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Universidade Salvador – UNIFACS EAETI – Escola de Arquitetura, Engenharia e Tecnologia da Informação Curso: Engenharia Química Disciplina: Química Analítica Professora: Samira Maria ATIVIDADE PRÁTICA SUPERVISIONADA REFERENTE À PRATICA DE VOLUMETRIA DE OXI-REDUÇÃO FLÁVIA CUNHA ÍTALA FERREIRA RAQUEL ALCÂNTARA RUTH A. UMPIERRE VITÓRIA TROCCOLI Salvador 2018 Universidade Salvador – UNIFACS EAETI – Escola de Arquitetura, Engenharia e Tecnologia da Informação Curso: Engenharia Química Disciplina: Química Analítica Professora: Samira Maria ATIVIDADE PRÁTICA SUPERVISIONADA REFERENTE À PRATICA DE VOLUMETRIA DE OXI-REDUÇÃO Relatório referente à aula prática de volumetria de oxirredução referente à pontuação extra na segunda unidade. Conforme solicitado pela professora Samira Maria, referente à disciplina de Química Analítica da Universidade Salvador – UNIFACS. Salvador 2018 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO ....................................................................................4 1.1 Volumetria de Oxirredução..............................................................4 1.1.2 Permanganometria.......................................................................5 2. OBJETIVO ...........................................................................................5 3. MATERIAIS E MÉTODOS .................................................................. 5 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL .................................................. 6 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES ........................................................ 6 5. CONCLUSÃO ...................................................................................... 8 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ....................................................... 9 1. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA 1.2 Volumetria de Oxirredução Volumetrias de oxidação-redução são aplicadas a uma grande variedade de substâncias orgânicas e inorgânicas e baseiam-se em reações nas quais há transferência total ou parcial de elétrons entre as espécies oxidante e redutora (reações do tipo redox). Numa volumetria de oxirredução uma partícula redutora pode ser titulada por uma partícula oxidante ou vice-versa. A reações do tipo redox constituem a base de vários métodos volumétricos aplicados à determinação de espécies de interesse, como por exemplo, ferro e cobre em fertilizantes. Quanto maior for o potencial-padrão de um par conjugado óxido-redutor numa reação redox, maior será a tendência para o oxidante aceitar elétrons, e analogamente, quanto mais baixo for o potencial-padrão, maior tendência apresenta o redutor para ceder elétrons. (SKOOG, 2006) Como em qualquer outra titulação, na titulação do tipo oxirredução as condições básicas são as mesmas: A reação entre o titulante e o titulado deve ser rápida e completa, fazendo com que o equilíbrio favoreça a formação de produtos; A solução do titulante deve ser estável, e a sua concentração deverá poder ser determinada com exatidão; Existem reagentes (indicadores) que permitem a detecção do ponto de equivalência (ou estequiométrico) da titulação. Como a velocidade da reação é indispensável para o sucesso da titulação é comum a necessidade de se usar titulação a quente ou catalisadores afim de acelerar a velocidade de algumas reações de oxido-redução. Os reagentes utilizados devem possuir a propriedade de reduzir ou oxidar de maneira conveniente a amostra, de modo que não interfira no resultado final da análise, caso contrário, o excesso da espécie adicionada deve ser destruído antes de se iniciar a titulação. Numa reação de oxidação- redução o indicador ideal é aquele que tem o potencial de oxidação situado entre o do titulado e do titulante e que exiba uma viragem de cor nítida. Sem deixar de considerar que existem também auto indicadores que é o caso do permanganato de potássio (KMnO4), onde uma gota atribui coloração rosácea visível, este método tem o inconveniente da presença de agente oxidante em excesso no ponto final. Os métodos de volumetria de óxido-redução recebem nomes específicos, dependendo da substância utilizada para as determinações: Permanganometria, quando se utiliza o permanganato como titulante, reduzindo-o de Mn7+ a Mn2+. 1.1.2 Permanganometria: Na Permanganometria, o permanganato de potássio atua como reagente titulante sendo um poderoso agente oxidante. As soluções de KMnO4 possuem coloração violeta intensa e um pequeno excesso do titulante permanganato de potássio, que ocorre imediatamente após o ponto de equivalência, produz uma cor rosa na solução titulada que sinaliza o final da titulação. O permanganato é um oxidante tão forte que pode oxidar a água, ele não é padrão primário e suas soluções têm estabilidade limitada. O permanganato é instável na presença de Mn2+, sendo este o seu produto de redução em solução fortemente ácida: 2 MnO4 - + 3 Mn2 + + H2O → 5 MnO2 (s) + 4H + 2. OBJETIVO Determinar a concentração de H202 em solução de água oxigenada através do método volumétrico de oxirredução de permangometria. 3. MATERIAIS E REAGENTES 3.1 MATERIAIS Pipeta graduada 10 mL; Pipeta volumétrica 25 mL; Bureta 50 mL; Erlenmeyer 250 mL. Béquer 50mL. 3.2 REAGENTES Peróxido de hidrogênio P.A; Ácido sulfúrico 1:5 (v/v); Permanganato de potássio 0,1 N (padronizado); Água destilada. 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 4.1 Preparação de solução de H2O2 1 1. Transferiu-se 5mL de H2O2 30 volumes (9%) – água oxigenada – para um balão volumétrico de 250mL; 2. Completou-se o volume com água destilada; 3. Homogeneizou-se a solução. 1 Esta solução já havia sido previamente preparada, logo os passos do prepara da solução não foram feitos pela equipe. 4.2 – Titulação – método da Permanganometria 2 1. Pipetou-se 25mL da solução amostra para um erlenmeyer de 250 mL; 2. Adicionou-se 10mL de solução de H2SO4 1:5 v/v; 3. Agitou-se; 4. Titulou-se com solução padrão de KMnO4 0,1 N até coloração levemente rósea; 5. Anotou-se o valor gasto da solução de KMnO4. 2 O procedimento acima foi feito em duplicata, ou seja, os passos foram repetidos 2 vezes e anotados 2 valores gastos da solução de permanganato. 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO Para se determinar a concentração do H2O2, fez-se necessário preparar uma solução do mesmo a partir da água oxigenada, e em seguida determinar a concentração da solução por meio de uma titulação com a solução previamente padronizada padrão de KMnO4 0,1 M. Foi utilizado o método de determinação permanganométrica, para a determinação de peróxido de hidrogênio.“O peróxido de hidrogênio é usualmente encontrado na forma de uma solução aquosa denominada “água oxigenada” contendo cerca de 6 %, 12% ou 30% de peróxido de hidrogênio.” (VOGEL, 2011, p. 234). Foi então prepara uma solução a partir da água oxigenada 30 volumes (9%). Para a realização do método de permanganometria, usa-se como solução padrão uma solução de permanganato de potássio (KMnO4). Quando essa solução é adicionada a uma solução de peróxidode hidrogênio (H2O2), em meio ácido (no nosso experimento foi utilizado ácido sulfúrico diluído), ocorre à seguinte reação química: 2MnO4 - (aq) + 5H2O2(l) + 6 H + (aq) 2Mn2 + (aq) + 5O2(g) + 8H2O(l) Essa reação é base do método permanganométrico de análise e o ponto final da titulação é percebido pela coloração rósea permanente por alguns segundos, que ocorre devido ao excesso de MnO4 -. Logo, esse método dispensa a utilização de indicadores, já que o próprio excesso do íon permanganato indica o fim da titulação. Os dados coletados da titulação estão na tabela abaixo: Volume gasto KMnO4 (mL) V1= 12,6 V2 = 12,35 Vméd= 12,475 A medição do volume necessário de titulante (KMnO4) para consumir por completo o H2O2 nos permitiu calcular a quantidade de MnO4 - usada, e assim, calcular o número de mol do titulante, e posteriormente, o cálculo da concentração de H2O2 na água oxigenada comercial. Cálculo do número de mols do permanganato (n): Molaridade permanganato: 0,1 mol.L-1 Volume médio gasto na titulação: 12,475 mL = 0,012475 L n = 0,0012475 mols Utilizando a relação estequiométrica da reação foi possível encontrar o número de mols no peróxido de hidrogênio: Cálculo do número de mols do permanganato (nH2O2): 2MnO4 - (aq) ----- 5H2O2(l) 0,0012475 ------ x nH2O2 = 0,00311875 mols Sendo este o número de mol do peróxido de hidrogênio e utilizando o valor da alíquota de água oxigenada usada para o preparo da solução, teremos: Cálculo da concentração da solução H2O2 (MH2O2): Número de mols peróxido de hidrogênio: 0,00311875 mols Volume alíquota de água oxigenada: 5 mL = 0,005 L MH2O2 = 0,62375 mol.L- 1 As soluções de peróxido de sódio não são estáveis, razão pela qual os produtos comerciais costumam conter certas substâncias orgânicas (acetanilida, ureia e ácido úrico), destas, somente a ureia não consome permanganato, sendo então melhor recorrer ao método iodométrico para a determinação de peróxido de hidrogênio. (OHLWEILER, 1974, p. 544) 6. CONCLUSÃO Com o desenvolvimento desta prática foi observado uma técnica laboratorial utilizada para análises quantitativas muito importantes. A titulação deve ser feita sempre com o máximo de atenção e cuidado devido a importância da obtenção de uma padronização eficiente, algo essencial para se conhecer a concentração real de determinada solução e qualquer descuido pode induzir ao erro. Foi possível verificar sua importância e aplicabilidade, visto que a grande maioria das práticas laboratoriais envolvem a quantificação. Outro fator importante a ser frisado é que embora seja possível determinar a concentração de peróxido de hidrogênio, é aconselhável optar por outro método de determinação, a iodometria, já que a solução de peróxido de hidrogênio utilizada possui outras substâncias que podem consumir o permanganato. REFERÊNCIAS SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R.et al. Fundamentos de química analítica. São Paulo: Thomson Learning, 2006. OHLWEILER, Otto Alcides. Química analítica quantitativa. 2 ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1974. VOGEL, Arthur Israel. Análise química quantitativa. 6. ed. Rio de janeiro: LTC, 2011. 488p USP, Volumetria de oxido-redução. Disponível em: http://graduacao.iqsc.usp.br/files/SQM0470-Aula-VI.pdf>. Acesso em 28 de maio de 2018 Química UEPG, Volumetria de oxido-redução. Disponível em: https://quimicauepg.files.wordpress.com/2014/06/determinac3a7c3a3o- perc3b3xido.pdf>. Acesso em 29 de maio de 2018.
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