apostila de química analitica Lab 2sem 2018

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Química Analítica 
QM4250 
 
 
Laboratório 
 
 
 
 
Este material de distribuição gratuita é de uso da disciplina 
de Química analítica. 
 
 
 
 
 
 
Material disponível em: http://www.fei.edu.br/moodle 
 
 
 
Profa. Dra. Andreia de A. Morandim Gianetti 
Prof. Dr. Marcos Makoto Toyama 
Prof. Dr. Jesus Marcelo Pena 
 
 
 
 
São Bernardo do Campo 
20 Semestre de 2018 
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PROGRAMA DA DISCIPLINA- QM4250 
 
Profa. Andréia Morandim – Teoria – Segundas-feiras das 13:40 às 15:20 
Prof. Marcos M.Toyama– Laboratório –Segundas e sextas das 15:30 às 17:10 (735) 
 Terças das 09:10 às 12:40 (835) 
Prof. Jesus Marcelo Pena – Laboratório - Segundas e sextas das 15:30 às 17:10 (635) 
 
 
Teoria 
 
Data Tema ou atividade Data Tema ou atividade 
06/08 Apresentação da disciplina e 
Equilíbrio químico. 
01/10 Titulação redox. 
13/08 Equilíbrio químico. 08/10 Titulação redox. 
27/08 Equilíbrio químico. 15/10 Titulação complexométrica. 
03/09 Introdução à titulação. 22/10 Titulação complexométrica . 
10/09 Titulação ácido/base. 29/10 Titulação de precipitação. 
 05/11 Gravimetria. 
 12/11 Atividade complementar 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aulas de laboratório- segundas e sextas - QM4250 
Data Atividade ou Experimento Data Atividade ou Experimento 
06/08 Introdução. Medidas e erro. 15/09 Permanganometria 
10/08 Manuseio de vidraria. 
 
29/09 Determinação do teor de oxigênio em 
água oxigenada 
13/08 Aferição de aparelhagem e preparo de 
soluções. 
01/10 Determinação de Fe2O3 num minério. 
17/08 Padronização de soluções. 05/10 Iodometria 
20/08 Prova Prática 08/10 Determinação de vitamina C em 
suplemento. 
24/08 Estatística aplicada à análise I 15/10 Determinação de Cálcio em leite 
Integral 
27/08 Estatística aplicada à análise II 19/10 Determinação de Mg(OH)2 no leite 
de magnésia 
31/08 Determinação de CH3COOH em 
vinagre 
22/10 Determinação de Mg(OH)2 no leite 
de magnésia por complexometria 
03/09 Determinação de AAS em 
comprimido 
26/10 Argentometria 
10/09 Determinação de Ni em ligas. 29/10 
Discussão e Montagem do 
Cronograma para Projeto 
12/09 Determinação de Ni em ligas 05/11 Projeto – análises 
 09/11 Projeto – análises 
 12/11 Entrega do Relatório Escrito e 
Apresentação das Tabelas 
Comparativas 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aulas de laboratório - Terças– QM4250 (turmas 835) 
Data Atividade ou Experimento Data Atividade ou Experimento 
07/08 Introdução. Medidas e erro. 02/10 Determinação do teor de oxigênio em 
água oxigenada 
07/08 Manuseio de vidraria. 
 
02/10 Determinação de Fe2O3 num minério. 
14/08 Aferição de aparelhagem e preparo de 
soluções. 
09/10 Determinação de vitamina C em 
suplemento 
14/08 Padronização de soluções. 09/10 Determinação de Cálcio em leite 
Integral 
21/08 Prova Prática 23/10 Determinação de Mg(OH)2 no leite 
de magnésia 
21/08 Estatística aplicada à análise I 23/10 Determinação de Mg(OH)2 no leite 
de magnésia por complexometria 
28/08 Estatística aplicada à análise II 30/10 Argentometria 
28/08 Determinação de CH3COOH em 
vinagre 
30/10 Discussão e Montagem do 
Cronograma para Projeto 
04/09 Determinação de AAS em 
comprimido 
06/11 Projeto – análises 
04/09 Determinação de Ni em ligas 13/11 
Projeto – análises 
Entrega do Relatório Escrito e 
Apresentação das Tabelas 
Comparativas 
11/09 Determinação de Ni em ligas 
11/09 Permanganometria 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Critério de Avaliação 
 
 
 
 
 
onde F é um fator atribuído à nota de laboratório (L): 
 
 
 
 
onde: R é a média dos relatórios, C um conceito atribuído ao trabalho em laboratório e PL a 
nota da prova prática de laboratório e Pr a nota do projeto de laboratório. 
 
O conceito de desempenho do aluno (Trabalho em laboratório) leva em conta os seguintes 
fatores: 
 Ausência, durante o experimento, sem autorização prévia do professor; 
 Falta de EPI (avental, óculos de segurança, calçado fechado, cabelo comprido preso, 
calças compridas e outros que se fizerem necessários); 
 Ingerir quaisquer alimentos e/ou bebidas no interior do laboratório; 
 Atender ou falar ao celular ou qualquer outro aparelho de comunicação durante o 
experimento; 
 Negligência no manuseio de vidraria, reagentes e outros equipamentos de laboratório; 
 Deixar o experimento inacabado; 
 Distrair-se ou distrair os colegas com brincadeiras; 
 Provocar acidentes por desatenção ou negligência; 
 Desrespeitar os colegas, o professor ou o técnico responsável. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Aproveitamento: 
0,5.
3
2
21 




 
 F
PP
A
 
Laboratório: 
10
Pr25,15,15 

PLCR
L
 
 
6 
 
O fator F é dado pelas seguintes faixas de notas de laboratório: 
 
L F 
9,0-10,0 1,20 
8,5-8,9 1,15 
8,0-8,4 1,10 
7,0-7,9 1,05 
6,0-6,9 1,00 
5,0-5,9 0,90 
4,0-4,9 0,80 
< 4,0 0,50 
 
Nas aulas de laboratório, em atendimento às normas de segurança, é obrigatório o uso 
de avental (jaleco), calçado fechado, calça comprida e óculos de segurança, além das luvas de 
borracha, quando solicitado. 
 É vedada a utilização nas provas de calculadoras ou de dispositivos eletrônicos com 
capacidade de armazenamento de texto. A única consulta permitida em prova é ao formulário 
oficial impresso na mesma, semelhante ao fornecido para as aulas. 
 Na prova parcial P1 constarão da avaliação todos os tópicos lecionados até a data da 
mesma, indicados na relação de aulas fornecida nas páginas seguintes. Na prova P2 constarão 
todos os tópicos lecionados até a data da mesma, com ênfase nos tópicos lecionados entre as 
datas de P1 e P2. Para quaisquer substitutivas (P3, por exemplo), constarão da avaliação 
todos os tópicos lecionados durante o semestre. 
Bibliografia recomendada: 
Bibliografia Básica: 
BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar,3a ed. 
São Paulo: Edgard Blücher, 2003. 
HARRIS, D.C. Análise Química Quantitativa, 5ª ed. Rio de Janeiro:LTC, 2001. 
SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica, 8ª ed. São Paulo: 
Pioneira Thomson Learning, 2006. 
 
Bibliografia Complementar 
CHANG, R., GOLDSBY, K.A., SILVA, D.O., Química. 11ª ed., McGraw Hill – Artmed, 2013. 
ATKINS & JONES. Princípios de Química. 5ª ed. Bookman, 2012. 
HAGE, David S.; CARR, James D. Química analítica e análise quantitativa. São Paulo, SP: Pearson Education do 
Brasil, 2012 
KOBAL JÚNIOR, João; SARTÓRIO, Lyrio. Química analítica qualitativa. 2. ed. São Paulo: Moderna, 1981. 
VOGEL, Arthur Israel. Química analítica qualitativa. 5. ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981.
 
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Noções de segurança no laboratório (Principais Normas) 
 
 Sempre usar avental, de preferência de algodão (evitar tecido sintético ), com mangas 
longas e na altura dos joelhos, óculos de segurança, sapato fechado ou tênis e calça comprida. 
Não venham com roupas novas! 
 Pessoas que tenham cabelos compridosdevem mantê-los presos enquanto estiverem no 
laboratório. 
 É terminantemente proibido fumar, beber e comer no laboratório. jamais utilizar vidraria 
do laboratório para se alimentar. Um exemplo típico que não deve ocorrer em laboratórios. 
aquecer água para fazer café utilizando um béquer que já tenha sido utilizado em alguma 
experiência. 
 Quando estiver trabalhando em um laboratório, você deve: localizar o lava-olhos e 
localizar o chuveiro de emergência. 
 Em caso de acidente, por menor que o julgue, comunicar imediatamente o técnico ou o 
professor. 
 Caso sinta odor de vazamento de gás, avisar imediatamente o professor responsável ou o 
técnico. 
 Evitar passar a mão nos olhos ou à boca quando estiver no laboratório. Ao terminar, lavá-
las adequadamente com água e sabão. 
 Nunca correr dentro do laboratório. Movimentar-se com calma. 
 Ao se retirar do laboratório, certificar-se de que todas as torneiras de gás e água estão 
fechadas, desligar todos os aparelhos, deixar seu material de bancada limpo e lavar as mãos. 
 Utilizar sempre a capela ao manusear reagentes que exalam gases tóxicos. 
 Nunca pipetar com a boca. Usar sempre a pera de borracha. 
 Para sentir o odor de uma substância, não colocar seu rosto diretamente sobre o 
recipiente. Em vez disso, com sua mão, trazer um pouco do vapor para você. 
 Não retornar reagentes aos frascos originais, mesmo que não tenham sido usados. Evite 
circular com eles pelo laboratório. 
 Sempre adicionar ácido à água. Nunca adicionar água ao ácido. 
 Não aquecer substâncias em recipientes totalmente fechados. 
 Ao aquecer líquidos, colocar sempre pedras de ebulição. 
 Manipular produtos corrosivos usando óculos de segurança e luvas de PVC. 
 Sólidos e líquidos inflamáveis devem ser aquecidos apenas em mantas e chapas elétricas. 
Evite trabalhar próximos a chamas. 
 Abrir os frascos o mais longe possível do rosto e evitar respirar naquele exato momento. 
 Antes de usar reagentes que não conheça, consultar a bibliografia adequada e informar-se 
sobre como manuseá-los e descartá-los. Conhecer também a toxicidade das substâncias, bem 
como o que fazer em caso de um acidente. Existem handbooks de segurança para laboratório 
 
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onde é descrita toda informação necessária sobre a toxicidade dos reagentes. O livro Merck 
Index é uma ótima referência.. 
 Não jogar solventes e sais de metais pesados ( Hg, Ag, Pb, Cr, etc.) na pia. Colocar 
sempre em frascos de resíduos devidamente identificados. 
 Ao introduzir espátula, pipeta ou outro objeto qualquer nos frascos de reagentes, verificar 
se estes objetos estão limpos e secos. 
 Cuidado ao aquecer recipientes de vidro diretamente na chama; sempre que possível, 
utilizar tripé e tela, luvas de amianto ou pinça de madeira, no caso de tubos. 
 Sempre verificar a voltagem do equipamento ( 110/220 V ) antes de ligá-lo. 
 Limpar sempre a bancada, principalmente quando deixar vazar qualquer substância 
química que possa causar danos ao experimento, a você e aos seus colegas. 
 
Equipamentos de proteção coletiva 
 
1. Capela de uso geral: utilizada para os diversos tipos de análise que incluam o manuseio 
de substâncias químicas ou particuladas. 
2. Chuveiro de emergência: quando ácidos, bases ou quaisquer outras substâncias tóxicas 
entrarem em contato com a pele do indivíduo. Sua localização deve permitir acesso fácil 
e rápido. 
3. Lavador de olhos: quando ocorrerem respingos no rosto e nos olhos durante operações 
laboratoriais. Fazer a lavagem com os olhos bem abertos !. 
 
Equipamentos de proteção individual – EPI 
 
1. Pipetadores mecânicos (peras de borracha) e automáticos: impedem que substâncias 
sejam ingeridas pelo indivíduo durante a pipetagem. 
2. Avental ou Guarda-Pó: protege as roupas contra borrifos químicos ou biológicos e 
também proteção adicional ao corpo. Deve ser de algodão puro e cobrir completamente 
as roupas e ter mangas compridas. 
3. Luvas de proteção: oferecem proteção contra queimaduras químicas, riscos biológicos, 
calor ou frio excessivos, mordidas e outros riscos físicos, além de fornecerem elevado 
grau de proteção contra dermatites. Devem ter as seguintes características: baixa 
permeabilidade, alta resistência e boa flexibilidade. 
4. Óculos de segurança e protetores faciais: contra impacto, penetração de materiais 
estranhos, reagentes químicos, culturas microbianas, material biológico, emissão de 
fagulhas de vidro, emissão de vapores, ocorrência de refluxos, radiações. 
5. Mantas contra-fogo: utilizadas em caso de incêndio. 
 
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6. Máscara de proteção respiratória: usada em operações que envolvem a geração de 
vapores tóxicos. 
Cuidados necessários em operações de rotina no laboratório 
 
 Pesagem – Além da escolha da balança com precisão adequada de acordo com a massa a 
ser pesada, devem ser observados: o acerto do nível da balança, o ajuste do zero e a limpeza 
do prato da balança. 
 
 Prevenindo correntes de ar: Um escudo contra correntes de ar é fundamental em uma 
balança analítica. Esses escudos são geralmente cubas de vidro removíveis, ou mais 
simplesmente, portas de vidro, que previnem o movimento dos pratos da balança que possam 
ser causados pela passagem de correntes de ar, o que iria certamente promover a flutuação 
da leitura da massa sendo pesada. Assim, protegendo-se o prato da balança com um escudo 
anticorrentes de ar pode-se obter uma única e constante leitura de uma massa. Algumas 
balanças possuem uma luz que acende quando ela está estabilizada. 
 
 
 Frasco de pesagem: “nunca pese uma amostra diretamente sobre o prato da 
balança!“ Use um bequer, ou um frasco Erlenmeyer, dependendo das etapas subseqüentes do 
experimento que você se prepara para fazer. 
 
 Pesando por Diferença: Pesar por diferença é um excelente método para a determinação 
da massa de um reagente. Se você vai utilizar uma balança eletrônica, existem dois métodos 
de pesagem por diferença: o manual e o automático. 
 
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Como elaborar um fluxograma 
 
 Antes de entrar no laboratório para desenvolver qualquer trabalho, deve-se saber 
exatamente quais procedimentos deverão ser seguidos. Portanto, para que uma atividade 
experimental seja bem sucedida é necessário que se faça um planejamento. Uma das formas 
de facilitar a interpretação de um roteiro de experimento é representá-lo de forma 
diagramática como em um fluxograma. A seguir estão descritos os símbolos comumente 
usados para a montagem de um fluxograma. 
a) Os nomes, fórmulas e quantidades dos materiais iniciais (reagentes) são escritos em um 
retângulo colocado no começo do diagrama. A partir da base do retângulo traça-se uma linha 
vertical que chega até a fase operacional seguinte; 
b) A adição de um reagente aos materiais iniciais é indicada por meio de uma flecha 
perpendicular à linha vertical que une as duas fases do processo; 
c) Indica-se a retirada de uma porção da mistura da reação com uma flecha que parte da linha 
vertical. A porção separada ficará entre duas linhas horizontais paralelas; 
d) As operações realizadas na mistura reacional que não impliquem em separação de 
componentes devem ser representadas pela interrupção da linha vertical, por duas linhas 
horizontais paralelas. A descrição da operação fica compreendida no espaço entre duas linhas; 
e) Uma operação que implique na separação dos componentes da mistura é indicada 
traçandose uma linha horizontal no fim da linha vertical. O nome da operação é escrito entre 
parênteses, debaixo da linha horizontal. Os produtos resultantes de uma operação de 
separação são encerrados em retângulos, os quais são unidos por linhas verticais às 
extremidadesda linha horizontal; 
f) Os produtos resultantes de qualquer operação também são fechados em retângulos; 
Exemplo: 
 
 
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12 
 
Aula 1. Manuseio de Vidraria 
 
VIDRARIA E EQUIPAMENTOS EM GERAL 
 
Boa parte do material de um laboratório de ciências naturais é de vidro em função da 
transparência e demais propriedades desse material, que variam conforme o tipo de vidro do 
qual é feito: 
 Vidro comum – não podem ser aquecidos, pois não resistem a variações bruscas de 
temperatura. Possuem baixa resistência química e mecânica. São os que apresentam o 
menor custo. 
 Vidro Pirex – é resistente ao choque térmico (tem baixo coeficiente de dilatação). Possui 
boa resistência química, suportando ácidos fortes, cloro, bromo e solventes orgânicos 
como benzeno e fenol. É atacado pelos ácidos fluorídrico e fosfórico concentrado e a 
quente e por soluções de bases fortes como soda cáustica e potassa cáustica. São os 
mais utilizados em laboratório, apesar do custo elevado. 
 Vidro de quartzo fundido – muito resistente a variações bruscas de temperatura. 
Dificilmente fusível. Não apresenta desgaste químico. Somente é atacado por ácidos 
fluorídrico e fosfórico concentrado e a quente e por bases fortes em fusão. São 
translúcidos ou transparentes e os que apresentam maior custo. 
São inúmeras as atividades realizadas em um laboratório, dentre as quais podem ser 
citadas a pesagem de amostras sólidas e a dissolução destas, na preparação de soluções, a 
medição de volumes de líquidos, tais como ácidos e mesmo água na diluição e preparação de 
uma solução etc. Para cada caso, há a vidraria adequada. O conhecimento 
do uso de cada vidraria garantirá o sucesso na realização do trabalho experimental. 
A seguir estão ilustradas inúmeras vidrarias e outros instrumentos de laboratório, com 
respectivas funções: 
 
 
 
 
 
 
 
 
Béquer Bastão ou 
bagueta de 
vidro 
Erlenmeyer Balão 
Tubo de Ensaio 
 
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Béquer: Recipiente com ou sem graduação. Usado para dissolver amostras sólidas, que nele 
também poderão ser pesadas, com auxilio de uma balança. Também se destina ao 
aquecimento de líquidos, recristalização e realização de reações entre soluções etc. 
 
Baquetas ou bastões de vidro: Empregados para ajudar a dissolver sólidos na preparação 
de soluções. Quando um líquido é transferido de um recipiente para outro de boca pequena, os 
bastões de vidro também podem ser usados para auxiliar na transferência, colocando-se a 
ponta do bastão na entrada do recipiente que receberá o líquido e inclinando o outro recipiente 
sobre o bastão, tocando-o, de modo que o líquido escoa pelo bastão. 
 
Erlenmeyer: Frasco utilizado nas titulações (volumetrias). A titulação é uma técnica de 
análise química que visa descobrir a concentração de uma solução problema (titulado), usando 
uma solução de concentração conhecida (o titulante), contendo uma substância que reaja 
rapidamente com aquela presente na solução problema. 
 
Balões: Podem ser de fundo chato ou redondo. São usados para acondicionar soluções que 
serão submetidas à destilação ou para reações. Os balões de fundo redondo são adequados 
para encaixe em mantas aquecedoras, se o aquecimento for necessário, enquanto os de fundo 
chato vão para chapas que são planas ou bico de Bunsen, neste último caso, sendo 
posicionados sobre uma tela de amianto (que também é plana). 
 
Tudos de ensaio: Destina-se, principalmente, à realização de reações em pequena escala, 
onde a observação do fenômeno é o principal objetivo. 
 
 
 
 
 
Bureta Pipeta Pipeta Balão Funil de Provetas 
 Volumétrica Graduada Volumétrico Separação 
 
 
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Bureta: Instrumento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Permite o 
escoamento de líquidos de forma controlada e é empregada nas titulações juntamente com o 
erlenmeyer. Ao se proceder a titulação, a solução titulante é, geralmente, transferida para a 
bureta e, no erlenmeyer, fica a solução a ser titulada juntamente com um indicador 
(substância que muda de cor com o término da reação, permitindo ao analista saber quando 
foi atingido o ponto final ou ponto de equivalência). 
 
Pipetas: Instrumentos calibrados para medidas precisas de volume. Usadas para a 
transferência de pequenas quantidades de líquidos. As pipetas volumétricas têm volume fixo 
enquanto que as graduadas permitem a transferência de volumes diferentes, que se mede 
através da escala existente em seu corpo. 
 
Balão volumétrico: 
Recipiente calibrado de precisão, utilizado no preparo de soluções de concentrações definidas. 
Ao se preparar uma solução aquosa, o sólido, previamente pesado, é dissolvido em um 
béquer, e essa solução inicial é transferida ao balão volumétrico. 
 
Funil de separação: 
Usado para separar líquidos imiscíveis entre si, tais como água e clorofórmio, hexano e 
metanol, éter de petróleo e etanol etc. 
 
Proveta: É usada para fazer medidas aproximadas de volumes. Não é adequada para preparar 
soluções quando o valor definido da concentração for um fator importante. 
 
 
 
 
Funil Funil Kitassato Condensadores Balão Suporte 
Simples Büchner Destilação Universal 
 
 
 
 
15 
 
Funil simples: Usado para separar sólido insolúvel de líquidos, pela força da gravidade. 
Dentro do funil é encaixado um pequeno papel de filtro adequado, sobre o qual a amostra será 
despejada. 
 
Funil de Büchner e Kitassato: Quando a mistura heterogênea contém um sólido finamente 
dividido, para acelerar a filtração, pode ser usado um sistema formado por um funil de 
Büchner posicionado sobre um kitassato (figura abaixo), e este ligado a uma bomba de vácuo. 
O vácuo forçará a passagem do líquido pelo papel de filtro, tornando a filtração mais rápida. 
 
 
Condensadores: Destina-se à condensação dos vapores formados no aquecimento de 
líquidos, nas destilações ou nas reações conduzidas com refluxo (refluxar é fazer o solvente 
retornar ao meio reacional continuamente). 
 
Balão de destilação: Usado para acondicionar a mistura líquida que deverá ser submetida a 
uma destilação simples. 
 
Suporte universal: 
Tem como finalidade fixar vidrarias, conexões, colunas de condensação e demais material que 
precisam ser bem fixados em diferentes alturas e posições. 
 
 
 
 
 
 Garra Cadinho Espátula Pisseta Cápsula de Pêras 
 Porcelana 
 
 
Garra: Prendedor da vidraria no suporte universal. 
 
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Cadinho: É empregado para levar amostras sólidas que serão calcinadas (queimadas em 
fornos do tipo mufla, em altas temperaturas). 
 
Espátula: Destina-se à transferência de sólidos dos seus frascos, para pesagem e preparação 
de soluções. 
 
Pisseta: Também denominado frasco lavador. É um dispositivo prático para auxiliar na 
limpeza de instrumentos ou vidraria em geral durante o seu uso na bancada, ou para 
completar volumes quando na aferição destes. 
 
Cápsula de porcelana: Usada no auxílio da evaporação de líquidos com fins de separar 
destes sólidos existentes. 
 
APLICAÇÕES E PROCEDIMENTOS CORRETOS NO USO DA VIDRARIA 
 
Como visto no item anterior,a vidraria para uso em laboratório é diversificada em 
função dos diferentes usos e aplicações requeridas nas atividades experimentais. Para cada 
ação no laboratório há o instrumento ou o frasco mais apropriado e o procedimento correto. 
Algumas ações corriqueiras realizadas em laboratório são: 
 Ensaios químicos, nos quais se observa a reação química; 
 Pesagem de sólidos; 
 Dissolução de sólidos; 
 Transferência de líquidos; 
 Preparação de soluções com concentração definida; 
 Separação de misturas heterogêneas sólido-líquido; 
 Separação de misturas de líquidos imiscíveis; 
 Análise volumétrica (quantitativa); 
 Medidas de volume de líquidos em geral. 
 
Transferência De Líquidos: 
Alguns reagentes são líquidos e vêm concentrados e em frascos apropriados. Dois 
exemplos são: ácido clorídrico e ácido sulfúrico. Para preparar soluções com concentração 
conveniente (diluída), tomamos uma pequena quantidade do líquido desejado e dissolvemos 
em água. Diferentemente dos sólidos, o procedimento não envolve a pesagem do líquido, mas 
a transferência de um certo volume desse líquido, retirado do frasco de origem, para o 
recipiente apropriado (béquer, balão volumétrico etc.). Outras situações em que se realiza a 
transferência de líquidos são, por exemplo, o transporte de água destilada do destilador ou 
pote reservatório para algum recipiente. Isso pode ser feito em béqueres, provetas, balões etc. 
 
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dependendo da precisão requerida na medida de volume. Por exemplo, ninguém vai medir o 
volume de água em um béquer, quando a medida de volume deve ser muito precisa! Num 
processo de separação, talvez seja necessário retirar o líquido de uma mistura heterogênea, 
ou mesmo transferir um líquido de um frasco para outro. Nesses casos, costuma-se usar um 
bastão de vidro e sobre este o líquido é derramado, para facilitar a transposição. 
 
O uso da pipeta 
Para preparar uma solução diluída e de concentração definida, a partir de um líquido, 
devemos usar a pipeta. Há dois tipos básicos de pipetas: volumétrica e graduada. Uma pipeta 
volumétrica é usada para a transferência de um volume fixo de líquido, com precisão maior 
que as pipetas graduadas. Já a pipeta volumétrica, apesar de menos precisa que as 
graduadas, permite a transferência de volumes variáveis de líquido. Para succionar o líquido e 
encher a pipeta, devemos usar uma bomba manual, também conhecida como pêra. Nunca a 
boca! E não devemos pegar a pipeta de qualquer forma. O procedimento correto é o seguinte: 
seguramos a pipeta, próximo do orifício superior, empregando para isso o polegar e os três 
últimos dedos da mão (excluindo o indicador). Com o dedo indicador, fechamos o orifício 
superior, a fim de segurar o líquido que estiver em seu interior e impedindo que ele escorra 
em qualquer lugar. Se houver uma pêra conectada na pipeta, não será necessário fechar o 
orifício superior com o dedo indicador. O que não se deve fazer é fechar esse orifício com o 
dedo polegar. 
 
Titulação 
As titulações são amplamente utilizadas em química analítica para determinar ácidos, 
bases, oxidantes, redutores, íons metálicos, proteínas e muitas outras espécies. As titulações 
são baseadas em uma reação entre o analito (componente a ser determinado numa amostra) 
e um reagente padrão conhecido como titulante. A reação de estequiometria é conhecida e 
através dela o volume ou massa do titulante, é determinado e usado para obter a quantidade 
do analito. 
 As vantagens da titulometria são diversas, motivo pelo qual estas ainda desempenham 
grande papel na química analítica moderna. Dentre tais vantagens estão a precisão (0,1 %); 
os métodos são relativamente baratos, com baixo custo unitário por determinação; tais 
métodos podem ser automatizados e, geralmente, empregados para calibrar ou validar 
análises de rotina feitas com instrumentos. As análises volumétricas são divididas em quatro 
grupos: volumetria de neutralização ou ácido-base, é um método de análise baseado na 
reação entre íons H3O+ (hidrônio) e OH – (hidroxila); volumetria de precipitação, baseia-se na 
formação de um composto pouco solúvel; volumetria de óxido-redução, quando numa reação 
 
18 
 
química ocorre transferência de elétrons; volumetria de complexação, quando existe a 
formação de complexos estáveis que servem como base para a titulação . 
Termos usados em titulometria volumétrica 
Termo Definição 
 Solução Padrão Reagente de concentração conhecida que é usado para 
fazer uma análise volumétrica (titulante) 
 Ponto de Equivalência Ponto teórico alcançado quando a quantidade 
adicionada de titulante é quimicamente equivalente a 
quantidade de analito na amostra 
 Ponto Final Ponto onde se pode determinar o fim da reação, ocorre 
uma alteração física associada à condição geralmente a 
mudança de coloração por ação de um indicador, 
formação de um complexo ou uma precipitação 
 Indicadores Substância adicionada ao analito para se obter uma 
alteração física visível, modificação de coloração 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
19 
 
Aula 2. Aferição de Aparelhagem e preparo de solução aquosa de ácido 
clorídrico 
1. Aferição de um balão volumétrico de 50,00 mL 
Determine a massa de um balão volumétrico de 50,00 mL limpo e seco. Complete com 
água destilada até o traço da referência e determine a massa do sistema. Anote a temperatura 
do ar e da água. A partir dos dados experimentais, corrija a massa de água devido ao empuxo 
e calcule o volume correspondente de água na temperatura determinada. Determine o fator de 
correção para o volume do balão. 
 O mesmo procedimento é válido para outros aparatos volumétricos, como bureta, 
pipeta e pipeta volumétrica. 
1.2. Cálculos 
A massa corrigida para a água é dada por: 
 
onde m é a massa corrigida (para o vácuo), da a densidade do ar tabelada para a temperatura 
de trabalho 1 (tar), dp (8g/cm3) a densidade dos pesos de calibração e d a densidade da água 
na temperatura de trabalho 2 (tágua). 
 O cálculo do volume correspondente de água é dado pela densidade na temperatura de 
trabalho 2 (tabelada). Calcule o fator de correção para o volume lido no balão. 
2. Preparação de uma solução aquosa de ácido clorídrico 
Em uma proveta de 250 mL, coloque um volume suficiente de uma solução em estoque de 
HCl (aq), a fim de determinar a densidade da mesma com o auxílio de um densímetro. A partir 
da densidade medida, calcular o volume necessário para a preparação de 500,0 mL de uma 
solução de concentração 0,100 mol L-1, por meio da comparação dos valores de densidade 
relativa com a concentração. Com o auxílio de uma microbureta, transfira o volume de solução 
necessário para o balão volumétrico. Complete com água destilada até o traço da referência. A 
concentração correta desta solução será determinada na próxima aula de laboratório. 
 

















d
d
d
d
m
m
a
p
a
1
1´
 
20 
 
2.1 Cálculos 
 A tabela da densidade relativa de solução de ácido clorídrico em função da concentração 
está dada abaixo. 
 
Tabela 1. Relação entre concentração e densidade relativa do ácido clorídrico 
(extraído de Morita e Assumpção - Manual de soluções, reagentes e solventes) 
 
15
4d
 
[HCl] / 
mol L-1 
wHCl / 
% 
 / 
g L-1 
15
4d
 
[HCl] / 
mol L-1 
wHCl / 
% 
 / 
g L-1 
1,005 0,32 1,15 12 1,100 6,03 20,01 220 
1,010 0,60 2,14 22 1,110 6,66 21,92 243 
1,015 0,88 3,12 32 1,120 7,32 23,82 267 
1,020 1,15 4,13 42 1,130 7,97 25,75 291 
1,030 1,73 6,15 63 1,140 8,6327,66 315 
1,040 2,33 8,16 85 1,150 9,32 29,57 340 
1,050 2,93 10,17 107 1,160 10,02 31,52 366 
1,055 3,23 11,18 118 1,170 10,72 33,46 391 
1,060 3,53 12,16 129 1,175 11,08 34,42 404 
1,070 4,17 14,17 152 1,180 11,47 35,39 418 
1,080 4,77 16,15 174 1,190 12,13 37,23 443 
1,090 5,40 18,11 197 1,200 12,87 39,11 469 
 
 Uma vez determinada a densidade e a sua correlação com a concentração inicial de 
solução, a partir do volume e da concentração finais de HCl (aq), calcular o volume necessário 
a ser transferido para o balão volumétrico. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
21 
 
Aula 3. Volumetria de Neutralização – Padronização de solução aquosa 
de ácido clorídrico com padrão primário 
 
Em um erlenmeyer limpo e seco de 250 mL, coloque aproximadamente 0,2 g de padrão 
primário de carbonato de sódio (Na2CO3), suficiente para neutralizar cerca de 40 mL de 
solução aquosa de ácido clorídrico 0,1 mol L-1. Adicione cerca de 50 mL de água para a 
dissolução do sal e a esta adicione 3 gotas de solução aquosa de alaranjado de metila a 0,1%. 
Titular com a solução aquosa 0,1 mol L-1 de ácido clorídrico (bureta), prosseguindo até que a 
solução contida no erlenmeyer mude de cor. Aqueça a solução para eliminar o CO2 residual 
originado na reação. Deixe resfriar até a temperatura ambiente. É possível que em alguns 
casos seja notado que há um retorno à cor original da solução. Se necessário, acrescente mais 
algumas gotas de solução ácida até que a cor do indicador torne a mudar. Anote o volume de 
titulante consumido. Calcule a concentração correta da solução de ácido. As análises deverão 
ser realizadas em duplicata. 
 
Cálculos 
 Calcular a concentração correta de ácido clorídrico para as duas medidas realizadas 
 
 
Relatório 1 
 Para o relatório, discuta os dados das experiências 1 e 2 e responda: 
 a) O que é e para que serve o padrão primário? 
 b) Qual a razão da escolha do indicador usado na experiência 2? 
 Apresentar uma breve descrição do procedimento experimental, a tabela de resultados, 
as conclusões e a bibliografia (não esqueça de colocar as páginas consultadas). 
 
 
 
 
 
 
 
 
22 
 
 
Aula 4. Estatística Aplicada à Análise 
Métodos Analíticos: 
a) Clássicos: gravimetria, volumetria; 
b) Ópticos: Espectroscopia de Emissão, Espectroscopia de Absorção, Turbidimetria, 
Nefelometria, Polarimetria e Refratometria; 
c) Eletroanalíticos: Potenciometria, Condutimetria, Polarografia, Amperometria, 
Coulometria; 
d) Diversos: Espectrometria de Massa, Condutividade Térmica, Radioquímica 
 
Análise Química: 
a) Qualitativa: revela a identidade dos elementos e compostos na amostra 
b) Quantitativa: indica a quantidade de cada substância na amostra 
Os passos de uma análise química são: 
 Definição do problema; 
 Escolha do método (pesquisa); 
 Amostragem; 
 Pré-tratamento da amostra; 
 Avaliação (análise estatística dos resultados); 
 Ação: o que fazer com o resultado 
 
Teoria dos Erros 
Quando realizamos diferentes medidas, os resultados obtidos diferirão, em maior ou 
menor extensão, do valor verdadeiro, de uma parte, e também entre si. Por isso devemos 
considerar alguns conceitos importantes: 
 EXATIDÃO: fidelidade = concordância entre o valor obtido e o valor verdadeiro; 
 PRECISÃO: reprodutibilidade = concordância entre si de uma série de medidas da 
mesma qualidade. 
Exemplo: 
 
 
 
23 
 
Toda medida possui uma incerteza associada, chamada de erro experimental. Pode 
haver alto ou baixo grau de confiança, nunca certeza absoluta. Os erros experimentais são 
classificados em: 
ERROS SISTEMÁTICOS: reprodutível, passível de correção. Normalmente estão relacionados 
ao método analítico, com a capacidade técnica do analista, com imperfeições e limitações do 
equipamento, etc. 
ERROS ALEATÓREOS: não controlado, não pode ser corrigido. Não se consegue prever nem 
eliminar tais erros mas podemos minimizar seus efeitos através de um tratamento estatístico 
dos dados experimentais. 
Estatística: Populações, Amostras e Distribuições 
 
População: qualquer coleção de indivíduos ou valores, finita ou infinita. 
 
Amostra: uma parte da população, normalmente selecionada com o objetivo de se fazer 
inferências acerca da população. 
 
Amostragem aleatória: processo de seleção da amostra em que cada membro da população 
tem a mesma probabilidade de ser escolhido. 
 
Quando temos uma amostra muito grande, dividimos os resultados em intervalos menores e 
calculamos a frequência relativa correspondente a este intervalo e podemos representar o 
resultado através de um histograma. 
 
 
 
 
24 
 
As características do histograma são representadas por grandezasa estatísticas que 
recebem o nome de média aritmética (ou simplesmente média) e desvio padrão. 
Média Aritmética:localização de um conjunto de dados (tendência central) 
Desvio Individual: dá a medida do espalhamento. 
Variância Amostral: média dos quadrados dos desvios. 
Desvio Padrão Amostral: raiz quadrada da variância amostral. 
 
Temos então: 
 
 
25 
 
Para amostras (número pequeno de medidas) a média e desvio padrão são representados por 
e S respectivamente, enquanto que para populações (número grande de medidas) são representados 
por μ e σ. 
 
Lei da Distribuição Normal 
 
Grande parte dos sistemas reais possui uma distribuição de valores chamada de distribuição 
normal. A probabilidade de um valor se encontrar num dado intervalo é: 
 
 
 
 
 
Graficamente: 
 
 
 
 
x
2
2
2
)(
2
1
)2(
1
)( 





x
edxxf
 
26 
 
 
Distribuição Normal padrão (média=0 e variância=1) 
 
 
 
 
Graficamente: 
 
 
 
A probabilidade de que o valor de uma variável aleatória x, de densidade de 
probabilidade f(x) seja observada no intervalo [a,b] é: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Não é necessário o cálculo de cada integral. Existem tabelas que podem ser 
consultadas. Para isto, é necessário padronizar a variável aleatória x, obtendo uma nova 
variável z (admensional): 
 
 
 
2
2
1
2
)2(
1
)(
x
exf




b
a
dxxfbxaPbxaP )()()(
6826,0)()(  




 dxxfxP
9973,0)()33(
3
3
 




 dxxfxP
s
xxx
z





 dzedzzf
z
2
2
1
2
)2(
1
)(



 
27 
 
O valor numérico de z representa o afastamento do valor de x em relação à média 
populacional μ (medidos em desvios padrão). Assim temos: 
 
Se z = 2 o valor de x está dois desvios padrão acima da média. 
A probabilidade de z se encontrar num intervalo [a,b] é dada pela área da curva de 
distribuição normal, externas ao intervalo [a,b]. Por exemplo, qual a probabilidade de z estar 
no intervalo [0; 2,17]? 
 
E qual a qual a probabilidade de z estar no intervalo [-1; 2,]? 
 
 
 
 
 
 
A partir de uma dada observação podemos estabelecer um intervalo de confiança para a média 
populacional, dada por: 
 
z corresponde ao ponto da distribuição no nível de confiança desejado (tabelado): 
 
Distribuição Normal PadrãoDistribuição Normal Padrão
z
(0 2,17) ?P Z  
(0 2,17) 0,4850P Z  
0
0 , 0 2
0 , 0 4
0 , 0 6
0 , 0 8
0 , 1
0 , 1 2
0 , 1 4
0 5 1 0 1 5 2 0- +0 z
(0 )P Z z 
Zxi . 
Distribuição Normal Padrão (Exemplos)
( 1 2) ?P Z   
( 1 2) 0,4772 0,3413 0,8185P Z     
= +
0
0,02
0,04
0,06
0,08
0,10,12
0,14
0 5 10 15 20- +0 2-1
0
0,02
0,04
0,06
0,08
0,1
0,12
0,14
0 5 10 15 20- +0 1
0
0,02
0,04
0,06
0,08
0,1
0,12
0,14
0 5 10 15 20- +0 2
0,4772 0,3413
 zxzx ii 
N
z
x

 
 
28 
 
 
Tabela Nível de Confiança: 
Nível de Confiança (%) Z 
50 0,67 
68 1,00 
80 1,29 
90 1,64 
95 1,96 
99 2,58 
99,7 3,00 
99,9 3,29 
 
Teste t-Student 
 
Se não conheço o valor do desvio-padrão populacional, utilizamos uma nova variável t: 
 com limite de confiança de 
 
Se desejo comparar o valor de médias de dois grupos de dados 1 e 2 e verificar se são 
estatisticamente diferentes, devo calcular o valor de t, onde onde Sg é o desvio-padrão 
agrupado de 1 e 2 . 
 
 
 
 
 
Se t calculado > t tabelado então os resultados são estatisticamente diferentes 
 
Teste F 
 
Se desejo comparar o valor das variâncias e verificar se são estatisticamente diferentes, devo 
realizar o teste F: 
 
 
 
Se F calculado > F tabelado então os resultados são estatisticamente diferentes 
 
Tabelas 
As tabelas utilizadas para os cálculos se encontram disponíveis no Apêndice 1. 
 
 
s
x
t


N
ts
x 
2
)1()1(
21
2
2
21
2
1
21
2121






NN
NsNs
s
NN
NN
s
xx
t
g
g
calculado
2
2
2
1
s
s
F 
 
29 
 
Aplicação – Exercícios 
 
1) Você recebeu no laboratório um frasco de uma solução aquosa de NaOH cujo rótulo consta: 
“w = 53,4 ( 0,4) %; = 1,52 ( 0,01) g/mL”. 
a) qual o volume desta solução necessária para a preparação de 2,000 L de NaOH (aq) 0,169 
mol/L? 
b) a incerteza na transferência é de 0,01 mL - calcule a incerteza absoluta da concentração 
molar (0,169 mol/L). Considere desprezíveis as incertezas na massa molar e no volume final 
(2,000 L). 
 
2) A razão do número de átomos dos isótopos 69Ga e 71Ga em amostras de fontes diferentes 
foi medida em um esforço para se entenderem as diferenças nos valores determinados do peso 
atômico do gálio. Os resultados para oito amostras foi o seguinte: 
 
Amostra 69Ga/71Ga Amostra 69Ga/71Ga 
1 1,52660 5 1,52894 
2 1,52974 6 1,52804 
3 1,52592 7 1,52685 
4 1,52731 8 1,52793 
 
Determine: a) média aritmética; 
b) desvio padrão 
c) variância 
 
3) A porcentagem de um aditivo na gasolina foi medida seis vezes com os seguintes 
resultados: 0,13; 0,12; 0,16; 0,17; 0,20; 0,11%. Encontre os intervalos de 95 e 99% de 
confiança para a porcentagem do aditivo. 
 
4) O teor de titânio Ti (% em massa) de cinco amostras diferentes de minério (cada uma com 
teor de Ti diferente) foi medido por 2 métodos diferentes. 
 
Amostra Dados do método 1 Dados do método 2 
A 0,0134 0,0135 
B 0,0144 0,0156 
C 0,0126 0,0137 
D 0,0125 0,0137 
E 0,0137 0,0136 
 
30 
 
As duas técnicas analíticas dão resultados que são significativamente diferentes no nível de 
confiança 95%? 
 
5) Hidrocarbonetos no interior de um automóvel foram medidos durante viagens de São 
Bernardo a Santos na rodovia Anchieta e no interior dos túneis da rodovia do Imigrantes em 
dias de congestionamento. As concentrações totais ( desvios-padrão) de m-xileno e p-xileno 
foram: 
 
Anchieta: 31,4 30,0µg/m3 (32 medidas) 
Túnel: 52,9 29,8µg/m3 (32 medidas) 
 
Esses resultados diferem no nível de confiança de 95%? E no nível de confiança de 99%? 
 
Gabarito 
 
1) 16,7mL e (0,169 0,02) 
2) Teste do Ga: a) 1,52767 b) 0,00126 c) 1,59x10-6 
3) 95%: 0,148 0,036 99%: 0,148 0,0564 
4) Como t calc= 1,316 < ttab=2,306 (GL=8) não há diferença significativa 
5) A diferença é significativa para os dois níveis de confiança 
 (95%: t calc= 2,876 > ttab=2,000 e 99%: t calc= 2,876 > ttab=2,660) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
31 
 
Aula 5. Determinação da porcentagem de ácido acético numa amostra 
5.1. Padronização de solução aquosa de hidróxido de sódio 
Transfere-se um volume de 25,00 mL (exatos) de solução aquosa de HCl e adicionam-se 3 
gotas de solução de indicador (alaranjado de metila ou fenolftaleína). Titular com a solução 
aquosa de NaOH de concentração conhecida prosseguindo até que a solução contida no 
erlenmeyer mude de cor. Anote o volume de titulante consumido. 
 
5.2. Cálculos 
 Com o volume de base consumido durante a reação e calcule a concentração da solução 
básica, a ser usada no próximo ensaio. 
 
5.3. Determinação da porcentagem de ácido acético numa solução 
Pipeta-se um volume de 10,00 mL de vinagre para um erlenmeyer de 250 mL previamente 
pesado. Pesa-se o conjunto e adicionam-se 3 gotas de solução de indicador fenolftaleína. 
Titular com a solução aquosa de hidróxido de sódio de concentração conhecida, obtida no item 
1, prosseguindo até que a solução contida no erlenmeyer mude de cor. Anote o volume de 
titulante consumido. 
5.4. Cálculos – parte II 
Com o volume de base consumido durante a reação e a sua concentração correta, calcule 
a quantidade de matéria de hidróxido e a de ácido acético. Pela massa molar de ácido acético, 
calcule a massa do mesmo e a sua porcentagem na massa total da amostra inicial. 
 
Relatório 2 
 Apresentar uma breve descrição do procedimento experimental, a tabela de resultados, 
as conclusões e a bibliografia (não esqueça de colocar as páginas consultadas). 
 
 
 
 
 
 
 
 
32 
 
 
Aula 6. Determinação de ácido acetil salicílico (AAS) em medicamento 
 
 Pesa-se cerca de 0,2 g de 1 comprimido de medicamento, previamente triturado num 
almofariz, adiciona-se 60,00 mL de NaOH de concentração conhecida e aquece-se a mistura 
dissolução total do material. Resfria-se a solução resultante, adiciona-se indicador fenolftaleína 
e titula-se com HCl. A partir do volume gasto, determina-se o excesso de NaOH e a massa de 
AAS no comprimido, portanto, a porcentagem em massa de AAS no comprimido. 
Cálculos 
As análises devem ser realizadas em duplicata. Calcular a media e o desvio padrão. Comparar 
os resultados com o valor especificado no rótulo e calcular o erro. 
 
Relatório 3 
 Apresentar uma breve descrição do procedimento experimental, a tabela de resultados, 
as conclusões e a bibliografia (não esqueça de colocar as páginas consultadas). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
33 
 
 
Aula 7. Determinação de Níquel em ligas metálicas 
 
Pesa-se cerca de 0,2 g de uma amostra de raspas de aço previamente tratada, 
adiciona-se 50,00 mL de HCl 6 mol/L e aquece-se a brandamente a mistura. Adiciona-se 10 
mL de HNO3 e ferve-se a até a dissolução da liga. Resfria-se a solução resultante, adiciona-se 
200 mL de água destilada e 7 g de ácido cítrico e agita-se. Adicionar solução de NH4OH (1:1) 
até a neutralização, verificando o pH com papel indicador. 
Adiciona-se um excesso de 1 mL de NH4OH e solução de HCl até o pH se tornar 
ligeiramente ácido. Aquecer novamente a solução a 80°C e adicionar solução alcoólica de 
dimetilglioxima (DMG) a 1%, adicionar NH4OH até o meio se tornar básico novamente e deixar 
sedimentar por 1 h. 
Filtrar, lavar o precipitado obtido com água e testar até verificar que a água de lavagem 
está livre de cloretos com AgNO3. Secar em estufa durante 4 h a 110°C e pesar o precipitado 
ao final. 
 
 
7.1. Cálculos 
 
Determinar a porcentagem de níquel na amostra. 
 
7.2. Relatório 4 
 
Apresentar uma breve descrição do procedimento experimental, a tabela deresultados, 
as conclusões e a bibliografia. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
34 
 
Aula 8. Determinação do ácido fosfórico (H3PO4). 
 
8.1. Processo 1 
Pipeta-se um volume de 50,00 mL de uma solução de ácido fosfórico 0,1 mol/L para um 
erlenmeyer de 250 mL e adicionam-se 3 gotas de solução de indicador fenolftaleína. Titular 
com a solução aquosa de hidróxido de sódio de concentração conhecida, prosseguindo até que 
a solução contida no erlenmeyer mude de cor. Anote o volume de titulante consumido. 
 
8.2. Processo 2 
Pipeta-se um volume de 50,00 mL de uma solução de ácido fosfórico 0,1 mol/L para um 
erlenmeyer de 250 mL e adicionam-se 50 mL de água destilada e 6 gotas de solução de 
indicador alaranjado de metila. Titular com a solução aquosa de hidróxido de sódio de 
concentração conhecida, obtida na experiência anterior, prosseguindo até que a solução 
contida no erlenmeyer mude de cor. Anote o volume de titulante consumido. 
 
8.3. Cálculos 
Com o volume de base consumido durante a reação e a sua concentração correta, 
calcule a quantidade de matéria de hidróxido e a de ácido fosfórico. Calcule a concentração 
média em mol/L da solução de ácido fosfórico e o desvio padrão. 
 
8.4. Relatório 5 
Para o relatório, além dos dados do experimento responda: 
a) Há alguma diferença entre os processos 1 e 2 de titulação do ácido fosfórico, a 
partir dos dados experimentais? 
Apresentar uma breve descrição do procedimento experimental, a tabela de resultados, 
as conclusões e a bibliografia. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
35 
 
 
Aula 9. Permanganometria 
 
9.1. Padronização de solução aquosa de KMnO4 com padrão primário 
 
Preparar 1,0 L de uma solução aquosa de KMnO4 de concentração 0,02 mol L-1. Calcule 
a massa necessária para tal. Com precisão de 0,1 mg, pesar entre 0,2500 g e 0,3000 g de 
oxalato de sódio puro e seco. Dissolver em 50 mL de água destilada. Adicionar 30 mL de 
solução aquosa de ácido sulfúrico 1 mol L-1 e aquecer entre 80 e 90C. Titular com solução 
aquosa de KMnO4, a quente, adicionando-a gota a gota e sob agitação constante, até o 
aparecimento de coloração rósea persistente por cerca de 20 s. A temperatura final do sistema 
deve estar acima de 60C quando atingir o ponto final da titulação. Anote o volume de titulante 
consumido. 
 
9.2. Cálculos 
A partir da massa de oxalato de sódio, calcule a quantidade de matéria (mol). Pela 
relação estequiométrica, calcule a quantidade de matéria de permanganato de potássio e com 
o volume consumido, a concentração em quantidade de matéria (mol L-1) da solução. 
 
9.3. Relatório 6 
Apresentar uma breve descrição do procedimento experimental, a tabela de resultados, 
as conclusões e a bibliografia. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
36 
 
 
Aula 10. Determinação de teor de oxigênio em água oxigenada 
 
Pipeta-se 1,00 mL de solução de água oxigenada a 10 volumes e adicione 5 mL de 
solução aquosa de ácido sulfúrico 3M. Titular o produto com solução aquosa de permanganato 
de potássio, sob agitação constante, até que o mesmo passe a apresentar coloração rósea 
persistente por 30 segundos. Anotar o volume consumido na titulação. 
 
10.1. Cálculos 
Pela estequiometria da reação, determinar a porcentagem em massa de peróxido de 
hidrogênio na água oxigenada. Calcule o volume de oxigênio liberado nas CNTP por mL de 
água oxigenada e compare com o rótulo 
 
10.2. Relatório 7 
Apresentar uma breve descrição do procedimento experimental, a tabela de resultados, 
as conclusões e a bibliografia. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
37 
 
 
Aula 11. Determinação de Fe2O3 num minério 
 
Com precisão de 0,1 mg, pesar entre 0,2500 g e 0,3000 g de minério de ferro 
(hematita) num erlenmeyer de 500 mL. Adicionar 30 mL de solução aquosa de HCl 6 mol L-1 
e aquecer de forma branda até o ataque completo do material (um aquecimento mais 
enérgico leva à passivação do minério, não havendo ataque pelo ácido). Concentrar a solução 
por evaporação. Quando esta estiver fervendo, adicionar gota a gota, solução de SnCl2 (150 g 
L-1) até o desaparecimento da cor amarelada. Acrescentar um excesso de 2 gotas. Resfriar 
externamente o frasco em água corrente, diluir até aproximadamente 10 mL com água 
destilada e acrescentar 10 mL de solução saturada de HgCl2. Caso apareça um precipitado 
cinzento, despreze o ensaio. 
Aguardar alguns minutos. Diluir com 100 mL de água destilada. Adicionar 20 mL de 
solução de Zimmermann-Reinhardt e titular a frio, vagarosamente, com solução de KMnO4, 
cuja concentração foi determinada no experimento anterior, até o aparecimento de cor rósea 
persistente por 20 segundos. Anotar o volume de titulante consumido. 
 
11.1. Cálculos 
A partir do cálculo da quantidade de matéria (mol) de permanganato de potássio, 
calcule a quantidade de matéria de ferro presente na amostra. Determine a massa de ferro e a 
porcentagem de ferro na mistura original. 
 
11.2. Relatório 8 
Apresentar uma breve descrição do procedimento experimental, a tabela de resultados, 
as conclusões e a bibliografia. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
38 
 
 
Aula 12. Iodometria – padronização do tiossulfato de sódio 
 
Preparar 100,0 mL de uma solução de tiossulfato de sódio 0,10 mol/L. Em um béquer 
pese a massa necessária de tiossulfato de sódio para a preparação da solução e transfira para 
o balão volumétrico. Pese em outro béquer cerca de 0,01 g de carbonato de sódio e transfira 
para o balão volumétrico. Adicione 2 gotas de clorofórmio, em seguida e acerte o menisco do 
balão e homogeneíze a solução. 
Coloque a solução de tiossulfato de sódio numa bureta de 25 mL previamente limpa e 
pré-lavada com a própria solução. 
Em três erlenmeyer rotulados coloque: 10 mL de H2SO4 1 mol/L (medidos em proveta) 
e 10,0 mL (com pipeta volumétrica) da solução padrão de KIO3 0,53 g L-1 e agite para 
homogeneizar. Em seguida, adicione 0,5 g de KI no primeiro erlenmeyer (pese em um papel 
de filtro e transfira diretamente), agite para homogeneizar e inicie a adição do titulante até a 
solução ficar quase incolor. Nesse ponto, adicione aproximadamente 50 mL de água e 2 mL da 
solução indicadora de amido e continue a titulação até o desaparecimento da coloração azul. 
Anote o volume.Proceder da mesma forma os demais erlenmeyer. 
 
 
12.1 Cálculos 
Calcular a média dos volumes e, baseado na estequiometria das reações envolvidas, 
determinar a concentração molar da solução de tiossulfato de sódio. 
 
12.2 Relatório 9 
 Apresentar uma breve descrição do procedimento experimental, a tabela de resultados, 
as conclusões e a bibliografia. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
39 
 
Aula 13. Determinação da vitamina C (ácido ascórbico) em suplento 
vitamínico 
 
Pese 1 comprimido de suplemento vitamínico e dissolva-o em 100 mL de água. 
Acrescente, na ordem: 80 mL de H2SO4 (aq) 3 mol/L; 4 mL de KI (aq) a 10%; e 4 mL de 
amido (aq) a 2%. Titular com solução aquosa de KIO3 (aq) de concentração conhecida. 
Calcular a massa de ácido ascórbico no comprimido e comparar com os dados do rótulo. 
 
 
13.1. Cálculos 
Calcular a massa de ácido ascórbico no comprimido e comparar com os dados do rótulo. 
 
13.2. Relatório 10 
Apresentar uma breve descrição do procedimento experimental, a tabela de resultados, 
as conclusões e a bibliografia.40 
 
Aula 14. Determinação da quantidade de cálcio no leite integral por 
meio de titulação complexométrica 
 
Transfere-se um volume de 10,00 mL (exatos) de amostra de leite integral e 
acrescenta-se mais 50,00 mL de água destilada. Depois disso, colocar 15,00 mL de solução 
tampão NH4OH/NH4Cl e uma “ponta’ de espátula de Negro de Eriocromo T. Titular com solução 
de EDTA 0,02 mol/L até que a solução contida no erlenmeyer mude de cor. Anote o volume de 
titulante consumido. Repita o procedimento mais duas vezes (dados serão em triplicata). 
 
14.1. Cálculos 
Calcule o teor de cálcio (mg/mL) e compare com o valor encontrado na embalagem. 
Calcule também o desvio padrão e o erro. 
 
14.2. Relatório 11 
Apresentar uma breve descrição do procedimento experimental, a tabela de resultados, 
as conclusões e a bibliografia. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
41 
 
 
Aula 15. Determinação de Mg(OH)2 no leite de magnésia 
 
Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia. Pesar imediatamente, com o auxílio 
de um conta gotas, não mais que 0,4 g da amostra. Adicionar exatamente 25 mL de solução 
padrão de HCl 0,1 mol/L e agitar com bastão até dissolver completamente a amostra. Usando 
no máximo 25 mL de água, transferir quantitativamente a amostra para um erlenmeyer de 
125 mL. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína ou vermelho de metila e titular com solução padrão 
de NaOH 0,1 mol/L. Repetir o procedimento pelo menos mais duas vezes. 
 
15.1. Cálculos 
A partir dos resultados, calcular a concentração de hidróxido de magnésia contido no 
leite de magnésia analisado (em % m/m) e comparar com o especificado no rótulo do produto, 
calcular o erro baseado nas informações presentes. As análises devem ser realizadas em 
triplicata. Calcular a media, o desvio e o erro. 
 
15.2. Relatório 12 
Apresentar uma breve descrição do procedimento experimental, a tabela de resultados, 
as conclusões e a bibliografia. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aula 16. Determinação de Mg(OH)2 no leite de magnésia por 
complexometria 
 
 
Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia. Pesar imediatamente, com o auxílio 
de um conta gotas, não mais que 0,4 g da amostra. Adicionar algumas gotas de HCl 
concentrado (apenas o necessário para completa dissolução, aproximadamente 1 a 2 gotas). 
Adicione com o auxílio de uma proveta 25 mL de água. Adicionar 2 mL de solução tampão 
NH4OH/NH4Cl pH 10. Colocar uma pequena quantidade do indicador Ério T (uma ponta de 
espátula). Titular com solução de EDTA 0,02 mol L-1 até que a cor da solução mude de vinho 
para azul. Repetir o procedimento pelo menos duas vezes. 
 
16.1. Cálculos 
A partir dos resultados, calcular a concentração de hidróxido de magnésia contido no 
leite de magnésia analisado (em % m/m) e comparar com o especificado no rótulo do produto, 
calcular o erro baseado nas informações presentes. As análises devem ser realizadas em 
triplicata. Calcular a media, o desvio e o erro. 
 
16.2. Relatório 13 
Apresentar uma breve descrição do procedimento experimental, a tabela de resultados, 
as conclusões e a bibliografia. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
43 
 
Aula 17. Argentometria 
 
17.1. Determinação da concentração de uma solução aquosa de AgNO3 
 
Preparar 500 mL de solução 0,1 mol L-1 de AgNO3, pesando a massa de sal 
correspondente, a ser dissolvido em água destilada. A solução deve ser guardada em frasco 
escuro e ao abrigo da luz. Pesar num erlenmeyer de 250 mL uma massa de 0,1450 a 0,1475 g 
de NaCl P.A. previamente aquecido em estufa. Dissolver em 50 mL de água destilada, 
adicionar 1 mL de solução aquosa de cromato de potássio e uma pequena quantidade de 
CaCO3 (uma ponta de espátula). Agitar. Titular, sob agitação constante, com a solução de 
nitrato de prata preparada, até aparecimento da cor branca (parda) persistente na solução. 
Anotar o volume consumido. Realizar uma prova em branco, sem adição de NaCl. Anotar o 
volume de titulante consumido. 
O volume de solução de nitrato de prata consumido na reação com o cloreto é dado 
pela diferença dos dois volumes (determinação menos o branco). 
 
17.2. Cálculos 
Determinar a concentração da solução problema. 
 
17.3. Relatório 14 
Apresentar uma breve descrição do procedimento experimental, a tabela de resultados, 
as conclusões e a bibliografia. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Apêndice 1 
 
 
 
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