Rede recíproca na difração de elétrons

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Difração de Elétrons 
 Importância da técnica de difração de elétrons no MET 
 
 Geometria espacial da difração de elétrons: 
 Rede Real 
 Rede Recíproca 
 Vetor Recíproco ghkl 
 Lei de Bragg 
 Esfera de Ewald 
 Cálculo do espaçamento interplanar dhkl 
 Eixo de Zona 
 
 Figuras de Difração 
 
 Se a amostra é cristalina ou amorfa 
 
 A característica cristalográfica do material ou de suas 
fases. 
 as distâncias interplanares e parâmetro de rede 
 a estrutura cristalina 
 
 Orientação relativa entre fases e grãos 
 
 E permite a construção de imagens com resolução atômica 
Essa técnica determina: 
Difração de Elétrons 
Formação de figuras de difração e imagens de 
alta resolução (HRTEM image) 
 A melhor maneira de entender a geometria espacial da 
difração é pensar no cristal como tendo duas redes : 
 
 A REDE REAL descreve o arranjo da célula unitária de 
átomos do cristal (unidade elementar da rede cristalina). No 
espaço real, pode-se definir qualquer vetor de rede, r, pela 
equação: 
 
 r = n1a +n2b +n3c 
 
 
 
a 
b 
c 
r 
Rede Real 
•Os vetores a, b, and c são as 
direções dos eixos da célula 
unitária 
•n1, n2, n3 são os múltiplos das 
unidades dos eixos da célula 
unitária 
Planos e direções cristalográficos e índices de Miller 
Estruturas cristalinas 
Representação esquemática das células unitárias 
das estruturas cúbica de corpo centrado, cúbica 
de faces centradas e tetragonal de corpo centrado 
Planos e direções cristalográficos e índices de Miller 
Planos e direções cristalográficos e índices de Miller 
Planos cristalinos em uma 
estrutura cristalina cúbica 
Direções cristalinas em uma 
estrutura cristalina cúbica 
Cose δ = h.h’ + k.k’ + l.l’ 
 h2 +k2 +l2 . h’2 + k’2 + l’2 
ângulo entre [hkl] e [h’k’l’] 
222 lkh
a
d


Planos e direções cristalográficos e índices de Miller 
o 
Distância interatômica 
 A REDE RECÍPROCA é um arranjo de pontos que é 
particularmente definido para um dado cristal mas que não 
corresponde ao arranjo de átomos, ao contrário cada ponto está 
associado com um grupo de planos particular do cristal 
 
 O vetor da rede recíproca, r*, pode ser definido de maneira 
similar ao da rede real 
 
 r* = m1a* + m2b* + m3c* 
 
 
 
a* 
b* 
c* 
r* 
Rede Recíproca 
O produto escalar dos vetores 
tem as seguintes relações: 
 
a*b=a*c=b*c=b*a=c*a=c*b=0 
 
 a*a=1; b*b=1; c*c=1 
•Os vetores a*, b*, and c* são 
as direções dos eixos da 
célula unitária 
•m1, m2, m3 são os múltiplos 
das unidades dos eixos da 
célula unitária 
Vetor Recíproco ghkl 
 A característica do Vetor Recíproco ghkl na rede recíproca é ser normal ao 
plano (hkl) na rede real: 
 ghkl = h a* + k b* + l c* 
 g – vetor recíproco 
 h, k and l são os múltiplos das unidades 
dos eixos e juntos definem o plano (hkl) 
d – espaçamento na rede entre planos 
cristalinos 
Plano (hkl) 
na rede 
real 
Vetor ghkl 
na rede 
recíproca 
 A distância entre planos 
paralelos (hkl) 
 dhkl = 1 
 ghkl 
 
Redes Real e Recíproca 
y 
x 
z 
Representação da rede recíproca 
[100] 
Lei de Bragg 
Difração a partir de um monocristal 
 Uma amostra cristalina irá difratar fortemente um feixe de elétrons de 
acordo com a lei de Bragg através de direções bem definidas, em 
função do comprimento de onda do feixe e da distância interplanar da 
rede cristalina. 
 n λ = 2 d seno θ 
Feixe 
difratado 
Feixe 
incidente 
dhkl 
A direção do feixe difratado é dada 
pelo ângulo 2θ em relação ao feixe 
incidente. Essa relação cria as 
condições para uma interferência 
construtiva do feixe de elétrons 
espalhados elasticamente. 
n = múltiplo 
λ = comprimento de onda do feixe de elétrons 
d = espaçamento cristalino entre planos atômicos 
θ = ângulo de incidência e de difração 
Esfera de Ewald 
 A esfera de Ewald é definida como 
aquela formada pelo raio 1/λ no 
espaço recíproco. 
 
 A rede recíproca é uma ferramenta 
usada com a esfera de Ewald para a 
interpretação geométrica da lei de 
Bragg que descreve as condições 
de difração: Se um ponto P na rede 
recíproca está na superfície da 
esfera de Ewald, o grupo de planos 
correspondente a esse plano deve 
satisfazer a equação de Bragg e, 
portanto, esses planos irão difratar 
fortemente. 
 
 O vetor recíproco ghkl sai da origem 
O* para o ponto P. 
Esfera de Ewald 
O* 
P 
ghkl 
θ 
2θ 
(hkl) 
Amostra 
1/λ 
Origem da rede 
recíproca 
Feixe 
A rede recíproca e a esfera de 
Ewald contêm a origem O* 
 A esfera de Ewald pode ser representada 
na prática como um plano pois 1/λ é muito 
grande. 
 
 Cada ponto na figura de difração é a 
imagem do feixe incidente difratado por um 
grupo particular de planos, projetada na 
tela de observação. 
 
 A figura de difração está sempre no plano 
perpendicular ao feixe incidente. 
 
 
 Em outras palavras cada ponto [hkl] no 
espaço recíproco na figura de difração é o 
feixe difratado a partir do plano (hkl) 
Amostra 
O* 
(hkl) 
Plano (hkl) no 
espaço recíproco 
Esfera de 
Ewald 
Feixe 
(λ=0.072Å) 
Cálculo do espaçamento dhkl 
 O cálculo do espaçamento planar dhkl fornece 
importantes informações da estrutura cristalina e sua 
orientação. A partir disso pode-se identificar: 
 Os planos (hkl) 
 Orientação do cristal ou de grãos individuais com 
respeito ao feixe de elétrons. 
 O parâmetro de rede 
 A estrutura atômica 
 
A constante de câmera é definida como λL, onde L é o 
comprimento de câmera (λ e L são constantes para um dado 
microscópio operando em dadas condições). O espaçamento 
planar d no cristal pode ser calculado medindo-se r na figura de 
difração. A partir da estrutura do microscópio pode-se tirar a 
relação: 
 1 / λ = g (1) 
 L r 
 
 
 dhkl = 1 (2) 
 ghkl 
Usando a equação: 
r 
Figura de difração 
Amostra 
1/λ 
g 
r 
Rede 
recíproca 
Tela de projeção 
L 
Feixe 
de (1) e (2) => (3): 
r dhkl = L λ  dhkl = L λ (4) 
 r 
Eixo de Zona 
  O eixo de zona é um eixo que define a orientação 
da amostra ou de grãos individuais com respeito ao 
feixe incidente 
 O eixo de zona é paralelo ao feixe 
 O eixo de zona é perpendicular ao vetor g, portanto 
pode ser calculado pelo produto vetorial de dois 
planos na figura de difração. 
 
 
 
O* 
Feixe || Eixo de Zona 
g1 
g2 
g3 
Rede Recíproca 
Para satisfazer as condições de Bragg são necessários 
ângulos de incidência da ordem ~1/20 
Portanto somente planos cristalográficos aproximadamente 
paralelos ao feixe estão envolvidos na difração. 
Atenção 
 Na prática o eixo de zona é || (hikili) aos planos da rede real. 
 Os pontos na figura de difração representam os planos (hkl) 
 Na figura de difração só aparecem os pontos que 
representam planos que pertencem ao mesmo eixo de zona. 
Planos na rede 
real 
(h3k3l3) 
(h2k2l2) 
Feixe [h1k1l1] 
[h2k2l2] 
[h3k3l3] 
Figura de difração 
[h1k1l1] 
Tipos de figuras de difração 
 Difração de área selecionada SAD (selected area 
diffraction) formam-se pontos correspondentes aosplanos difratantes. 
 Anéis (originado de multicristais com diferentes 
orientações) 
 Anéis difusos (originado de materiais amorfos) 
 CBED (difração de feixe convergente) 
Dependendo da natureza da amostra, a figura de 
difração consiste de: 
Difração de área selecionada 
Monocristal 
Típico de um monocristal. 
Grupos de planos paralelos (hkl) são representados por 
pontos 
[111] 
[022] 
[202] 
[220] 
[022] 
[202] 
[220] 
Projeção estereográfica 
[111] 
[111] 
SAD (efeito do feixe) 
[002] 
[002] 
[020] 
[020] 
[100] 
Padrões 
de 
difração 
 
CCC 
Padrões 
de 
difração 
 
CFC 
Padrões 
de 
difração 
 
HC 
h1k1l1 
h2k2l2 
h3k3l3 R3 
R1 
R2 
1 
2 
Indexando figura de difração 
Eixo de zona da figura de 
difração 
 (h1k1l1) (h2k2l2) X 
1- Escolher o paralelograma com as menores 
distâncias interplanares R1, R2 e R3 
 
2- medir as distâncias R1, R2 e R3 e os 
ângulos θ1 e θ2. 
 
3- Calcular d1, d2 e d3 usando a regra rd=λL 
 
4- Correlacionar os “d” medidos com os hkl 
obtidos de uam lista padrão de distâncias 
interplanares para uma determinada estrutura 
e e determinar os índices de Miller h1k1l1, 
h2k2l2 e h3k3l3 para os três spotes escolhidos. 
 
5 verifique as condições onde h1+h2=h3; 
k1+k2=k3; l1+l2=l3. 
 
6- Compare os ângulos θ1 e θ2 medidos com 
os calculados. 
SAD (efeito do domínio cristalino) 
Monocristal Policristal com 
textura 
Material 
nanoestruturado 
Anéis 
 Se a amostra for policristalina, imagem de difração obtida 
com um feixe incidindo em vários grãos será composta por 
figuras de difração em diferentes posições e a suas 
interconexões formam anéis. 
Exemplo esquemático para uma figura de difração 
gerada a partir de um feixe incidindo sobre três grãos. 
Anéis (filme policristalino de Au) 
Anéis difusos 
Carbono amorfo 
Em materiais amorfos não existem planos atômicos 
definidos e dessa forma não há fortes feixes difratados 
para formar spots.