Teste de Halogenados(sólido) - OrgExp 1

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QUÍMICA ORGANICA EXPERIMENTAL I
Michele Rodrigues Martins
DRE:113085248
Universidade Federal do Rio de Janeiro
Instituto de Química - Licenciatura em Química
QUÍMICA ORGANICA EXPERIMENTAL I
Relatório VI
Teste de identificação de halogenados
Rio de Janeiro, 2 de Dezembro de 2014
Professor: João Augusto
Michele Rodrigues Martins
DRE:113085248
Introdução
Os halogênios são formados pelos elementos flúor, cloro, bromo e iodo e pertencem ao Grupo 17 ou família VII da tabela periódica. E
São elementos de alta reatividade e são agentes oxidantes, porém estas propriedades variam consideravelmente de um halogênio para outro.
Os testes químicos de identificação de halogenetos de alquila tanto servem para evidenciar a presença de halogênio (cloro, bromo ou iodo). O teste feito nesta prática consiste em utilizar vapores da combustão do elemento analisado com o reagente fluoresceína-brometo. A matéria orgânica é transformada em CO2 e H2O e halogênio elementar, por combustão com mistura do ácido sulfúrico com dicromato.
Esse processo de combustão é adequado para identificar halogênios (exceto flúor). 
Reagentes geralmente utilizados na caracterização elementar de halogênios:
	Halogênio 
	Reagente
	Cor
	Geral
	Iodeto-amido
Fluoresceína-brometo
	Azul
Carmim
	Cloro
	Villíler
	Arroxeado
	Bromo
	Fluoresceína
	Carmim
	Iodo
	Amido 
	Azul
Objetivo
Realizar testes na amostra sólida desconhecida para verificar se há a presença de substância halogenada na amostra desconhecida. 
Procedimento Experimental
Foram utilizados três tipos de amostra para analises: uma amostra padrão, uma amostra branca e o teste com a amostra desconhecida. 
Tubo 1 – Amostra padrão: 
1 - Adicionou-se uma ponta de espátula de dicromato de potássio em um microtubo. 
2 - O tubo foi colocado em banho-maria e a reação foi observada. O sistema de aquecimento em banho maria consistia em um bécher com água sobre uma chapa de aquecimento, onde os microtubos estavam parcialmente imersos na água sob aquecimento.
3 - Em seguida adicionou-se uma ponta de micro espátula (quantidade aproximada do tipo “tampa de caneta bic”) de um halogenado qualquer disponível no laboratório, que no caso foi utilizado no experimento o cloro, e uma quantidade suficiente de ácido sulfúrico concentrado para penetrar em todo o dicromato presente no microtubo. 
4 - Feito isso, foi colocado sobre o microtubo um pedaço de papel filtro embebido com fluoresceína. 
 Tubo 2 – Amostra neutra (teste branco): 
5 - Repetiu-se o mesmo procedimento que o anterior, com a exceção de adicionar a substância halogenada. Resumidamente, neste tubo é adicionado somente dicromato de potássio e ácido sulfúrico. 
6 - Foi observada a transformação ocorrida depois de realizado o ensaio.
Tubo 3 – Amostra desconhecida: 
7 - Adicionou-se uma pequena quantidade, equivalente a uma ponta de espátula, de dicromato de potássio em outro microtubo. 
8 - Em seguida adicionou-se uma ponta de micro espátula da amostra desconhecida 4. 
9 - Já colocado o microtubo em banho-maria foi adicionado uma quantidade suficiente de ácido sulfúrico concentrado para penetrar em todo o dicromato presente no microtubo. 
10 - Foi colocado sobre o microtubo um pedaço de papel filtro embebido com fluoresceína.
11 - Feito esses procedimentos, a amostra reagiu e o teste não foi satisfatório, porque não tinha como obter resultado diante dessas circunstancias. Como solução para o problema o experimento foi realizado em temperatura ambiente, ou seja, sem aquecimento. Foi observada a transformação ocorrida depois de realizado o teste no micro tubo de ensaio. 
Resultados e discussões
Foram analisados três tipos de amostra, uma amostra padrão, uma amostra branca e o teste com a amostra desconhecida. Esses testes consistiram em promover a oxidação para verificar se havia ou não a presença de halogênios. O oxidante utilizado foi o ácido sulfúrico. 
Primeiro tubo – amostra padrão: Serviu para ter uma base de como a amostra se comportaria caso confirmasse a presença de halogênio na amostra 4. Neste procedimento, houve uma mudança de coloração para rosado no papel filtro embebido com fluoresceína. Nesta reação ocorre a formação de eosina (tetrabromofluoresceína), de cor carmim, pela reação de bromo elementar com a fluoresceína (amarela).
Segundo tubo – amostra branca: Serve para ter uma base de como a amostra se comportará caso haja ausência de halogênio na amostra 2 e também para determinar se há alguma contaminação por halogênio nas substancias ou vidrarias utilizadas para o teste. Neste procedimento não houve alteração no papel filtro embebido com fluoresceína colocado sobre o microtubo mediante aquecimento. 
Terceiro tubo – amostra desconhecida 4: Sobre temperatura ambiente, neste tubo não houve coloração no papel embebecido por fluoresceína, o que indica que a amostra desconhecida não contém halogênios.
Logo, os vapores da oxigenação não acusaram presença halogenada no teste e não houve a necessidade de se realizar novos testes.
Conclusão
Este teste eliminou diversas suspeitas de compostos clorados e só comprovou os resultados obtidos no teste de solubilidade realizado anteriormente, que indica possuir característica neutra podendo conter nitrogênio ou não.
A partir dos resultados dos testes realizados na pratica pode-se concluir que a amostra sólida desconhecida 4 não possui halogênios em sua composição, visto que, o resultado do teste realizado foi negativo.