Relatório defloculação

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA 
SETOR DE CIÊNCIAS AGRÁRIAS E TECNOLOGIA 
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS 
 
 
 
 
 
ALEX WILLIAM SPRADA 
BARBARA MARTINS PEREIRA 
LEONARDO MALAQUIAS 
VITOR HUGO BACH PEREIRA 
 
 
 
 
 
 
CURVA DE DEFLOCULAÇÃO E RESÍDUOS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
PONTA GROSSA 
2019 
 
 
ALEX WILLIAM SPRADA 
BARBARA MARTINS PEREIRA 
LEONARDO MALAQUIAS 
VITOR HUGO BACH PEREIRA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
CURVA DE DEFLOCULAÇÃO E RESÍDUOS 
 
Relatório apresentado à disciplina de Ensaios e 
Caracterização de Materiais do curso de 
Engenharia de Materiais, 3º ano, da Universidade 
Estadual de Ponta Grossa – UEPG. 
Professor: Leonardo P. W. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
PONTA GROSSA 
2019 
 
 
LISTA DE ILUSTRAÇÕES 
 
Figura 1: Comportamento da viscosidade em fluidos newtonianos e não newtonianos.
 ................................................................................................................................... 5 
Figura 2: Representação esquemática da suspensão com e sem defloculante. ........ 6 
Figura 3: Massa plástica........................................................................................... 10 
Figura 4: Escoamento B ........................................................................................... 11 
Figura 5: Escoamento C ........................................................................................... 13 
 
Quadro 1: Tempos do Escoamento da água. ............................................................. 9 
Quadro 2: Tempos do Escoamento B ...................................................................... 11 
Quadro 3: Tempos do Escoamento C ...................................................................... 13 
 
 
 
 
SUMÁRIO 
1 – INTRODUÇÃO ...................................................................................................... 5 
2 – OBJETIVOS .......................................................................................................... 7 
2.1 – DETERMINAÇÃO DE RESÍDUOS ................................................................. 7 
2.2 – DEFLOCULAÇÃO .......................................................................................... 7 
3 – MATERIAIS E MÉTODOS .................................................................................... 8 
3.1 – MATERIAIS .................................................................................................... 8 
3.1.1 – DETERMINAÇÃO DE RESÍDUOS .......................................................... 8 
3.1.2 – DEFLOCULAÇÃO .................................................................................... 8 
3.2 – MÉTODOS ..................................................................................................... 8 
3.2.1 – DETERMINAÇÃO DE RESÍDUOS .......................................................... 8 
3.2.2 – DEFLOCULAÇÃO .................................................................................... 8 
4 – RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................................................................ 9 
4.1 – RESÍDUOS .................................................................................................... 9 
4.2 – DEFLOCULAÇÃO .......................................................................................... 9 
4.2.1 – ESCOAMENTO DA ÁGUA ...................................................................... 9 
4.2.2 – ESCOAMENTO A .................................................................................. 10 
4.2.3 – ESCOAMENTO B .................................................................................. 10 
4.2.4 – ESCOAMENTO C .................................................................................. 13 
5 – CONCLUSÃO ..................................................................................................... 15 
REFERÊNCIAS ......................................................................................................... 16 
 
 
 
 
 
 
 
5 
 
1 – INTRODUÇÃO 
Devido ao fato de serem frágeis e não apresentarem os mesmos mecanismos 
de deformação dos metais, as cerâmicas exigem técnicas de processamento próprias. 
Exceto pelos vidros, que em temperaturas específicas apresentam uma viscosidade 
de fácil manuseio para conformação, as demais cerâmicas podem ser processadas 
em meio seco ou meio líquido. Por permitir formatos mais complexos, o 
processamento em meio líquido é muito utilizado. [1] 
Um dos principais processos realizados em meio líquido é a colagem de 
barbotina, na qual prepara-se uma suspensão das matérias primas. Essa suspensão 
consiste geralmente numa mistura homogênea de pó cerâmico, água e agentes 
aglutinantes. [1] 
Para a utilização desse tipo de conformação é necessário um grande estudo 
das propriedades reológicas, pois as cerâmicas em suspensão apresentam o 
comportamento de um fluído não newtoniano. Ou seja, apresentam uma estrutura não 
uniforme, com diferentes tamanhos, e caracterizam-se principalmente por não exibir 
uma viscosidade constante em todo o fluído. Esse comportamento dos fluídos é 
representado na Figura 1. [2] 
Figura 1: Comportamento da viscosidade em fluidos newtonianos e não newtonianos. 
 
Fonte: [2] 
Na figura 1, tem-se a viscosidade constante em 1-A para um fluido newtoniano, 
e em 2-A e 3-A, tem-se as viscosidades variando para fluidos não newtonianos; 
nenhum deles com relação ao tempo. 
6 
 
Uma suspensão cerâmica constitui-se de uma mistura, na qual partículas 
sólidas estão diluídas em um meio líquido. Esta diluição ocorre devido a força de 
atração (força de Van der Waals), gerando a interação superficial entre os dipolos 
elétricos. As partículas tendem a aglomerar-se e aprisionar água dentro desta 
estrutura. [2] 
A formação de aglomerados pode ser controlada com o uso de defloculantes, 
ou dispersantes, os quais costumam ser uma solução com combinações de silicatos 
e fosfatos. Os defloculantes aumentaram a dispersão das partículas, resultando em 
uma maior homogeneidade e estabilidade da suspensão, como demonstrado na 
Figura 2. [2,3] 
Figura 2: Representação esquemática da suspensão com e sem defloculante. 
 
Fonte: [2] 
Para cada tipo de suspensão, dependendo das matérias primas que constituem 
a mesma, o efeito do defloculante irá variar. Por meio da curva de defloculação, a qual 
é um gráfico da viscosidade aparente da suspensão pela quantidade de defloculante, 
analisa-se a eficiência do mesmo. Por isso, realiza-se a adição de defloculante 
variando sua quantidade aos poucos, para que se possa descobrir a quantidade 
mínima e necessária de defloculante a ser utilizada. [4] 
 
7 
 
2 – OBJETIVOS 
 2.1 – DETERMINAÇÃO DE RESÍDUOS 
 Determinar a porção de resíduos da argila 8 por meio de peneiramento em 
malha #325. 
 2.2 – DEFLOCULAÇÃO 
Analisar a viscosidade da suspensão de argila, em diferentes quantidades de 
água e defloculante, e determinar a curva de defloculação. 
 
8 
 
3 – MATERIAIS E MÉTODOS 
 3.1 – MATERIAIS 
 3.1.1 – DETERMINAÇÃO DE RESÍDUOS 
Água, argila 8, peneira #325, balança analítica, agitador mecânico, bandeja 
polimérica, forno. 
 3.1.2 – DEFLOCULAÇÃO 
Água, argila 8, recipientes poliméricos, balança analítica, proveta graduada, 
seringa, solução de NH4OH, espátula, copo Ford, béquer 50ml, cronômetro. 
 3.2 – MÉTODOS 
 3.2.1 – DETERMINAÇÃO DE RESÍDUOS 
Foram pesados 100 g da argila 8, previamente peneirada em malha #60, e 
então à essa porção foram adicionados 400 ml de água, a qual foilevada a um agitador 
mecânico, a fim de homogeneizar a mistura. 
Já homogênea, depois de aproximadamente 30 minutos, a suspensão foi 
passada por uma peneira #325, sob água corrente, sobrando assim somente o resíduo 
úmido, estes então levado ao forno para secar. O material já seco foi coletado, posto 
em uma bandeja e pesado. 
 3.2.2 – DEFLOCULAÇÃO 
Foram separadas 3 amostras, da argila 8, de massa 100g e colocadas cada 
uma delas em recipientes poliméricos. A cada uma foi adicionado uma quantidade de 
água: 50ml, 100ml e 150ml, para as amostras 1, 2 e 3, respectivamente. 
Após a preparação das suspensões foi sendo adicionado defloculante na 
amostra um, porém essa não obteve viscosidade baixa o suficiente para passar pelo 
copo Ford. As amostras 2 e 3 foram escoadas no copo Ford, primeiramente sem 
adições, sendo tomadas as medidas dos tempos. Posteriormente foram sendo 
adicionadas gotas de defloculante, e novamente, repetiu-se o procedimento até o 
ponto em que as medidas de tempo se estabilizaram. 
9 
 
4 – RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 4.1 – RESÍDUOS 
Após o processo de agitação, lavagem e posteriormente a secagem em estufa, 
constatou-se que a massa de amostra contida na peneira, de mesh 325, foi de 41,97g. 
Como a quantidade inicial de amostra era de 100g, a porcentagem de resíduo na 
amostra de argila número 8 foi de ≅ 42%. 
 Constatou-se então, que a amostra contém muito resíduo e isso deve-se 
provavelmente ao tamanho de partícula, à distribuição granulométrica, composição 
química, forma e orientação das partículas. 
 4.2 – DEFLOCULAÇÃO 
 4.2.1 – ESCOAMENTO DA ÁGUA 
 Antes da realização dos escoamentos das argilas, foram realizados 3 
escoamentos da água, para servir como base nos experimentos, pelo fato da mesma 
possuir características conhecidas, como a densidade por exemplo, e ser de fácil 
acesso. Os dados de tempo de escoamento da água, juntamente com a média e 
desvio padrão dos resultados estão expostos no quadro 1: 
Quadro 1: Tempos do Escoamento da água. 
ESCOAMENTO DA ÁGUA 
Medidas Tempo (s) 
1 9,65 
2 9,61 
3 9,93 
Média + DP 9,83 ± 0,18 
Fonte: Os autores. 
O tempo de escoamento da água teoricamente seria de 10s, e não de 9,83s. A 
diferença de medida pode ser devido à falta de sincronismo entre o escoamento e o 
10 
 
cronômetro, devido à um copo Ford com medidas não tão precisas e, até mesmo 
contendo alguma impureza, alterando o resultado esperado. 
 4.2.2 – ESCOAMENTO A 
Para este escoamento foi utilizado 100 g de argila para 50 ml de água. A 
argila tornou-se uma massa plástica, incapaz de escoar pelo copo Ford mesmo com 
a adição de 8 gotas de defloculante. 
Neste escoamento então, não foi possível obter os tempos e nem a densidade, 
devido ao fato de não conhecermos o volume da mesma. 
Dessa forma, percebe-se que a proporção de 2:1 de argila e água é inviável 
para essa prática. 
Figura 3: Massa plástica 
 
Fonte: Os autores 
 4.2.3 – ESCOAMENTO B 
 No segundo experimento, utilizou-se 100 g de argila, porém desta vez com 100 
ml de água, o que por sua vez acarretou em uma massa menos viscosa, capaz de 
escoar pelo copo. 
 Abaixo segue o quadro com os dados experimentais dos tempos de 
escoamento da argila, sem e com adição de defloculantes. 
11 
 
Quadro 2: Tempos do Escoamento B 
ESCOAMENTO B 
Medidas Tempo (s) 
Sem Defloculante 5 gotas 7 gotas 9 gotas 11 gotas 13 gotas 
1 12,01 11,49 11,24 11,23 11,45 11,28 
2 11,77 11.61 11,36 11,11 11,31 11,35 
3 11,95 11,35 11,5 11,48 11,47 11,16 
Média 11,91 11,42 11,37 11,27 11,41 11,26 
Fonte: Os autores 
 Para analisar melhor os dados obtidos, pode-se plotar um gráfico de Tempo x 
Gotas de Defloculantes, que segue abaixo: 
Figura 4: Escoamento B 
 
Fonte: Os autores 
 A partir do gráfico plotado pode-se observar que mesmo adicionando poucas 
quantidades de defloculante, o tempo de escoamento da argila decresce, devido o 
mesmo alterar a viscosidade. 
12 
 
Após uma certa quantidade adicionada, o tempo de escoamento da mesma 
deveria permanecer constante, em uma viscosidade mínima. Observou-se, no 
entanto, que no gráfico com aproximadamente 9 gotas de defloculante, o tempo de 
escoamento é mínimo, e após isso onde esperava-se uma linha constante nos 
tempos, o tempo médio volta a subir, significando que a adição de apenas duas gotas 
de defloculante, fez com que a faixa de pontos mínimos constantes fossem perdidos. 
Conforme a adição continua, os tempos médios vão crescendo, devido ao fato 
de que uma quantidade grande de defloculante é suficiente para aumentar a 
viscosidade da argila. 
Em seguida, realizou-se o cálculo da viscosidade obtida em cada parte do 
experimento a partir do cálculo da densidade da solução. 
Sabe-se que a densidade é calculada por: 
𝘱= m/v 
onde: 𝘱 é densidade, m é a massa e V o volume da reação da água com a 
argila. 
A partir desta relação, foi pesado 50 mL de solução e o peso obtido foi de 64,45 
g. Desta forma, utilizando a equação da densidade, obtivemos 1,289 g/mol. 
Sabendo a densidade, é possível obter a viscosidade da solução por meio de: 
viscosidade (u) = 𝘱t/ t’ 
Substituindo os valores encontrados, temos: 
Sem defloculante: = 1,562 
Com 5 gotas de defloculante: = 1,497 
Com 7 gotas de defloculante: = 1,491 
Com 9 gotas de defloculante: = 1,478 
Com 11 gotas de defloculante: = 1,496 
Com 13 gotas de defloculante: = 1,476 
Com os valores da viscosidade podemos perceber que o tempo de escoamento 
está relacionado com a mesma, e que quanto mais viscoso é a suspensão, maior será 
o tempo de escoamento da mesma. 
Observou-se também a ação do defloculante alterando significativamente a 
viscosidade da argila. 
13 
 
 4.2.4 – ESCOAMENTO C 
 Nesse experimento utilizou-se a mesma quantidade de 100 g de argila, porém 
agora com excesso de água de 150 ml, o que gerou uma suspensão de viscosidade 
mais baixa, acarretando assim em tempos mais baixos, como mostra o quadro abaixo: 
Quadro 3: Tempos do Escoamento C 
ESCOAMENTO C 
Medidas Tempo (s) 
Sem Defloculante 2 gotas 3 gotas 4 gotas 5 gotas 6 gotas 
1 10,3 10,33 10,25 10,17 10,1 10,13 
2 10,24 10,5 10,24 9,92 10,25 10,06 
3 10,12 10,11 10,24 10,04 10,31 9,98 
Média 10,22 10,31 10,24 10,04 10,22 10,06 
Fonte: Os autores 
 A partir dos dados, gerou-se o gráfico para melhor exemplificar o 
comportamento do tempo em relação à adição do defloculante. 
Figura 5: Escoamento C 
 
Fonte: Os autores 
14 
 
 A partir do gráfico plotado pode-se observar a partir dos tempos de escoamento 
que, para argilas com uma viscosidade já baixa, poucas gotas de defloculante geram 
um aumento da mesma, porém conforme a adição vai ocorrendo o tempo, bem como 
a viscosidade vão baixando até chegar no seu mínimo. 
 Após chegar em seu ponto mínimo, o tempo de escoamento tem uma taxa de 
crescimento muito grande devido acúmulo de defloculante, ocasionando em formação 
de flocos. 
Nesse experimento, também, foi calculada a densidade de 50 ml de solução 
em 57,3 g. A densidade obtida foi de 1,146 g/mol. 
 A partir da densidade, calculou-se as viscosidades de cada etapa: 
Sem defloculante: u = 1,191 
Com 2 gotas de defloculante: u = 1,202 
Com 3 gotas de defloculante: u = 1,194 
Com 4 gotas de defloculante: u = 1,170 
Com 5 gotas de defloculante: u = 1,191 
Com 6 gotas de defloculante: u = 1,173 
 Com os valores das viscosidades em cada parte do processo fica mais fácil 
perceber a alteração devido a adição do defloculante. 
 
15 
 
5 – CONCLUSÃO 
A adição do defloculante é eficaz para diminuir a viscosidade da suspensão. 
Porém para suspensões pouco diluídas no caso da argila8, necessita de uma adição 
demasiada de defloculante para que a viscosidade diminua a ponto de a suspensão 
poder ser escoada no copo Ford. 
Contudo a curva de defloculação para soluções mais diluídas mostrou-se eficaz 
para evidenciar o ponto onde há o ponto de menor viscosidade da suspensão, 
necessitando de um bom controle de adição de defloculante e uma boa medida de 
tempo. 
Mesmo o copo Ford sendo um método empírico, ele nos permite montar a curva 
de defloculação, não tem alta precisão, mas tem baixo custo e não demanda muito 
tempo para realização do ensaio. 
 
16 
 
REFERÊNCIAS 
1. KROETZ, H. M., ARAÚJO, M. S., CERRI, J. A. Proposta de um fluxograma 
geral para produção cerâmica utilitária e decorativa. Disponível 
em:<https://www.researchgate.net/publication/228823464_PROPOSTA_DE_
UM_FLUXOGRAMA_GERAL_PARA_PRODUCAO_CERAMICA_UTILITARIA
_E_DECORATIVA> Acesso em: 14/04/2019. 
2. SILVA, S. A., MINEIRO, S. L., NONO, M. C. A., OLIVEIRA, R. M. 
Caracterização da viscosidade da suspensão cerâmica ZrO2-TiO2 
estabilizada com defloculante ácido para-aminobenzóico para obtenção 
de filmes de cerâmicas porosas. Disponível em: 
<http://www.metallum.com.br/ 60cbc/anais/ PDF/17-029TT.pdf> Acesso em: 
14/04/2019. 
3. Manchester Química do Brasil S.A. Defloculantes/ Dispersantes. Disponível 
em: <http://mqb.com.br/ceramica/defloculantes-e-dispersantes/> Acesso em: 
14/04/2019. 
4. GOMES, C; M., DOS REIS, J. P., LUIZ, J. F., DE OLIVEIRA, A. P. N., HOTZA, 
D. Defloculação de massas cerâmicas triaxiais obtidas a partir do 
delineamento de misturas. Disponível em: 
<http://www.scielo.br/pdf/ce/v51n320/29529> Acesso em: 14/04/2019.