Metodologia das Aulas Práticas do Curso Reuso de Água-1 (1)

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Curso de REUSO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Caderno de metodologias para as aulas práticas 
 
 
 
 
Liliana Pena Naval 
 
 
Palmas, maio de 2011 
DBO – Demanda Bioquímica de Oxigênio 
Materiais: 
 Frascos padrões de DBO de 300 mL; 
 Pipetas sorológicas; 
 Bureta; 
 Frascos de Erlenmeyer; 
Reagentes: 
DBO: 
 Solução de Sulfato Manganoso; 
 Solução de ácido sulfúrico concentrado; 
 Reagente alkali-iodeto-azida; 
 Amido; 
 Solução padrão de Tiossulfato de sódio (0,025N); 
 
Água de diluição: 
 Cloreto de Cálcio; 
 Cloreto Férrico; 
 Sulfato de magnésio; 
 Solução tampão de fosfato; 
 
Metodologia: 
Água de diluição: 
 Para cada 1L de água destilada adicionar 1 mL Cloreto de Cálcio, 1 mL de Cloreto Férrico, 1 
mL de Sulfato de magnésio e 1 mL de Solução tampão de fosfato; 
 Aerar por 20 min; 
DBO 1º Dia 
 Coletar a amostra, fazer diluição se necessário, encher o frasco de DBO de volume conhecido 
(300mL); 
 Adicionar 2mL da solução de sulfato manganoso; 
 Adicionar 2mL do reagente alkali-iodeto-azida; 
 Tampar o frasco cuidadosamente para evitar formação de bolhas e misturar seu conteúdo com 
várias inversões do mesmo; 
 Quando o precipitado tiver sedimentado suficientemente (aproximadamente metade do 
frasco) adicionar 2mL de ácido sulfúrico concentrado; 
 Tampar e misturar por inversão , diversas vezes, até se completar a dissolução do precipitado; 
 Aguardar 20minutos para ocorrer a reação; 
 Tirar um volume correspondente a 100 mL e transferir para um Ernlenmeyer; 
 Preencher o bureta com a solução de tiossulfato; 
 Titular a amostra com a solução de Tiossulfato, até notar uma coloração amarelo palha, e assim 
adicionar 1mL de indicador amido(coloração azul) e continuar a titulação até a viragem, a 
coloração azul irá desaparecer; 
 Anotar o volume da solução de tiossulfato de sódio gasto na titulação da amostra; 
 
DBO 5º Dia 
 Coletar a amostra, fazer diluição se necessário, encher o frasco de DBO de volume conhecido 
(300mL); 
 Proteger o frasco contra luz, envolvendo-o em papel alumínio; 
 Colocar na estufa por um período de 5 dias e passando esse período repete-se o procedimento; 
 Adicionar 2mL da solução de sulfato manganoso; 
 Adicionar 2mL do reagente alkali-iodeto-azida; 
 Tampar o frasco cuidadosamente para evitar formação de bolhas e misturar seu conteúdo com 
várias inversões do mesmo; 
 Quando o precipitado tiver sedimentado suficientemente (aproximadamente metade do 
frasco) adicionar 2mL de ácido sulfúrico concentrado; 
 Tampar e misturar por inversão , diversas vezes, até se completar a dissolução do precipitado; 
 Aguardar 20minutos para ocorrer a reação; 
 Tirar um volume correspondente a 100 mL e transferir para um Ernlenmeyer; 
 Preencher o bureta com a solução de tiossulfato; 
 Titular a amostra com a solução de Tiossulfato, até notar uma coloração amarelo palha, e assim 
adicionar 1mL de indicador amido(coloração azul) e continuar a titulação até a viragem, a 
coloração azul irá desaparecer; 
 Anotar o volume da solução de tiossulfato de sódio gasto na titulação da amostra; 
 
OD (mg/L)=vol. gasto tiossulfato*N tiossulfato*8*1000 
 vol. titulado*(vol. frasco-4) 
 vol. frasco 
 
Onde: 
N Tiossulfato=0,0125 N; 
Vol. Titulado= 100 mL; 
8= equivalente químico do oxigênio; 
1000= quantidade de mililitros em 1L; 
4= número de mL utilizado na fixação do oxigênio (sulfato manganoso + azida sódica) 
 
Sólidos 
Sólidos Sedimentáveis 
Materiais: 
 Cone de Imhoff com suporte; 
 Bastão de vidro; 
Método: 
 Homogeneizar a amostra, despejar 1000 mL desta em um cone de Imhoff e deixar 
sedimentar durante 45 minutos. Em seguida, passar, vagarosamente, um bastão de vidro 
junto á parede interna do cone, para que os sólidos a ela aderidos sedimentem. Deixar 
decantar por mais 15 minutos. 
 Efetuar a leitura da quantidade de sólidos sedimentáveis em mililitros por litro, ml/L; 
Sólidos Totais 
Materiais: 
 Cápsulas de evaporação de capacidade adequada, feitas dos seguintes materiais: 
porcelana, platina e vidro Vycor; 
 Estufa para operação a 103-105° C; 
 Forno mufla para operação a 500±50° C; 
 Dessecador; 
 Proveta; 
 Balança analítica de precisão; 
Método: 
 Preparar a cápsula de evaporação, que deverá ser limpa e ignizada a 500±50° C durante 30 
minutos no forno mufla; resfriar até a temperatura ambiente em um dessecador; 
 Pesar imediatamente antes de usar (Po=peso da cápsula); 
 Homogeneizar e medir 25 mL da amostra (VA) e colocar na cápsula; 
 Levar a cápsula a estufa a uma temperatura de 103-105° C por um período de ±12 horas 
para eliminação da umidade ; 
 Após a secagem, a cápsula é então resfriada em um dessecador e pesada (P1= peso da 
cápsula com resíduo após secagem); 
 O último estágio da determinação dos sólidos totais inclui a ignição da cápsula com o resíduo 
no forno mufla pré-aquecido a 500±50° C por 30 minutos, com posterior resfriamento em 
um dessecador e então pesá-la (P2= peso da cápsula com resíduo após ignição); 
 Então: 
Po= peso da cápsula, g; 
P1= peso da cápsula com resíduo após secagem, g; 
P2= peso da cápsula com resíduo após ignição, g; 
VA= volume da amostra, mL; 
 
Cálculos: 
As relações envolvidas entre os pesos são: 
1000 (P1-Po) = ST (sólidos totais), mg/L; 
 VA 
 1000 
 
1000 (P1-P2) = STV (sólidos totais voláteis), mg/L; 
 VA 
 1000 
 
1000 (P2-Po) = STF (sólidos fixos), mg/L; 
 VA 
 1000 
 
Sólidos Totais Suspensos 
Materiais: 
 Bomba a vácuo; 
 Cápsulas de evaporação de capacidade adequada, feitas dos seguintes materiais: 
porcelana, platina e vidro Vycor; 
 Discos de papel filtro que suportem altas temperaturas (a 500±50° C); 
 Estufa para operação a 103-105° C; 
 Forno mufla para operação a 500±50° C; 
 Dessecador; 
 Proveta; 
 Balança analítica de precisão; 
Método: 
 Preparar a cápsula de evaporação com o disco de papel filtro , que deverá ser limpa e 
ignizada a 500±50° C durante 30 minutos no forno mufla; resfriar até a temperatura 
ambiente em um dessecador; 
 Pesar imediatamente antes de usar (Po= disco de papel filtro); 
 Homogeneizar e medir 25 mL da amostra (VA); 
 Montar equipamento de filtração e filtrar 25mL da amostra e colocar o disco de papel filtro 
utilizado na filtração na cápsula; 
 Levar a cápsula a estufa a uma temperatura de 103-105° C por um período de ±2 horas para 
eliminação da umidade ; 
 Após a secagem, a cápsula é então resfriada em um dessecador e pesada (P1= peso do disco 
de papel filtro com resíduo após secagem); 
 O último estágio da determinação dos sólidos totais inclui a ignição da cápsula com o disco 
de papel filtro com resíduo no forno mufla pré-aquecido a 500±50° C por 30 minutos, com 
posterior resfriamento em um dessecador e então pesá-la (P2= peso do disco de papel filtro 
com resíduo após ignição); 
 Então: 
Po= peso do disco de papel filtro tratado, g; 
P1= peso do disco de papel filtro com resíduo após secagem, g; 
P2= peso do disco de papel filtro com resíduo após ignição, g; 
VA= volume da amostra, mL; 
 
Cálculos: 
As relações envolvidas entre os pesos são: 
1000 (P1-Po) = SST (sólidos totais), mg/L; 
 VA 
 1000 
 
1000 (P1-P2) = SSV (sólidos totais voláteis), mg/L; 
 VA 
 1000 
 
1000 (P2-Po) = SSF (sólidos fixos), mg/L; 
 VA 
 1000 
 
 
 
 
DQO – Demanda Química de Oxigênio 
Materiais: 
 Tubosde ensaio com tampas roscáveis; 
 Suporte para tubos de ensaio; 
 Tubo digestor; 
 Papel alumínio; 
 Pipeta; 
 Erlenmeyer; 
Reagentes: 
 Solução digestora; 
 Solução catalítica; 
 Solução de Sal de Mohr; 
 
Método: 
Para amostra: 
 Adicionar no tubo de ensaio 1,5 mL de solução digestora, 2,5 mL da amostra e 3,5 mL de 
solução catalítica; 
 Agitar e colocar no tubo digestor por 2 horas a uma temperatura de 150° C; 
 Retirar e aguardar esfriamento protegido da luz, proteger com papel alumínio; 
 Transferir para um erlenmeyer de 125 mL; 
 Lavar o tubo com água destilada até completar o volume de mais ou menos 25 mL; 
 Acrescentar 3 gotas do indicador ferroína; 
 Titular com Sal de Mohr e anotar o volume gasto; 
Para amostra em branco: 
 Adicionar no tubo de ensaio 1,5 mL de solução digestora, 2,5 mL de água destilada e 3,5 mL 
de solução catalítica; 
 Agitar e colocar no tubo digestor por 2 horas a uma temperatura de 150° C; 
 Retirar e aguardar esfriamento protegido da luz, proteger com papel alumínio; 
 Transferir para um erlenmeyer de 125 mL; 
 Lavar o tubo com água destilada até completar o volume de mais ou menos 25 mL; 
 Acrescentar 3 gotas do indicador ferroína; 
 Titular com Sal de Mohr e anotar o volume gasto; 
Cálculos: 
 DQO= (mg O2/L) = [(B – A) x C x 8000]/VA 
 
Onde: 
A= Volume da solução de Sal de Mohr gasto na titulação da prova que contém a amostra, mL; 
B= Volume da solução de Sal de Mohr gasto na titulação da prova que contém a amostra em branco, 
mL; 
C= Concentração do Sal de Mohr = 0,0961 N; 
VA= Volume da amostra, mL; 
 
 
 
 
NUTRIENTES 
Materiais: 
 Erlenmeyer; 
 Proveta; 
 Funil; 
 Papel filtro; 
 Pipeta; 
 Cubetas; 
 Espectrofotômetro Hach 4000. 
 
Metodologia: 
Nitrito 
1 – Ligar espectrofotômetro e selecionar o programa 2610; 
2 – Filtrar a amostra e diluir se necessário; 
3 – Transferir 10ml da amostra filtrada para cubeta(amostra); 
4 – Transferir 10 ml da amostra filtrada para outra cubeta (branco); 
5 – Adicionar o conteúdo do sache NitriVer na cubeta com amostra e homogeneizar; 
6 – Aguardar 20 minutos para ocorrer a reação; 
7 – Introduzir cubeta com a prova em branco no compartimento do espectrofotômetro e pressionar 
zero; 
8 – Introduzir a cubeta com a amostra no compartimento do espectrofotômetro e pressionar ler; 
9 – Remover a cubeta do espectrofotômetro, lavar e guardar; 
10 – Voltar a tela inicial e desligar o espectrofotômetro. 
 
Nitrato 
1 – Ligar espectrofotômetro e selecionar o programa 2530; 
2 – Filtrar a amostra e diluir se necessário; 
3 – Transferir 10ml da amostra filtrada para cubeta(amostra); 
4 – Transferir 10 ml da amostra filtrada para outra cubeta (branco); 
5 – Adicionar o conteúdo do sache NitraVer na cubeta com amostra e homogeneizar; 
6 – Aguardar 5 minutos para ocorrer a reação; 
7 – Introduzir cubeta com a prova em branco no compartimento do espectrofotômetro e pressionar 
zero; 
8 – Introduzir a cubeta com a amostra no compartimento do espectrofotômetro e pressionar ler; 
9 – Remover a cubeta do espectrofotômetro, lavar e guardar; 
10 – Voltar a tela inicial e desligar o espectrofotômetro. 
 
Fosfato 
1 – Ligar espectrofotômetro e selecionar o programa 3025; 
2 – Filtrar a amostra e diluir se necessário; 
3 – Transferir 10ml da amostra filtrada para cubeta(amostra); 
4 – Transferir 10 ml da amostra filtrada para outra cubeta (branco); 
5 – Adicionar o conteúdo do sache PhosVer na cubeta com amostra e homogeneizar; 
6 – Aguardar 2 minutos para ocorrer a reação; 
7 – Introduzir cubeta com a prova em branco no compartimento do espectrofotômetro e pressionar 
zero; 
8 – Introduzir a cubeta com a amostra no compartimento do espectrofotômetro e pressionar ler; 
9 – Remover a cubeta do espectrofotômetro, lavar e guardar; 
10 – Voltar a tela inicial e desligar o espectrofotômetro. 
Amônia 
1 – Ligar espectrofotômetro e selecionar o programa 2400; 
2 – Filtrar a amostra e diluir se necessário; 
3 – Transferir 25ml da amostra filtrada para cubeta (amostra); 
4 – Transferir 25 ml de água deionizada para outra cubeta (branco); 
5 – Adicionar a amostra 3 gotas de estabilizador mineral, 3 gotas de álcool polivinil e 1mL de 
reagente Nessler, 
6 – Adicionar a água deionizada (branco) 3 gotas de estabilizador mineral, 3 gotas de álcool polivinil 
e 1mL de reagente Nessler, 
7 – Aguardar 1minuto para ocorrer a reação; 
8 – Introduzir cubeta com a prova em branco no compartimento do espectrofotômetro e pressionar 
zero; 
9 – Introduzir a cubeta com a amostra no compartimento do espectrofotômetro e pressionar ler; 
10 – Remover a cubeta do espectrofotômetro, lavar e guardar; 
11 – Voltar a tela inicial e desligar o espectrofotômetro.