lista de MET

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Lista de MET C
Resolução: Bianca, Juliana, Naiara, André Barbosa, Pedro
1a Questão: 
	
Quais as vantagens e desvantagens ao se utilizar um equipamento de 300 kV equipado com monocromador?
Resposta:
Vantagens:
As imagens obtidas nesta tensão são mais brilhantes com o uso de canhões em 300 kV.
Obtêm-se amostras de espessura mais grossas com o uso de canhões em 300 kV.
O comprimento de onda do feixe é mais curto, e, portanto potencialmente a resolução da imagem é melhor com o uso de canhões em 300 kV
A largura do feixe é reduzida e a resolução espacial analítica é aumentada com o uso de canhões em 300 kV.
Reduz a razão FWHM (“Full Width at Half Maximum”) com o uso do monocromador.
Desvantagens:
Para materiais mais leves e mais sensíveis ao feixe de elétrons tais como algumas cerâmicas e polímeros deve-se utilizar kV’s menores. 
Não é o nível de tensão ideal para observar amostras biológicas.
Este nível de tensão não é ideal para se observar amostras cristalinas por contraste de difração. 
Reduz-se a quantidade de elétrons, ou seja, o brilho da imagem, significativamente, com o uso do monocromador.
Referência: páginas 86, 87, 693 e 694 do Carter.
	
2a Questão: 
	
	Todas as diferentes marcas de MET possuem uma abertura da condensadora com diferentes tamanhos de abertura disponíveis. Quais os critérios para seleção de aberturas menores ou maiores?
Resposta:
Quando trabalhamos com amostras finas ou amostras biológicas, a voltagem utilizada é baixa, na faixa de 80-120 kV. Neste caso, é utilizada abertura da condensadora grande. 
Quando trabalhamos com amostras grossas, a voltagem utilizada é alta, perto de 300 kV e a abertura da condensadora deve ser pequena.
 
Quanto menor é a abertura da condensadora temos:
Maior resolução
Menor danos na amostra
Menor brilho
Referência: http://www.ammrf.org.au/myscope/pdfs/tem.pdf
3a Questão: 
Qual a resolução espacial da técnica de difração em campo selecionado?
Qual a alternativa para realizar difração com maior resolução e qual a resolução desta técnica?
Resposta:
A resolução espacial vai depender do tamanho dos grãos da região da amostra selecionada que se deseje observar. Por exemplo, se o tamanho do grão for muito pequeno, da ordem 10 nm, a resolução espacial deverá ser capaz de distinguir “formas” menores que 10 nm. Porém, esta técnica pode oferecer cerca de 500 nm de resolução espacial em média.
A alternativa seria aumentar o valor de “L”, que é o comprimento de câmera, e convergir o feixe para um determinado ponto da amostra para difrações de alta resolução, da ordem de 1 nm.
Referências: página 284 do Carter e slides de aula de MET.
4a Questão:
Explique porque spots de difração são observados mesmo quando a condição exata de Bragg não é perfeitamente obedecida.
Resposta:
Para determinar quando a condição de Bragg é satisfeita, é utilizada a técnica que consiste em desenhar a esfera de Ewald. Primeiro é desenhado um conjunto tridimensional de pontos da rede recíproca, por cima destes pontos, a esfera de raio 1/λ. Onde a esfera intercepta um ponto do espaço recíproco, a condição de Bragg é satisfeita e os pontos de difração são obtidos.
É possível obter pontos de difração gerados mesmo quando a esfera de Ewald não intersecta pontos da rede recíproca porque no MET podem ser observados cristais muitos mais finos que tem periodicidade limitada da direção vertical. A Transformada de Fourier dessa periodicidade limitada, que não pode ser infinita, resulta em pontos da rede estendidos na forma rod. Neste caso, a distância desde onde a condição de Bragg é satisfeita, é dada pelo vetor s conhecido como erro de excitação e o vetor de difração K é dado como K = g + s.
Referência: https://books.google.com.br/books?id=jhlxNcV6JRQC&pg=PA238&lpg=PA238&dq=TEM%20ewald%20sphere%20diffraction%20still%20when%20the%20bragg%20condition%20is%20not%20satisfied&source=bl&ots=ySb9AFax-N&sig=JLQHf33d2hSkhzW6oOZp6y_VW6g&hl=en&sa=X&ved=0ahUKEwiez-XHvMnXAhXHHpAKHclcDFwQ6AEIPzAE#v=onepage&q=TEM%20ewald%20sphere%20diffraction%20still%20when%20the%20bragg%20condition%20is%20not%20satisfied&f=false 
5a Questão:
	Qual o efeito da presença de maclas sobre uma figura de difração obtida pela técnica SAD?
Resposta:
O efeito das maclas na imagem é a presença de riscos (“streaks”) na figura de difração, como indicado nas figuras abaixo, ao invés dos “spots” individuais.
Referência: página 276 do Carter.
6a Questão:
	O que é contraste de difração? O que ocorre quando observamos a imagem formada pelo feixe central de um domínio cristalino que tenha um eixo de zona de baixo índice perfeitamente na condição de Bragg? 
Resposta:
O contraste de difração é uma técnica utilizada para obter-se imagens geradas por feixe de elétrons que ao colidir com o material da amostra há o fenômeno da difração, que pode ocorrer pela variação das condições de difração, pela espessura da amostra e do número atômico do material que compõem a amostra. 
Quando se alinha o feixe paralelo ao eixe de zona de baixo índice, franjas se formam em diferentes direções na imagem. 
Referências: página 391 do Carter e slides da aula de MET.
7a Questão:
	
	Quais as possíveis estratégias para eliminar o ruído em uma imagem de alta resolução fruto de variações de espessura e de espalhamento incoerente?
Resposta:
A estratégia seria utilizar uma abertura física na lente objetiva não maior do que a abertura virtual devida à presença das funções de envelope. 
Além disso, o processamento da imagem de alta resolução para formar uma imagem média espacial pode reduzir o ruído consideravelmente. A técnica consiste na aplicação da transformada de Fourier na imagem, em seguida as intensidades dos pontos que não pertencem a rede recíproca são ocultadas e a transformada inversa de Fourier é aplicada.
Imagens de alta resolução também sofrem com a presença de um background gerado pelo espalhamento inelástico, o qual deduz o contraste da imagem. Assim, a contribuição do espalhamento inelástico pode ser removida pela aplicação de um filtro. A vantagem na aplicação desse filtro fica mais evidente durante a análise de espécies mais grossas, uma vez que a probabilidade do espalhamento inelástico aumenta com o aumento da espessura.
Referências: páginas 491 e 492 do Carter;
https://books.google.com.br/books?id=SXI8MNxlXf8C&pg=PA300&lpg=PA300&dq=noise+fourier+transform+processing+image+high+resolution+microscopy+on+off&source=bl&ots=_HnKfQe1yt&sig=bsBEZxbuRzBiI-ziOxfqpMmkpQk&hl=pt-BR&sa=X&ved=0ahUKEwiiu9-ajMzXAhXFF5AKHX_0CXUQ6AEITzAE#v=onepage&q=noise%20fourier%20transform%20processing%20image%20high%20resolution%20microscopy%20on%20off&f=true;
https://books.google.com.br/books?id=gfwEAQAAQBAJ&pg=PA177&lpg=PA177&dq=high+resolution+microscopy+noise+electron+thickness&source=bl&ots=hs8ipcan43&sig=2xPzJFLTH77pF5QN__EUWc3DrG4&hl=pt-BR&sa=X&ved=0ahUKEwjFyZ3n88vXAhXEf5AKHUBgDgIQ6AEIMzAB#v=onepage&q=high%20resolution%20microscopy%20noise%20electron%20thickness&f=true;
https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC4902563/
8a Questão:
	
	Avalie quantitativamente o efeito do ruído eletromagnético sobre a resolução de um MET? Quais são as fontes mais comuns de ruído eletromagnético AC e DC? 
Resposta:
O ruído eletromagnético gera uma deflexão do feixe caracterizando uma interferência eletromagnética. Este efeito pode causar aberrações em uma imagem de TEM com alta resolução.
A interferência de campos gerados por fontes AC causa frequentemente distorções como dentes pequenos e irregulares ao longo do perímetro da imagem. Já interferências geradas por campos de fontes DC se apresentam como imagens onduladas.
As fontes mais comuns de ruído eletromagnético AC incluem as linhas de transmissão e distribuição de energia, transformadores, quadros de distribuição e outros equipamentos de distribuição de energia, os quais podem criar campos magnéticos com 50-60 Hz. As fontes DC ou “quasi-DC” englobam carros, caminhõese outros materiais metálicos em movimento, além de metrôs, trens elétricos, bondes e equipamentos similares que exigem fortes correntes elétricas para operação, podendo criar campos com 0-10 Hz.
Referências:
http://www2.lbl.gov/today/2004/May/21-Fri/MAOkeefe_lab_design.pdf
https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=13982
http://www.herzan.com/products/emi-isolation/spicer-magnetic-field-cancellation-system.html
https://www.tradelineinc.com/reports/2004-11/measuring-and-resolving-electromagnetic-interference-cornell-universitys-new
9a Questão:
	Como as franjas de espessura podem ser úteis?
Resposta:
Poucas amostras analisadas em um MET possuem uma espessura uniforme em toda sua área. A intensidade do feixe que passou pela amostra e permaneceu paralelo ao feixe incidente (I0) e a intensidade do feixe difratado (Ig) variam de acordo com a distância percorrida pelo feixe difratado na amostra (t), valor que pode ser aproximado como a espessura da amostra. As franjas de espessura são geradas pela oscilação entre I0 e Ig, delimitando contornos de espessura constante. Assim, sua presença aponta para variações abruptas na espessura da amostra.
É possível estimar a espessura de uma amostra cristalina em forma de cunha, passando para a condição de dois feixes e contando o número de franjas escuras (n) na imagem de campo claro da amostra. O valor para t é obtido a partir da equação abaixo, assumindo que a parte mais fina da cunha é maior que , sendo o comprimento de extinção:
As franjas de espessura também compõem o mecanismo de contraste a partir das interferências dos feixes transmitidos e difratados ao longo de diferentes distâncias. Quando os feixes mudam de orientação, passam por pontos máximos e mínimos que formam as franjas de espessura. As franjas podem ser aplicadas para determinar a espessura da amostra pontualmente, em algumas particularidades, revelar a topografia e também como ampliador de contraste entre as fases e contornos de grão da amostra.
Referência: páginas 408, 409 e 669 do Carter.
10a Questão:
	Quais as diferenças da técnica de EDS no MET quando comparada com o MEV?
Resposta:
A espectroscopia de raio-X por dispersão de energia (EDS ou EDX) é comumente utilizada para a análise química e caracterização de amostras a serem analisadas. O dispositivo utilizado na técnica de EDS emite um feixe de elétrons sobre o material que está sendo analisado, onde os elétrons da camada mais externa da configuração atômica e íons são excitados promovendo a mudança de níveis energéticos. A diferença final e inicial dos níveis energéticos faz com que seja perceptível a visualização com comprimento de onda nos espectros de raios-x. 
O MET (Microscopia Eletrônica de Transmissão) possibilita a análise de defeitos e fases internas dos materiais, como discordâncias, defeitos de empilhamento e pequenas partículas (precipitados muito finos, de dimensões nanométricas) de segunda fase, com o auxílio do EDS, pode-se realizar a análise de partículas com 0,02 a 2 m, que não podem ser observados no MEV.
	Quando um detector de EDS é acoplado na câmara de vácuo do MEV é possível a análise das diferentes energias relacionadas aos elétrons, pois cada elétron possui energias distintas, possibilitando assim, no ponto da incidência do feixe, apontar quais possíveis elementos químicos presentes no ponto de análise do material da amostra em regiões com diâmetros entre 2 e 5µm. Para que seja realizada uma amostra pontual, faz-se necessária a redução do diâmetro do feixe emitido, promovendo a análise de amostras com dimensões substancialmente reduzidas, em especial, em análise mineralógica.
	O MEV fornece imagens com maior nitidez, mesmo sendo virtuais (pois se faz necessário a figuração em um visor através da transcodificação da emissão de energia pelas partículas levando o observador à uma nova identificação dos dados que difere da comumente utilizada como a radiação emitida pela luz, acoplando-se o EDS permite-se sua identificação imediata, permitindo também o mapeamento e distribuição dos diferentes elementos químicos, gerando os espectros das composições.
 
11a Questão:
Quais as alternativas para avaliar a espessura de uma amostra quando se está realizando uma análise no MET? 
Resposta:
As técnicas alternativas para avaliação de espessura são o SAD e difração com feixe convergente.
Referências: página 352 do Carter e slides de aula.
12a Questão:
Simule o padrão de Kikuchi de Ni em 3 diferentes eixos de zona alinhados com o eixo ótico de um MET a 200 kV.
Resposta: 
A simulação foi feita no programa CSpot com as seguintes características: 200kV de voltagem e variando o ângulo de rotação da amostra.
Simulação para = 0°
Simulação para = 25°
Simulação para = -120°
13a Questão:
	Use a transformada de Fourier na imagem de alta resolução de Si monocristalino fornecida no arquivo “HR Si 600k” e determine as distâncias interplanares e o eixo de zona no qual a amostra está orientada.
Resposta: 
Para determinar os parâmetros pedidos, foi usado o software de manipulação de imagem Fiji. Primeiro, determinamos usando a escala dada a conversão de pixels por nanômetros, de acordo com as figuras abaixo:
Editamos a imagem cortando a escala e aplicamos o filtro FFT na imagem:
Cortando alguns pontos (simétricos em relação ao centro) no espaço de frequência e fazendo a transformada inversa, obtemos uma imagem periodizada:
Analisando o profile da nova imagem, podemos contar o número de planos (picos) em uma determinada distância:
Portanto, temos uma distância interplanar estimada em 0,28 nm.
Referência: Slides da aula do professor Sidney Parcionik (PUC).
14a Questão:
	Analise o artigo HRTEMRecuperacaoFase e responda às seguintes perguntas:
Descreva de forma sucinta a metodologia empregada.
Qual o efeito prático da realização da recuperação da fase?
Qual o efeito prático dos deslocamentos proporcionados pela temperatura nas imagens de alta resolução obtidas no MET?
Resposta:
O processo de recuperação de fase combina a técnica de imagem direta e estudo de figuras de difração. A partir do estudo e tratamento de imagens obtidas, pode-se inferir a posição de átomos na rede. Um algoritmo proposto consegue pesar e inferir novos dados a partir de um processo de iteração, onde existe um cuidado de que não exista mais dados gerados do que os efetivamente obtidos na seção de microscopia.
A recuperação de fase permite fazer imagens mais detalhadas de estruturas que contêm átomos leves em sua composição. No artigo, foi possível, usando este método de combinação de imagem no espaço real e de padrões de difração, localizar os átomos de oxigênio na rede de nano cristais de TiO2.
A variação de temperatura das amostras em HRTEM causa um efeito de perda de foco e borrão nas imagens devido ao movimento da amostra (figura 3 do artigo).