lista de MET

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Lista de MET D 
 
Camila Lopes 
Géssica Faria 
Jade Barreto 
Luiz Guilherme 
Paul Juárez Soto 
Rosa Silveira 
 
 
1​a​ Questão: ​(1,0) 
 
Faça um esboço de um monocromador para fontes de elétrons, 
explicando o seu funcionamento. 
 
Um monocromador é um sistema EELS (Electron Energy-Loss 
Epectrometry) que consiste de um filtro Wien com campos elétrons e magnéticos 
cruzados perpendicular ao feixe de elétrons, instalado entre o canhão FEG e o 
acelerador. Este sistema tem o intuito de minimizar a propagação de energia do 
feixe de elétrons. 
A combinação entre os elétrons extraídos da fonte de elétrons, o canhão 
da lente e o monocromador formam uma lente eletrostática efetiva no 
microscópio. A diferença entre os potenciais de cada componente define a força 
efetiva do canhão da lente e da corrente do feixe de elétrons resultante. 
Caso o monocromador saia, o feixe de elétrons é elevado na direção 
ortogonal criando uma imagem ou uma linha de dispersão na fonte de elétrons, 
sendo esta uma distribuição de elétrons à sua energia. Esta linha é focada no 
plano de saída do monocromador, que é conjugado com a fenda de seleção do 
plano de energia, posicionado abaixo do acelerador. Esta fenda transmite 
apenas uma pequena porção de elétrons com propagação de energia estreita 
selecionada. A excitação ou força do monocromador é definida como , onde Em 
é o campo de deflexão elétrica do monocromador e L é o comprimento do 
monocromador. 
A redução do potencial do monocromador (Vmono) pode resultar em um 
aumento significativo da resistência do monocromador (dispersão). Além disso, 
reduzir Vmono aumenta a força total do eletrostática efetiva do canhão da lente, 
reduzindo a ampliação da fonte de elétrons e a sua contribuição para a largura 
da linha de dispersão na direção não dispersa. Isso também move a ação de 
focagem do canhão da lente mais longe da fonte de elétrons, reduzindo o ângulo 
de aceitação dos elétrons (Figura 1) e, portanto, o efeito de aberrações 
cromáticas e esféricas do canhão da lente. Um menor ângulo de aceitação 
também faz com que menos elétrons passem através do canhão de elétrons 
para o monocromador, diminuindo suas interações de Coulomb. Todos esses 
 
fatores juntos sugerem um aumento da ação de filtragem do monocromador sob 
a redução do valor de Vmono. 
 
 
Figura 1. Simulação das trajetórias do feixe de elétrons monocromados. 
 
Fonte: Lopatin, S, et al. Optimization of monochromated TEM for ultimate 
resolution imaging and ultrahigh resolution electron energy loss spectroscopy. 
Ultramicroscopy 184 (2018) 109–115. 
 
R: O funcionamento foi explicado corretamente pelo fato do monocromador ser um 
identificador óptico mais complexo, é utilizado para a verificação de espectros de luz, 
selecionando assim uma “cor por vez”. Por se tratarem de uma fonte de elétrons, os 
feixes emitidos devem conter um comprimento estreito para serem analisados com maior 
precisão, a lente objetiva limita o poder de dispersão do canhão fazendo com que não 
haja aberrações esféricas. 
 
 
2​a​ Questão: ​(0,0) 
 
Como lidar com amostras não condutoras no MET? 
 
As amostras em MET são suportadas por uma grade de 3 mm 
(tipicamente feita de Cu, Ni, Au) e amostras de pó não condutoras precisam de 
uma fina película transparente de elétrons (tipicamente de carbono) para ser 
lançada sobre a grade de modo a suportar as partículas durante a imagem. 
Para resolver os problemas de carregamento nas amostras não 
condutoras, uma das grandes preocupações é em relação a amostra ser 
carregada positivamente, que acarretará na geração de poucos eventos de 
espalhamento. Uma alternativa é inserir a abertura da lente objetiva que 
 
receberá os elétrons do feixe. Os elétrons recebidos serão retroespalhados e 
vão se combinar com as cargas positivas presentes na amostra, gerando então 
elétrons contrários com energia mais baixa. Contudo, uma das grande limitações 
desta configuração é que a amostra não poderá ser inclinada. 
Amostras com peso atômico baixo (por exemplo polímeros e materiais 
biológicos) muitas vezes precisam ser “manchadas” com elementos densos 
(exemplo tetróxido de ósmio e o acetato de uranilo) para gerar um contraste 
específico da amostra. Além disso, pesquisas recentes têm desenvolvido o 
encapsulamento de amostras biológicas em um líquido, conhecidas como 
“células líquidas”, para observações sem MET. Nesta preparação, a amostra é 
embutida em uma camada líquida confinada em duas janelas transparente ao 
feixe de elétrons (como nitreto de silício e o grafeno), sendo então possível a 
observação das amostras biológicas na sua forma molhada. 
 
Fonte: ​SMITH, J. Sample Preparation Strategies for Characterisation of 
Materials. National Center for Nano-Structured Materials, CSIR. 
 
R: ​Errado, pois na maioria das vezes, os materiais não condutores são brilhantes devidos 
ao acumulo de elétrons em partes destes. Logo, em uma análise, os flashes produzidos 
pelo “encontro” de elétrons em excesso impediriam uma análise detalhada. 
Consequentemente um revestimento de matérias condutivos como ouro, carbono deve ser 
feito na superfície impedindo que a superfície do objeto estudado fique negativamente 
carregado. 
 
3​a​ Questão: ​(0,5) 
 
Quais as vantagens trazidas pela técnica de difração com precessão em 
relação à técnica SAD? 
 
O princípio das duas técnicas é semelhante, porém a principal vantagem 
da técnica de precessão que pode ser apontada é a remoção de fortes efeitos 
dinâmicos a partir dos padrões de difração, fazendo assim com que seja 
alcançada uma qualidade elevada de dados cinemáticos, uma vez que é 
possível eliminar pontos (manchas) extras relacionados a tais efeitos dinâmicos. 
A técnica pode ainda ser usada para determinação da estrutura cristalina e 
simetria completa. 
Na figura 2 é representado o efeito da aplicação de um pequeno (a) e um 
grande (b) ângulo de precessão em um monocristal de silício. Para maiores 
ângulos os efeitos cinemáticos são reduzidos, e as reflexões 002, 006 e 00010 
desaparecem. Isso ocorre porque a difração múltipla é improvável de acontecer 
durante os movimentos de precessão. 
 
 
 
Figura 2 - Efeito da aplicação de um ângulo de precessão pequeno (a) e grande (b) em um 
monocristal de silício. 
 
Fonte: Willians e Carter. Capítulo 18.8. 
 
R: Está correta pois como foi explicada, a técnica de precessão torna a imagem mais 
nítida no sentido de tornar as impurezas do cristal menos visíveis. 
 
4​a​ Questão: ​(0,5) 
 
Como buscar um eixo de zona de baixo índice utilizando os modos de 
difração? 
 
É possível buscar um eixo de zona de baixo índice utilizando a difração 
de Kikuchi. Os padrões de Kikuchi são formados pois há geração de uma grande 
quantidade de elétrons difratados incoerentemente em todas as direções. Logo 
estes elétrons podem ser difratados, conforme a condição de Bragg, pelos 
planos cristalinos. 
Uma vez que os são elétrons espalhados em todas as direções, o feixe 
difratado irá encontrar-se em um dos2 cones de kossel, como representado na 
figura 3: 
 
 
Figura 3 - Esquema do feixe difratado encontrando em um cone de kossel. 
 
Considerando que o detector é plano e está em um ânulo normal ao feixe 
incidente, os cones de Kossel aparecem como parábolas, e ainda considerando 
regiões próximas ao eixo ótico, esta parábolas aparecem como 2 linhas 
paralelas, produzindo “linhas” de Kikuchi. 
Para representar o traço de um plano (hkl), pode ser desenhada uma 
linha a meio caminho entre as linhas de Kikuchi obtidas. ​A interseção entre as 
linhas de Kikuchi representa, geralmente, eixos de zona de baixo índice​, 
bem como os ângulos relativos entre as linhas. ​Logo, para encontrar um eixo 
de zona de baixo índice é necessário buscar por tais interseções entre as 
linhas de kikuchi. Em função disso inclusive, uma forma de indexar uma DP 
longe de eixos de zona de baixo índice é estendendo-se as linhas de Kikuchi. 
 
Fonte: Williams e Carter, Capítulo 19.1 a 19.4. Aula do dia 14/11/17. 
 
R: ​Correta a difração dos elétrons espalhados aleatoriamente pela superfície segue uma 
viagem ocorrida pela direção de Bragg fazendo com que a identificação da área seja 
transmitida para o monitor rapidamente levando em conta a espessura ideal do cristal. 
 
 
5​a​ Questão: ​(0,5) 
 
Quais os efeitos da morfologia de nanocristais sobre o padrão de difração 
observado? 
 
 
Em METs é possível operar o sistema de iluminação em dois principais 
modos: feixe paralelo para imagens com MET e difração de área selecionada 
(SAD) e feixe convergente para imagem de STEM e difração de feixe de elétron 
convergente (CBED). Portanto é possível obter um padrão de difração com 
METs a partir de dois métodos diferentes, SAD no qual padrões de pontos 
altamente focados são usados para selecionar reflexões para todos os modos 
de imagem e CBED são matrizes de discos. 
O segundo método exige uma elaboração mais complexa, portanto a 
abordagem será sobre o primeiro método. Os padrões de difração (DPs) dão 
informações diretas sobre a cristalografia do material sobre pequenas áreas dos 
mesmos. Para uma abordagem matemática a lei de Bragg é usada, mas é 
difração e não reflexão por isso o tratamento é realizado com apenas dois 
átomos, embora o método pareça rude a conclusão, sendo um nanocristal, é 
que a mesma se repetirá. Se for um monocristal, ou seja, se ele tiver apenas 
uma direção e portanto toda a sua cristalografia é uma repetição do mesmo 
plano, é esperado ver pontos dessa cristalografia, mas se ele for um policristal, 
ou seja, se ele tiver várias faces é necessário pegar apenas uma área pequena, 
mas que contenham pontos necessário para obter um padrão daquela imagem. 
Sempre que a orientação dos planos de difração mudarem em relação ao feixe, 
o contraste na imagem irá mudar, estes fazem parte das curvas de contorno. E 
portanto esse é o efeito da morfologia de nanocristais sobre os DPs observados. 
 
R: Resposta correta, uma vez que a análise de nanocristal, a cristalografia se 
repetirá no mesmo plano, onde a Lei de Bragg pode ser aplicada. 
 
6​a​ Questão: ​(0,5) 
 
Descreva uma metodologia para calcular a energia de falha de 
empilhamento em amostras CFC. 
 
Falha de empilhamento podem surgir em materiais CFC (como o Cu por 
exemplo) devido a dissociação de discordâncias parciais. A energia de falha de 
empilhamento (EFE) é inversamente proporcional a distância entre as 
discordâncias parciais. Consiste em uma tensão superficial que age no sentido 
de recombinar as parciais e eliminar as falhas. Materiais com uma baixa EFE 
tem grande densidade de falhas, formando defeitos do tipo "ribbon". Como os 
defeitos afetam o contraste da imagem de MET é possível caracterizar os 
defeitos estudando o contraste da imagem de MET, e com isso conseguir 
estimar a energia de falha de empilhamento de amostras CFC. A figura 4 mostra 
a geometria da discordância dissociada do cobre. 
 
 
 
Figura 4 - Representação da geometria do deslocamento dissociado do cobre. 
 
R: De acordo com o link 
http://servidor.demec.ufpr.br/pesquisas/superficie/material%20didatico/tm229/TM
229%20Indices%20e%20imperfeicoes.pdf 
 
A resposta encontra-se correta. 
 
7​a​ Questão: ​(1,0) 
 
O que é o Ronchigram e qual a sua utilidade? 
 
Ronchigrams são microdifrações coerentes fora de foco (figuras de 
aberração) formadas com a remoção da abertura de iluminação e que podem 
ser lidos e analisados por um computador para dar valores de constantes de 
aberração (Figura 5). Eles são rotineiramente usados para otimizar o 
alinhamento eletro-óptico de aberrações já corrigidas dos instrumentos TEM 
com a alta precisão necessária​. 
 
 
Figura 5: Representação esquemática de uma microdifração Rochingram de uma amostra de 
FeS​2​. 
 
Fonte: CARTER, C. B.; WILLIANS, D. B. ​Transmission Electron Microscopy: 
Diffraction, Imaging, and Spectrometry.​ Springer, 2016. 
 
 
R: ​Correta, o Ronchigram é responsável pela ampliação da parte estudada tornando a 
visualização de aberrações mais nítidas para assim serem novamente corrigidas a ponto 
de tornar-se a imagem mais “limpa” em geral. 
 
8​a​ Questão: ​(0,5) 
 
Avalie quantitativamente o efeito da estabilidade de temperatura sobre a 
resolução de um MET? 
 
O efeito da temperatura sob a resolução do MET ocorre quando as ligações dos 
átomos em um cristal passam a vibrar coletivamente tendo em vista o aumento 
de energia causado pelo aquecimento da amostra. Quando submetida há uma 
feixe de elétrons, a amplitude dessas vibrações tendem a aumentar, há um 
ponto onde há o deslocamento dos átomos de sua posição original, que interfere 
na intensidade de sinais espalhados pelo cristal. 
Uma forma de quantificar esse efeito é determinar considerar os fenômenos 
cinemáticos que decorrem durante o aquecimento da amostra. Isso pode ser 
feito considerando as intensidades de difração das ondas de Bragg, que podem 
ser calculados através do fator de Deby e Waller (Equação 1), de modo a 
quantificar esses efeitos e reduzir a sua intensidade. 
 
 
(1) 
U²​s ​onde é o deslocamento médio do átomo na direção perpendicular dos planos 
de Bragg. 
 
Fonte: CARTER, C. B.; WILLIANS, D. B. ​Transmission Electron Microscopy: 
Diffraction, Imaging, and Spectrometry.​ Springer, 2016. ; 
SHEVITSKI, Brian et al. Dark-field transmission electron microscopy and the 
Debye-Waller factor of graphene. ​Physical Review B​, v. 87, n. 4, p. 045417, 
2013. 
 
R: Correta, O coeficiente de Debye-Waller simula um decaimento na intensidade 
do espectro de raios X resultante da vibração térmica dos átomos. Este 
coeficiente também é empregado para simular o perfil de ondulações nas 
interfaces que afetam as intensidades dos picos de Bragg. 
 
9​a​ Questão: ​(0,5) 
 
Qual a melhor forma de corrigir o astigmatismo em MET com fonte FEG? 
 
Em MET de fonte FEG, quando o astigmatismo está presente, todas as 
imagens são semelhantes e não se consegue distinguir entre imagens com e 
sem astigmatismo. Também não se pode usar a técnica de encontrar o 
desfocagemde contraste mínimo usados com a fonte LaB6. Com uma FEG 
quando há astigmatismo todas as imagens aparecem semelhantes e não é 
possível usar aquela técnica de contraste mínimo de desfocagem (em 0.4 sch) 
para determinar a variação de foco Δf. Se tentar usar o wobbler para fazer 
alinhamento sem coma falha porque não se consegue interpretar a variação de 
foco entre duas imagens de FEG para as duas direções de wobbler. 
A solução é encontrar ​Δf​; Ou usar o processamento on-line, ou convergir 
o feixe. A última técnica deteriora a coerência espacial. Então, as séries focais 
de imagens são um desafio, porque se pode usar uma faixa muito grande de 
valores ​Δf​, e torna-se uma tarefa importante apenas para determinar o seu valor 
Δf​. 
O efeito piora à medida que você se afasta da desfocagem de Scherzer. 
O efeito onde franjas das partículas de ouro podem aparecer fora da partícula. 
podemos expressar a deslocalização como: 
 
Dois valores foram propostos para ​Δf​opt​, a configuração de desfocagem 
ótima para minimizar a deslocalização, 
 
 
 
onde ​C​s é o efeito da lente objetiva , M é um fator entre 0,75 e 1. O valor 
para ​ΔR ​min é próximo de: 
 
O valor real de M é determinado pelo valor de corte para ​u​. 
 
A deslocalização não pode ser evitada em uma FEG, exceto reduzir 
significativamente Cs. 
 
 
R: Correta. De acordo com a página 498 do livro do Carter. O alinhamento sem Coma é 
um método de alinhamento para a lente objetiva. Tal como acontece com o centro de 
rotação, o resultado é o alinhamento do feixe incidente com o eixo óptico - uma 
inclinação do feixe. O alinhamento e o centro de rotação sem coma afetam exatamente o 
mesmo parâmetro de alinhamento. A única diferença entre os dois métodos é o critério 
utilizado para o alinhamento. Por conseguinte, não há nenhum ponto em repetir o centro 
de rotação - alinhamento de alinhamento e, em seguida, novamente o centro de rotação (a 
mesma configuração é ajustada de volta para o que era). 
 
 
 
10​a​ Questão: ​(0,5) 
 
Descreva o que é e como obter uma imagem de campo escuro centrada. 
 
Os elétrons selecionados pela abertura deslocam-se do eixo óptico quando 
movemos a abertura para selecionar os elétrons espalhados. Quanto mais fora 
dos eixos os elétrons, maiores as aberrações e o astigmatismo que eles sofrem. 
Portanto, essa imagem com abertura deslocada DF (DADF) é difícil de se focar 
em um TEM. Se encontrará que a imagem se movimenta na tela conforme é 
ajustada a força da lente objetiva. Embora possa haver situações em que queira 
usar essa imagem DADF, quase invariavelmente terá que obter quaisquer 
elétrons espalhados em volta do eixo óptico e formar uma imagem DF sob esta 
condição. Esta operação é chamada de imagem de ​campo escuro centrada 
(CDF). É o modo convencional de fazer imagens DF. 
 
Para obter uma imagem de campo escuro: 
 
● Comece com um área brilhante do padrão de difração SADP na tela e em 
vez de mover o diafragma da objetiva para que a abertura selecione 
elétrons espalhados, ajuste a abertura de modo que esteja no eixo, como 
para a imagem de campo claro BF. 
● Recolha a unidade de diafragma da objetiva para que possa ver o SADP. 
 
● Ligue e ajuste os potenciômetros de inclinação do feixe campo escuro 
(DF) acima da lente da objetiva para que o feixe de elétrons espalhados 
que deseja usar para formar a imagem do CDF se mova em direção à 
posição central no eixo. 
● Olhando através dos binóculos, ligue e desligue os potenciômetros para 
garantir que o feixe espalhado se sobrepõe exatamente onde o feixe 
direto esteve quando os potenciômetros estavam ligados e o feixe direto 
voltou ao eixo quando os potenciômetros estão desligados. 
● Introduza de volta o diafragma da objetiva e verifique se a abertura ainda 
está centrada em torno do feixe espalhado no eixo. 
● Tal como acontece com a imagem BF, este procedimento de 
centralização de abertura é absolutamente crítico para formar a melhor 
imagem de CDF. 
● Selecione o modo de imagem novamente e focalize a imagem CDF. 
O que está se acontecendo aqui é fazer o feixe incidente atingir a amostra em 
um ângulo igual e oposto ao ângulo de espalhamento. Desta forma, os elétrons 
espalhados agora viajam para baixo do eixo óptico. 
 
 
R: De acordo com a página 155 do Carter, a resposta se encontra correta. 
 
 
 
11​a​ Questão: ​(0,5) 
 
Qual a diferença de realizar mapeamento por EELS nos modos TEM ou 
STEM? 
 
EELS é a análise da distribuição de energia dos elétrons que saem da 
amostra, produto da interação do feixe incidente com a estrutura interna do 
material. Esses elétrons podem sofrer ou não perda de energia (espalhamento 
inelástico). Esses eventos de perda de energia trazem informação valiosa da 
composição química da amostra, estrutura eletrônica dos átomos, obtendo 
detalhes como estado de valência, espessura do material, resposta dielétrica, 
“gap” de energia, entre outros. O mapeamento por EELS detecta e quantifica 
todos os elementos da tabela periódica, especialmente os elementos leves, de 
forma mais eficiente em relação ao mapeamento por EDS, uma vez que tem 
melhor resolução espacial e sensibilidade analítica. O mapeamento pode ser 
realizado no modo TEM ou STEM. No modo TEM o feixe utilizado é no modo 
paralelo. Já no modo STEM, o feixe é convergente formando um spot da ordem 
de poucos angstroms que varre a amostra sem variação de inclinação. 
 
 
Fonte: ​https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/21808/21808_5.PDF 
 
 
R: Correto, não só a incidência dos feixes, mas também pelas informações obtidas como 
no modo TEM as diferentes intensidades dos raios espalhados pela amostra se conseguem 
várias interações produzidas por contrastes em massa e espessura. No modo STEM são 
detectados os diferentes compostos presentes no objeto estudado. 
 
 
12​a​ Questão: ​(0,0) 
 
Simule uma imagem de alta resolução de uma amostra de SiO​2 em 3 
diferentes eixos de zona alinhados com o eixo ótico de um MET a 200 kV. 
 
R: xx 
 
13​a​ Questão: ​(1,0) 
 
Identifique o padrão de difração obtido por NBD em uma região de uma 
amostra de Au fornecido no arquivo “DifNBDAuMonocristal” e calcule o eixo de 
zona no qual a amostra foi orientada. 
 
O arquivo fornecido apresenta o padrão de difração mostrado na Figura 6. O 
mesmo foi aberto no software ImageJ no qual foram medidos os espaçamentos 
dos spots. 
 
 
 
Figura 6 - Padrão de difração de um monocristal de Au, apresentando as distâncias entre os 
spots (4,19nm e 6,88nm). 
 
A partir dos valores medidos foi utilizado o software VESTA para simular o 
padrão de crescimento da rede cristalográfica, Figura 7, e obter o eixo de zona 
no qual a amostra foi orientada, sendo este [110]. 
 
 
 
(a) (b) 
Figura 7 - Esquema representativo do eixo de crescimento utilizando o programa VESTA. (a) 
corte transversal e (b) Superfície do monocristal. 
 
R: 
 
 
14​a​ Questão: ​(1,0) 
 
Analise o artigo EELSAnataseRutilo e responda às seguintes perguntas: 
a) Qual a estratégia usada neste artigo para distinguir entre Anatase 
e Rutilo? 
A espectroscopia de perda de elétrons (EELS) é usada para diferenciar rutilo 
de anatase. EELS mostra os espectros naregião L das bordas. Ele 
mostra características de densidade não preenchidos do TIO2 quando há 
mudança do Ti ​2p​ para o Ti ​3d​. 
A diferença na perda de energia perto da borda (EINES) das fases rutilo e 
anatase é observada na banda de energia de 458,5-461,5 eV que é 
provocada pela transição do orbital ​2p​3/2​ para ​3d 
 
 
Tanto a anatase, do grupo espacial I4 / amd, quanto o rutilo, do grupo 
espacial P42/mnm, são de estrutura tetragonal. Ambas as estruturas do 
cristal consistem em octaedros de TiO6 compartilhando quatro bordas na 
anatase e duas no rutilo. 
 
R: Resposta correta, uma vez que o artigo utiliza a técnica EELS e EINES 
para analisar a mudança do Ti 2p para 3d e analisa abanda de energia 
para a transição orbital do material. 
 
 
b) ​Quais as características fundamentais do equipamento utilizado 
que impedem de realizar esta mesma análise no CBPF? 
 
 
Foi usado um equipamento TEM-STEM, Fei Titan G2 60-300 com um 
fotômetro EELS Gatan Quantum ERS e um monocromador para 
 
A voltagem máxima do Microscópio Eletrônico de Transmissão de alta 
resolução JEOL 2100F é de 200kV, na descrição do equipamento no site 
da CBPF, sendo que a voltagem usada no artigo é de 300kV além de um 
monocromador adicional não descrito no CBPF. 
 
R: Resposta correta. 
 
c) Que outra metodologia permitiria a distinção entre estas duas 
fases de forma quantitativa? 
A quantificação das proporções de fase geralmente pode ser feita por 
difração de raios X (XRD). Tais análises são muitas vezes realizadas com 
o método de Spurr e Myers, que utiliza a proporção do pico rutilo (110) a 
27.355° 2θ em relação ao pico de anatase (101) a 25.176° 2θ. A razão 
das intensidades desses picos, IR / IA, é usada na fórmula empírica 
determinada na Eq. 1 para dar as frações de peso de anatase e rutilo: 
 
 (1) 
 
A microespectroscopia laser Raman também pode ser usada efetivamente 
para diferenciar anatase de rutile. Os polimorfos de titânia exibem 
espectros Raman distintos que podem ser usados para análise 
mineralógica quantitativa. A microespectroscopia laser Raman foi 
aplicada quantitativamente para controle de processo on-line na indústria 
de pó de titânia da Hunstsman Tioxide, Inc. 
 
A microespectroscopia laser Raman tem várias vantagens: 
● Preparação mínima ou sem amostra 
● Não destrutivo 
● Análises de fase local e geral (≤ 1 μm de diâmetro do feixe) 
● Capacidade de mapeamento 
● Análises rápidas (varredura de 1 min) 
● Nenhum efeito de orientação preferido 
● Maior sensibilidade do que XRD 
● Fases sensíveis a nanoescala 
● 
A principal fortaleza com a microespectroscopia laser Raman é sua 
aplicabilidade a filmes finos em nanoescala. Quando XRD é usado, o 
instrumento requer uma calibração considerável, os picos são muito 
difusos e o fundo é tal que qualquer fase amorfa, se presente, não pode 
ser determinada. Com a microespectroscopia laser Raman, nenhum 
 
desses problemas é experimentado, então as análises são mais eficientes 
e mais sensíveis. 
R: De acordo com o artigo apresentado, a resposta está correta e pode ser 
melhor demonstrada pela figura 5 do artigo. 
 
 
Review of the anatase to rutile phase transformation 
Hanaor, D.A.H. & Sorrell, C.C. J Mater Sci (2011) 46: 855. 
https://doi.org/10.1007/s10853-010-5113-0