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Exercícios – Curva de calibração e diluição de padrões Considere que para os cálculos a seguir você dispõe de uma balança com resolução de 0,1 mg; uma micropipeta de 0,1 – 1,0 mL (escala de 0,01 mL); balões volumétricos de 10 mL, 25 mL, 50 mL e 100 mL. Lembre-se que para menor erro na pesagem, se faz necessário no mínimo 4 algarismos significativos para a massa. Além disso, evite diluições maiores que 1000 vezes, uma vez que o volume pipetado seria muito pequeno (erro grande) ou o volume final de solução seria muito grande (tratamento de resíduos). A partir de uma solução estoque de Na com concentração de 100 mg L-1, apresente o fator de diluição e os volumes necessários para preparar soluções nas concentrações de 0,1 ; 0,25 ; 0,5 ; 1 mg L-1. Resolução: Pode-se resolver de várias maneiras diferentes. Neste exercício serão apresentadas duas formas (A e B) sendo a A um pouco mais trabalhosa e a B, mais direta. Calcula-se a quantidade necessária (massa do soluto) para se obter as concentrações desejadas (0,1; 0,25; 0,5 e 1 mg L-1 ou ppm). Há várias maneiras de se determinar essa quantidade. Abaixo está apresentado um exemplo. Iniciou-se pela preparação da solução mais concentrada (1 ppm). Caso haja a necessidade de realizar outras diluições, esta deverá ser feita em no máximo duas etapas. Para solução de 1 mg L-1 (no caso tem-se 1 mg de soluto em 1000 mL ou 1 L de solução) 1 mg ----------------------------- 1000 mL (solução a ser preparada) X (mg) ----------------------- 50 mL (volume do balão volumétrico que se deseja utilizar) X = 0,05 mg de soluto Tem-se disponível uma solução estoque cuja concentração é: 100 mg L-1 (ou 100 ppm). Portanto, essa solução tem 100 mg de soluto em 1000 mL de solução. 100 mg ----------------------------- 1000 mL (solução estoque) 0,05 (mg) ----------------------- X X = 0,5 mL da solução estoque (contém a massa de Na+ necessária para preparar 50 mL da solução diluída) Portanto, pipeta-se 0,5 mL da solução estoque e dilui-se em um balão volumétrico de 50 mL. Observe que a mesma solução poderia ser preparada através da diluição de 0,25 mL da solução estoque em balão de 25 mL, ou de 1,0 mL em balão de 100 mL. O que importa é a proporção (ou fator de diluição) entre volume de solução estoque e de solução diluída, que é de 100 vezes nas possibilidades apresentadas. Cálculos análogos devem ser feitos para as soluções mais diluídas. 0,5 mg L-1: 0,5 mL da solução estoque em balão de 100 mL; ou 0,25 mL em balão de 50 mL 0,25 mg L-1: apenas 0,25 mL da solução estoque em balão de 100 mL; 0,1 mg L-1: apenas 0,1 mL da solução estoque em balão de 100 mL. Faz-se necessário efetuar uma diluição de 1000 x em relação à solução estoque de 100 ppm. Método B) Primeiramente, determina-se o fator de diluição para cada uma das soluções, considerando a concentração da solução estoque (100 ppm); 1 ppm: dilui-se 100 x a partir da solução estoque 0,5 ppm: dilui-se 200 x a partir da solução estoque 0,25 ppm: dilui-se 400 x a partir da solução estoque 0,1 ppm: dilui-se 1000 x a partir da solução estoque Conhecendo os fatores de diluição, são efetuadas as diluições desejadas, tal qual explicado anteriormente (as respostas são as mesmas). Método C: C1V1 = C2V2 PS: vocês sabem que eu não gosto de ensinar por fórmulas. Entretanto, tem alunos que usam fórmulas muito bem e, por isso, também coloquei dessa forma. A fórmula acima é amplamente conhecida quando deseja-se efetuar diluições. Uma definição para a diluição seria o ato físico-químico de tornar uma solução menos concentrada em partículas de soluto através do aumento do solvente. Portanto é coerente utilizar a fórmula C1V1 = C2V2 quando deseja-se efetuar os cálculos para as diluiçoes. Note que as unidades devem ser as mesmas em ambos os lados da igualdade. No exemplo abaixo, será utilizada a concentração em ppm e o volume em mL. Partindo da solução estoque 100 ppm para se preparar 100 mL da solução 0,1 ppm, tem-se: C1V1 = C2V2 100 ppm . V1 = 0,1 ppm . 100 mL V1 = 0,1 mL Partindo de NaCl puro, apresente os cálculos para se preparar 50 mL da solução estoque da questão anterior. Lembre-se de. 100 mg ----------------------------- 1000 mL X (mg) ------------- 50 mL (volume de solução que se deseja preparar) X = 5 mg de Na Note que tem-se o sal NaCl. Portanto o primeiro passo é determinar a massa do sal que será pesada para se obter a massa de Na desejada (5 mg) para o preparo da solução estoque. 5 x 10-3 g de Na (massa de Na necessária para se preparar a solução) ---------- x g de NaCl 23 g de Fe ------------------------------------------------------------------------- 58,5 g X = 0,0127g ou 12,71 mg do sal Observe que não é possível preparar 50 mL da solução desejada (100 ppm) diretamente (pois seria necessário pesar uma massa de sal inferior a 100 mg – erro grande na balança). Porém, pode-se preparar uma solução de 1000 ppm na qual a massa deverá ser 10x maior do que a determinada acima. Através dos cálculos abaixo, pode-se verificar este fato: 10000 mg ----------------------------- 1000 mL X (mg) ------------- 50 mL (volume de solução que se deseja preparar) X = 500 mg de Na 5 x 10-1 g de Na (massa de Na necessária para se preparar a solução) ---------- x g de NaCl 23 g de Fe ------------------------------------------------------------------------- 58,5 g X = 1,271 g ou 1271 mg do sal Portanto pesa-se 1,271 g do sal puro e completa o balão volumétrico de 50 mL com água até o menisco. Após esse procedimento, dilui-se 100 x para se obter a concentração de 100 ppm. A partir de uma solução estoque de 8.000 mg L-1, apresente o fator de diluição e os volumes necessários para preparar soluções nas concentrações de 0,1 ; 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 mg L-1. Considere que no laboratório há disponível uma micropipeta de 0,1 – 1,0 mL (escala de 0,01 mL) e balões de 25 ; 50 ; 100 mL. Verifique a necessidade de uma diluição intermediária. Resolução Partindo da solução estoque 8.000 ppm, deseja-se efetuar diluições a fim de se obter as soluções diluídas desejadas (0,1 ; 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 mg L-1). Como no exercício anterior, deseja-se fazer estas no máximo em duas etapas. Portanto começou-se com a solução mais concentrada 0,8 ppm. Para solução a 0,8 mg L-1 (no caso tem-se 0,8 mg de soluto em 1000 mL ou 1L de solução). Potanto trata-se de uma concentração 10.000x menor do que a estoque (8000/0,8). No entanto, a diluição máxima recomendada no enunciado da lista de exercícios é de 1000 x. Portanto, é preciso fazer duas diluições sucessivas. Pode-se fazer uma diluição de 1000 x seguida de uma outra de 10 x, ou então duas de 100X. Tomando-se como base duas diluições de 100X, primeiro prepara-se a solução de 80 mg L-1 (pode ser qualquer proporção de 100 vezes como mostrado no exercício 1). A partir dessa solução intermediária de 80 mg L-1 que serão feitas todas as diluições necessárias. Para a solução de 0,8 mg L-1, pode-se fazer uma diluição de 100x a partir da solução de 80 mg L-1. Para a solução de 0,4 mg L-1, pode-se fazer uma diluição de 200x a partir da solução de 80 mg L-1. Para a solução de 0,2 mg L-1, pode-se fazer uma diluição de 400x a partir da solução de 80 mg L-1. Para a solução de 0,1 ppm pode-se fazer uma diluição de 800x a partir da solução de 80 mg L-1. Para calibração do espectrômetro de emissão atômica para a determinação de Fe são necessárias soluções com concentração entre 0,1 e 2,5 mg L-1. Considere que você tem disponível em laboratório FeCl3. 6 H2O puro. Apresente todos os valores necessário para o preparo de 5 soluções de calibração que cubram toda a faixa apresentada. Resolução São necessárias 5 soluções de Fe que cubram a faixa entre 0,1 e 2,5 mg L-1 (ppm). Iniciando-se pela solução mais concentrada (2,5 ppm), deseja-se preparar 100 mL desta. Portanto, temos que: MMFeCl3. 6 H2O = 270,29 g.mol-1 MAFe = 56 g.mol-1 2,5 mg de Fe ----------1000 mL x mg de Fe ----------- 100 mL x = 0,25 mg de Fe em 100 mL de solução Note que tem-se o sal FeCl3. 6 H2O. Portanto o primeiro passo é determinar a massa do sal que será pesada para se obter a massa de Fe desejada. 2,5 x 10-2 g de Fe (massa de Fe necessária para se preparar a solução) ---------- x g de FeCl3. 6 H2O 56 g de Fe ------------------------------------------------------------------------- 270,29 g x = 1,21 x 10-3g ou 1,21 mg. Observe que não é possível preparar a solução desejada (2,5 ppm) diretamente (pois seria necessário pesar uma massa de sal inferior a 100 mg). Porém, pode-se preparar uma solução de 250 ppm na qual a massa deverá ser 100 x maior do que a determinada acima. Através dos cálculos abaixo, pode-se verificar este fato: 250 mg de Fe ---------- 1000 mL x mg de Fe ----------- 100 mL x = 25 mg de Fe em 100 mL de solução 0,025 g de Fe (massa de Fe necessária para se preparar a solução) ---------- x g de FeCl3. 6 H2O 56 g de Fe ------------------------------------------------------------------------- 270,29 g x = 0,121g ou 121 mg. Verifica-se que agora a massa é superior a 100 mg. Portanto garante-se assim 4 algarismos significativos na pesagem, conforme requer o exercício (e o recomendável para o preparo de qualquer padrão). Para preparar essa solução (250 ppm), pesa-se 121 mg do sal (FeCl3. 6 H2O) em um recipiente (bécker por exemplo), adiciona-se um pouco de água e transfere-se quantitativamente para um balão de 100 mL. Completa-se o volume com água até o menisco. Esta solução será chamada de Solução 1. Preparo da solução 2,5 ppm A partir da Solução 1, dilui-se 100 x, ou seja, pipeta-se por exemplo 0,1 mL desta, adiciona-se em um balão de 10 mL e completa-se com água até o menisco. Portanto obtem-se uma solução de concentração igual a 250/100 = 2,5 ppm. Esta solução será chamada de Solução 2. Preparo da solução 0,25 ppm A partir da Solução 1, dilui-se 1000 x, ou seja, pipeta-se por exemplo 0,1 mL desta, adiciona-se em um balão de 100 mL e completa-se com água até o menisco. Portanto obtem-se uma solução de concentração igual a 250/1000 = 0,25 ppm. Preparo da solução 0,5 ppm A partir da Solução 1, dilui-se 500 x, ou seja, pipeta-se por exemplo 0,1 mL desta, adiciona-se em um balão de 50 mL e completa-se com água até o menisco. Portanto obtem-se uma solução de concentração igual a 250/500 = 0,5 ppm. Preparo da solução 1,25 ppm A partir da Solução 1, dilui-se 200 x, ou seja, pipeta-se por exemplo 0,25 mL desta, adiciona-se em um balão de 50 mL e completa-se com água até o menisco. Portanto obtem-se uma solução de concentração igual a 250/200 = 1,25 ppm. Preparo da solução 0,1 ppm Note que a partir da Solução 1, seria necessário efetuar uma diluição de 2500 x, portanto esta deve ser realizada em duas etapas a fim de evitar uma diluição maior do que 1000. Consequentemente, esta solução será preparada a partir da Solução 2 (2,5 ppm), diluindo-se 25 x. Obtem-se então uma solução de concentração igual a 2,5/25 = 0,1 ppm.
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