síntese tiocol

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA MARIA
CENTRO DE CIÊNCIAS NATURAIS E EXATAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
DISCIPLINA: QMC 169- TEC. II
SÍNTESE E VULCANIZAÇÃO DO TIOCOL
 
 Grupo 1: Diana, Pablo, Valquiria
Professor: Jose Neri Gottfried Paniz
Santa Maria, 5 de abril de 2019
Objetivo
Sintetizar o polímero linear tiocol a partir da preparação do Na2S4, vulcanizá-lo e testar a resistência da forma vulcanizada e não vulcanizada com diferentes solventes.
Introdução
O tiocol, ou borracha do tipo polissulfeto, é um composto químico que contem cadeias de átomos de enxofre e foi desenvolvida pela primeira vez nos Estados Unidos no inicio da década de 1920, e pode-se dizer que foi a primeira borracha sintética comercial produzida na América do Norte, e caracteriza-se por ser um material elástico semelhante a borracha, conhecido como um polímero da classe dos elastômeros. 
Os elastômeros são materiais macromoelculares que retornam rapidamente para as dimensões e formas iniciais próximas após deformação substancial por uma tensão fraca seguida de liberação da tensão, são definidos como um material capaz de se recuperar de grandes deformações rapidamente. Caracterizam-se por serem polímeros amorfos, e a elasticidade desses polímeros é proveniente das ligações covalentes entre as cadeias lineares, promovendo ligações inter-cruzadas que resultam em propriedades como a resistência.
Os tiocóis podem ser preparados através da polimerização entre polissulfetos de metais alcalinos e hidrocarbonetos halogenados. A quantidade de enxofre presente no polissulfeto determinará a qualidade elástica da borracha, quanto mais átomos de enxofre presentes na cadeia maior será a elasticidade do tiocol sintetizado. Figura 1. TEMOS QUE DISCUTIR O MECANISMO Tb
Figura 1: Reação de síntese do tiocol
A vulcanização é um processo de reticulação pelo qual a estrutura química da borracha, é alterada pela modificação das moléculas do polímero independente, numa rede tridimensional, na qual as cadeias de polímeros ficam ligadas entre si em vários pontos ao longo da cadeia. Este processo consiste na aplicação de calor e pressão à borracha, garantindo forma e propriedades diferentes ao produto final.
Procedimento Experimental (COLOQUEI OS PROCEDIMENTO, MAS FALTA O QUE VCS OBVERVARAM)
3.1 Preparação do Na2S4
Em uma cápsula de porcelana, aquece-se 50 mL de água. Foi pesado 15,515 g de hidróxido de sódio e adicionado cuidadosamente ao recipiente contendo a água aquecida. Após a dissolução completa, adicionou-se 22,7 g de enxofre em pequenas porções. Devido a baixa solubilidade do enxofre, etanol foi adicionados durante a adição do elemento para diminuir a tensão superficial da solução. O aquecimento foi mantido durante o processo de reação.
Após, foi obtida uma solução marrom clara, que foi filtrada através de algodão absorvente, colocado em um pequeno funil mantido a 40 °C. O filtrado foi recolhido diretamente no balão para a próxima etapa de reação. 
3.2 Formação do tiocol
A solução obtida na etapa anterior foi aquecida até atingir 60 º C e adicionou-se 0,766 g de óxido de magnésio sob forte agitação mecânica. Mantendo-se a agitação adiciona-se, por meio de um funil dosador, a uma vazão de aproximadamente 8 gotas por minuto 50 mL de uma solução etanólica a 20% de dicloroetano, conservando-se a temperatura inicial.
3.3 Tratamento do produto
Após o fim da adição da solução, o produto obitido foi transferido para uma cápsula de porcelana e lavado com água quente, e depois com 20 mL de ácido clorídrico e novamente foi lavado com água morna. O tiocol foi colocado em uma capsula para secagem em temperatura ambiente.
3.4 Vulcanização
Em um gral de porcelana adicionou-se 8,014 g de tiocol cortados em pedaços bem pequenos e adicionou-se 0,413 g de ácido esteárico e 0,815 g de óxido de zinco, com o auxílio de um pistilo os reagentes foram misturados. O produto resultante foi transferido para um envelope metálico previamente preparado. Posteriormente o envelope é prensado a frio a 2 toneladas por aproximadamente 2 minutos. Após a liberação da prensa o envelope foi retirado e colocado em um Becker contendo água em ebulição para que ocorra a eliminação dos gases. Observou-se bolhas de ar saindo em grande quantidade e também foi possível observar um aumento de turbidez na água. Por fim o envelope é levado para uma segunda prensagem a quente, a 130 ºC sob pressão de 2 toneladas por cerca de 4 minutos. Abriu-se o envelope ainda quente, e retirou-se o tiocol vulcanizado do interior do recipiente.
Resultados e Discussão
Ao término das etapas para obtenção do tiocol observou-se a formação de um produto predominantemente amarelo com manchas escuras acinzentadas, em forma de grânulos grandes e parcialmente elástico. 
O produto deveria ser observado como grânulos pequenos e somente na cor amarela, mas devido a um aumento de temperatura durante o tempo de reação na segunda etapa de síntese, obteve-se o produto parcialmente vulcanizado, causando o aparecimento das manchas escuras encontradas no tiocol produzido.
Após a vulcanização do tiocol produzido observou-se uma maior elasticidade do polímero. Posteriormente foram realizados testes para observar o comportamento das formas vulcanizada e não vulcanizada do polímero em diferentes solventes e soluções. Tabela 1.
Tabela 1- Teste das propriedades do tiocol. 
	Solvente ou Solução
	Tiocol não vulcanizado
	Tiocol vulcanizado
	Éter de petróleo
	- -
	- -
	Tolueno
	- -
	- -
	Tetracloreto de carbono
	+ -
	+ -
	Clorofórmio
	- -
	+ -
	CS2
	- -
	+ -
	Acetona
	- -
	- -
	Ácido sulfúrico
	- -
	- -
	Hidróxido de sódio (5%)
	- -
	- -
Legenda: (++) dissolução, (+-) inchamento e (- -) nenhum efeito foi observado.
NÃO SEI O QUE PODEMOS CONCLUIR DA TABELA
Cálculos de Rendimento do Tiocol
Para o cálculo de rendimento partiu-se de 15,515 g de hidróxido de sódio formando dois equivalente de tetrassulfeto de sódio.
6 NaOH + 10 S 2 Na2S4 + Na2S2O3 + 3 H2O
6 mols----------------2 mols
0,38787 mols------- X
X= 0,12929 mols de Na2S4
Como a reação de formação do tiocol é de 1:1 0,12929 mol de Na2S4 formam 0,12929 mols do produto.
Na2S4 + C2H4Cl2 [-CH2CH2S(=S)S(=S)-] + 2 NaCl
 1 mol ------------------1 mol
 	0,12929 mol-----------0,12929 mol
Desta forma a massa teórica de formação do produto será de 0,12929 mol = 20,16924. Para fins de cálculo de rendimento, esta massa foi considerada 100%. Cálculo do rendimento do produto:
20,16924g teórico do produto ------------------- 100%
19,993g obtidos -------------------------------------- x
X= 99,12 % de rendimento do produto
Conclusões
O processo para obtenção do tiocol é muito sensível a variações de temperatura, sendo que foi observada um início de vulcanização do produto durante a síntese devido a um pequeno descuido que resultou em aumento da temperatura de reação.
Bibliográfia
1-SHREVE & BRINK, Jr., Indústrias de Processos Químicos; 
2-Polímeros, Elastómeros e Borrachas http://www.rubberpedia.com/borrachas/, Acessado em 30/03/2019