EQUILÍBRIO LIQUIDO LIQUIDO - HUNTER NASH
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EQUILÍBRIO LIQUIDO LIQUIDO - HUNTER NASH


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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ
COORDENAÇÃO DE ENGENHARIA QUIMICA
BARBARA LOPES BORGES
FRANCIELI CAROLINA SOUZA RIBEIRO
JUAN CARLO BALLAN SANTOS
VICTOR EIDY RIBEIRO TAKIGAMI
EQUILÍBRIO DE FASES LÍQUIDO-LÍQUIDO/ELL
RELATÓRIO DE LABORATÓRIO DE ENGENHARIA QUÍMICA B
Apucarana
2019
BARBARA LOPES BORGES
FRANCIELI CAROLINA SOUZA RIBEIRO
JUAN CARLO BALLAN SANTOS
VICTOR EIDY RIBEIRO TAKIGAMI
EQUILÍBRIO DE FASES LÍQUIDO-LÍQUIDO/ELL
Relatório apresentado como requisito para obtenção de nota parcial na disciplina de Laboratório de Engenharia Química B, do curso de Engenharia Química, Universidade Tecnológica Federal do Paraná.
Docente: Profª. Drª. Maraisa Lopes de Menezes
Apucarana
2019
RESUMO
A extração líquido-líquido consiste na remoção de um componente (soluto) de uma mistura de líquidos, por meio da adição de um solvente, que faz com que o sistema se divida em duas fases. Deste modo, o presente trabalho tem por objetivo estudar este método de separação, avaliando o equilíbrio de fases em líquidos parcialmente miscíveis, bem como a influência da temperatura da solubilidade na mistura, tornando possível, com os dados obtidos em laboratório, a construção do diagrama de fases líquido-líquido (curva binodal e tie-lines). O experimento foi realizado com a utilização um módulo de termodinâmica e também efetuou-se titulações. Com a construção do diagrama foi possível classificar a extração líquido-líquido como do tipo 1: um par parcialmente miscível, formado pelo sistema butanol-água-ácido acético.
Palavras-chave: Extração, solvente, curva binodal, tie-lines.
LISTA DE ILUSTRAÇÕES
Figura 1- Representação esquemática do diagrama de fases ternário (coordenadas triangulares)	8
Figura 2- Sistemas ternários Tipo Zero (a), Tipo I (b), Tipo II (c) (d) (e), Tipo III (f)	9
Figura 3- Diagrama ternário e seus componentes	10
Figura 4 - Módulo experimental de extração ECO Educacional	10
Figura 5 - Curva binodal do sistema ternário água-ácido acético-butanol	15
Figura 6 - Comparação dados de Skrzec e Murphy (1954) teórico e obtido experimentalmente	16
Figura 7 - Diagrama ternário com a curva binodal experimental e tie lines experimentais	19
Figura 8- Comparação Tie Lines experimental e teóricas	20
Figura 9- Comparação dos coeficientes de partição teórico e experimental.	22
Figura 10- Esquema de um sistema de extratores contracorrente	23
LISTA DE TABELAS
Tabela 1- Volumes de água e butanol em cada extrator	12
Tabela 2 - Volumes de água, butanol e ácido acético utilizados em cada funil	13
Tabela 3 - Quantidade de Ácido Acético adicionada em cada extrator	14
Tabela 4 - Valores de massa da água, butanol e ácido	14
Tabela 5 - Valores de fração mássica da água, butanol e ácido acético a 26,3ºC	15
Tabela 6 - Valores obtidos experimentalmente nos três extratores	17
Tabela 7 - Composição Tie Lines	19
INTRODUÇÃO
A extração líquido-líquido é uma técnica que consiste em um método indireto de separação, logo faz-se necessária a introdução de uma substância no sistema, o solvente. Essa operação unitária permite a obtenção de produtos com um alto grau de pureza e é um método empregado em casos onde um outro método de separação, como a destilação ou a cristalização, é inviável economicamente ou impraticável, como nos casos onde os componentes sejam poucos solúveis, tenham baixa volatilidade relativa, sejam sensíveis a temperatura, tenham pontos de ebulição próximos ou quando o componente desejado seja pouco volátil e esteja presente em pequenas concentrações na solução (TREYBAL,1989).
Na extração líquido-líquido há o contato direto entre dois líquidos imiscíveis, adicionando um solvente insolúvel ou parcialmente solúvel, gerando a partição da amostra em duas fases imiscíveis: orgânica e aquosa. Esse processo ocorre em duas etapas. Na primeira, promove-se o contato do solvente com a solução. Durante essa operação, o soluto aproxima-se do equilíbrio entre as duas fases. Na segunda etapa, as duas fases entram em equilíbrio, ou próximas a ele, e se separam (QUEIROZ, 2001). De acordo com Smith e colaboradores (2000), este fenômeno é conhecido como Equilíbrio Líquido-Líquido e deve ser analisado por meio de três processos: transferência de calor, deslocamento de fronteira e transferência de massa.
Segundo Hackbart (2007), para determinar a composição de uma mistura que apresenta duas fases, faz-se necessário o conhecimento de apenas um componente desta, em determinada fase. Já se a mistura apresentar três fases, as composições dessas são fixas, ou seja, nenhuma mistura inserida nesta região permite diferente razão de quantidades nas três fases em equilíbrio. O processo de separação por meio da extração líquido-líquido envolve no mínimo três componentes e é interessante que o sistema esteja na região heterogênea da mistura. Dessa forma, para analisar este fato é necessário o conhecimento dos diagramas ternários.
O diagrama ternário pode ser representado por coordenadas triangulares, como exemplificado na Figura 1 a seguir, em que cada aresta do triângulo equilátero é interceptada por retas paralelas às outras arestas. Os vértices são constituídos exclusivamente por uma única substância, já um ponto sobre a linha que une duas dessas, é formado por ambas.
Figura 1- Representação esquemática do diagrama de fases ternário (coordenadas triangulares)
Fonte: HACKBART, 2007.
As composições termodinamicamente estáveis são expressas pela curva binodal ou curva de solubilidade. Essa curva separa a região de miscibilidade parcial dos componentes que estão abaixo da curva, da região de miscibilidade total (acima da binodal). Essa curva pode ser representada por quatro tipos: tipo I (formação de um par de líquidos parcialmente miscíveis), tipo II (formação de dois pares de líquidos parcialmente miscíveis), tipo III (formação de três pares de líquidos parcialmente miscíveis) e tipo IV (formação de fases sólidas) (TREYBAL, 1989).
A Figura 2 apresenta os diferentes tipos de diagramas ternários, com suas respectivas curvas binodais.
Figura 2- Sistemas ternários Tipo Zero (a), Tipo I (b), Tipo II (c) (d) (e), Tipo III (f)
Fonte: FEQ/Unicamp, 2018.
Usualmente, o tipo I é o tipo de sistema ternário com a maior facilidade de separação. Esse sistema, porém, pode passar para um tipo II ou III apenas com o aumento da temperatura do sistema, pois a variação da temperatura no sistema ternário faz com que a região heterogênea aumente ou diminua. No diagrama as composições normalmente são dadas em frações mássicas.
Outros parâmetros importantes a serem observados em um diagrama ternário é o ponto P e as Tie-lines, sendo que o ponto P é o ponto crítico, que corresponde a ter um extrato e um resíduo em equilíbrio com a mesma composição, o que implica que, para estas condições a extração é impossível. Já as Tie-lines são as linhas que unem os extratos e os resíduos em equilíbrio. O diagrama é montado obtendo as curvas de equilíbrio e as respectivas Tie-lines com base em resultados experimentais.
A Figura 3 representa o ponto P, Curva Binodal e as Tie-lines.
Figura 3- Diagrama ternário e seus componentes
 Fonte: Laboratórios Virtuais de Processos Químicos, 2018.
MATERIAIS E MÉTODOS
MATERIAIS
Para a prática 3, foi utilizado o módulo experimental de extração da ECO Educacional, o qual é composto por:
Um conjunto de seis (06) extratores de mistura (250 mL cada) em banho termostático em acrílico;
Um banho termostático com agitação magnética acoplada;
Uma placa aquecedora com agitação magnética;
Galão para descarte.
Figura 4 - Módulo experimental de extração ECO Educacional
Fonte: ECO educacional, 2019.
Também foram utilizados os seguintes materiais e reagentes na realização de ambas as praticas:
Três provetas de 100 mL;
Três provetas de