a parte pura dele. Sendo assim, conclui que:
3,020g - 100%
1,974g -   x
3,020x = 1,974. 100
3,020x = 1974
x = 197,4 / 3,020
x = 65,3642%
Sendo esse resultado conhecido como rendimento, que foi de 65,3642%, e ao subtrair esse valor à 100% obtêm-se o valor da percentagem de perda do ácido benzóico.
100%-(65,3642%) = 34,6357%
	A percentagem de perda do ácido benzóico foi de 34,6357%. A partir da realização do experimento, podem-se organizar os dados obtidos através de uma tabela para uma forma mais simplificada de visualização, sendo ela mostrada a seguir:
Tabela 1- Resultados do experimento de recristalização.
	Papel filtro (filtração) (g)
	Massa Ácido inicial (com impurezas) (g)
	Vidro Relógio(g)
	Papel filtro (filtração a vácuo) (g)
	Massa Ácido final (puro)(g)
	Percentagem de perda do ácido (%)
	0,875±0,001
	3,020±0,001
	63,450±0,001
	0,950±0,001
	1,974±0,001
	34,64%
		
Conclusão
A purificação do ácido benzoico através da recristalização mostrou- se eficiente, já que visualmente não há como perceber nenhuma impureza, porém o processo poderia apresentar um grau de pureza maior, pois sabemos que a recristalização é mais eficiente em processos mais lentos. No experimento, inicialmente havia 3,020 g de ácido benzoico e outras impurezas, após o processo restou apenas 2,029 g. Portanto, conclui-se que a recristalização é um método útil já que elimina grande parte das impurezas.
Referências
 -Rev. Virtual Quim, 2017, 9 (6), no prelo. Data de publicação na Web: 18 de dezembro de 2017. Métodos de preparação Industrial de Solventes e Reagentes Químicos. Disponível em: http://rvq.sbq.org.br/imagebank/pdf/PedroNoPrelo.pdf. Acesso em: 03 de maio 2019.