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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS Campus Sorocaba Prática IV - Volumetria de neutralização: determinação do ácido acético em amostra de vinagre comercial e Análise de Leite de Magnésia: Determinação da porcentagem de hidróxido de magnésio na amostra Docente: Profª Drª Luciana Camargo de Oliveira Discentes: Franciny Oliveira Rodrigues R.A.: 641286 Jorge Fernandes Filho R.A.: 608033 Marco Antonio Albuquerque Gaspar R.A.: 608181 Sorocaba, 25 de Setembro de 2017. 1. Objetivos Determinar o teor de ácido acético em amostra de vinagre comercial, e aplicação prática da volumetria ácido-base analisando uma amostra de leite de magnésia. Como a especificação média para o leite de magnésia é no mínimo 7% (m/v) de hidróxido de magnésio, o objetivo desta prática é calcular o teor de hidróxido de magnésio em uma amostra de leite de magnésia. 2. Resultados e Discussões 2.1. Volumetria de neutralização - Determinação do ácido acético em amostra de vinagre comercial O vinagre comestível é uma solução aquosa diluída onde predomina o ácido acético proveniente da oxidação bacteriana do etanol da cana, das uvas ou de outras frutas. Embora o vinagre contenha outros ácidos orgânicos o teor de acidez é expresso em termos de ácido acético. Após fermentação, o vinagre fica com cerca de 4% a 5% de ácido acético (dentro das normas da legislação brasileira), recebendo então o nome de “vinagre”. O teor de ácido acético (CH3COOH) no vinagre é determinado volumetricamente titulando-se o mesmo com uma solução padrão de hidróxido de sódio. No processo de titulação, utiliza-se fenolftaleína como indicador. Segundo informação coletada no rótulo, a concentração de ácido acético no vinagre é de 4%. A base utilizada na padronização do ácido acético, foi o hidróxido de sódio, determinando a porcentagem de ácido acético presente no vinagre comercial. Foram realizadas três titulações, utilizando como titulante uma solução de NaOH a 0,1 mol L-1, com um fator de correção de 0,87. Dessa forma, os passos que seguintes foram realizados para todos os volumes de NaOH coletados durante o experimento: Tabela 1: Volume de NaOH titulado Amostra Volume de NaOH utilizado (mL) 1 7,5 2 7,5 3 7,4 Fonte: RODRIGUES. F. O et al Inicialmente tomamos o volume da primeira titulação, 7,5 ml, e multiplicamos pela concentração e o fator de correção da solução de NaOH. 0,0075 L . 0,1 mol L-1. 0,87 Obtendo assim, o número de mols de NaOH utilizados para a neutralização, nesse caso, de 6,5x10 -4 mols. Seguindo a estequiometria da reação, onde o NaOH é de 1:1 com o ácido acético, sabemos que o número de mols de ácido acético presente no meio também é 6,5x10-4 . Então, utilizando da massa molar do ácido acético de 60,05 g mol-1, obtivemos a quantidade em gramas de ácido acético na solução, como se segue: 1 mol - 60,05 g 6,5x10-4 mols - Xg X = 0,039 g de ácido acético Com o valor em gramas do ácido acético, multiplicamos por 100%, chegamos em uma porcentagem de 3,9% de ácido acético para a primeira titulação. Os passos anteriores foram feitos também para os volumes de 7,5 ml e 7,4 ml de NaOH, da segunda e terceira titulações, respectivamente. Assim, os valores em porcentagem encontrados foram, 3,9% para a segunda titulação e 3,8% para a terceira titulação. Em seguida, foi feita a média aritmética das porcentagens, obtendo um valor de 3,86% de ácido acético. Com isso, observamos que o valor em porcentagem de ácido acético presente no vinagre condiz com o valor de 4% apresentado pelo fabricante, além de estar dentro dos padrões estabelecidos pela legislação brasileira (ANAV, 2012). 2.2 - Volumetria de Neutralização – Análise de Leite de Magnésia: Determinação da porcentagem de hidróxido de magnésio na amostra A segunda parte do experimento foi a titulação de retorno do leite de magnésia a fim de determinar a porcentagem de hidróxido de magnésio presente no leite. O Leite de Magnésia utilizado neste experimento é da marca Phillips®, e possui (1200mg/15ml). O leite de magnésia é constituído de uma suspensão de hidróxido de magnésio. A titulação direta de uma pequena amostra de leite de magnésia é difícil de ser realizada, por se tratar de uma suspensão branca e opaca. Em conseqüência da amostra ser opaca, a percepção de viragem da cor do indicador no ponto final da titulação é dificultada, com isso, foi utilizada uma maior quantidade do indicador alaranjado de metila. Para determinarmos a porcentagem de hidróxido de magnésio, foi pesada uma determinada massa de leite de magnésia, aproximadamente 4 g, que em seguida foi diluída em 50 ml de uma solução padronizada de HCl. Após, titulou-se o mesmo com uma solução de NaOH já padronizada, realizando-se em duplicata. Com isso, os valores de massa de leite de magnésia e o volume de NaOH utilizado para a neutralização estão dispostos na tabela 2 a seguir: Tabela 2: Valores de massa de leite de magnésia e volume de NaOH coletados in situ Titulação Massa de Leite de magnésia (g) Volume de NaOH (ml) 1 4,0666 5,6 2 4,0205 5,4 Fonte: RODRIGUES. F. O et al Com os dados coletados pudemos efetuar os cálculos para a determinação da porcentagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia, para ambas as titulações da seguinte forma: Inicialmente tomamos o volume em litros de NaOH utilizado na titulação, no caso da primeira, de 0,0056 L, e multiplicamos pela concentração e fator de correção da sua solução de 2,5 mol L-1 e 0,87, respectivamente. 0,0056 L . 2,5 mol L-1. 0,87 Assim, obtivemos o valor de 0,013 mols de NaOH, que pela estequiometria é relacionado 1:1 com o HCl, sabendo assim a quantidade em mols de HCl. No entanto, esse número de mols é o excedente da reação, sendo necessário o cálculo da quantidade em mols de HCl que não reagiu com o hidróxido de magnésio. Para isso, sabemos que o volume de HCl utilizado para solubilizar o leite de magnésia foi de 50 ml, e sua concentração de 0,5 mol L-1. 0,5 mol - 1 L X mols - 0,005 L X = 0,0025 mols de HCl não reagido. Com os valores de número de mols de HCl excedente e não reagido, subtraímos um do outro para obter a quantidade de HCl que reagiu com hidróxido de magnésio. 0,013 - 0,0025 Com isso, sabemos que o número de mols de HCl reagido foi de 0,01 mol, porém, respeitando a estequiometria da reação de 2:1 do hidróxido de magnésio com o HCl, dividimos o valor por 2 para obter o número de mols real de magnésio: 0,0052. Feito isso, multiplicamos o número de mols de hidróxido de magnésio por sua massa molar de 58,3197 g mol-1, para encontrar a quantidade em gramas de hidróxido de magnésio presente na solução. Assim, obtivemos um valor de 0,303 g de hidróxido de magnésio. Para determinar a porcentagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia dividimos a quantidade em gramas de hidróxido de magnésio calculada pela massa de leite de magnésia medidana balança analítica, para a primeira titulação de 4,0666 g, e multiplicando por 100%. (0,303 g de magnésio/ 4,0666 g de leite de magnésia) . 100% Feito isso, chegamos em um valor, para a primeira titulação de 7,45% de hidróxido de magnésio no leite de magnésia. Os mesmos procedimentos foram feitos para a segunda titulação, obtendo um valor de 7,25%. A média aritmética das porcentagens de hidróxido de magnésio foram de 7,35%. Observando o valor de porcentagem obtido notamos que está dentro dos padrões previstos pelo regulamento das normas brasileiras, de cerca de 7 a 8,5% de hidróxido de magnésio no leite de magnésia (ANVISA, 2006). A titulação do leite de magnésio é feita indiretamente, de forma que o HCl que não reagiu na neutralização do leite de magnésio reagirá com o NaOH proveniente da bureta na titulação. Mg(OH)2(s) + 2H + (excesso) → 2H2O + Mg2+ H+ (que não reagiu) + OH- (titulante) H 2O Esse tipo de titulação indireta é mais indicado quando o titulado têm baixa solubilidade, o que torna difícil a determinação do ponto de viragem do indicador. O hidróxido de magnésio por exemplo, adere nas paredes do recipiente,e tais agregações impedem que seja efetiva a reação com o HCl que virá da bureta em uma reação direta. Nesse caso é mais interessante deixar reagir o leite de magnésio com uma quantidade conhecida de ácido clorídrico em excesso, e titular o ácido em excesso com NaOH. 3.0 Conclusão A realização do experimento permite concluir a importâncias das técnicas de titulação e determinação de quantidades de substâncias presentes em compostos para a verificação das quantidades de cada substância contida nos mais diversos produtos, de acordo com a legislação brasileira, baseada nos efeitos que cada composto tem no organismo humano, de acordo com sua concentração. Uma metodologia simples de ser executada e amplamente aplicada pelos órgãos reguladores e responsáveis pelas normas de segurança. 4.0 Referências bibliográficas ANAV - Disponível em: <http://www.anav.com.br/legislacao.php?id=29> Acesso em: 22/09/2017 ANVISA - Disponível em: <http://www4.anvisa.gov.br/base/visadoc/CP/CP%5B16127-1-0%5D.PDF> Acesso em: 22/09/2017 HARRIS, D. C. “Análise Química Quantitativa”. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005. 876p. VOGEL, A. I . Análise química quantitativa. 5. ed Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992. 712 p. BACCAN, N. Química analítica quantitativa elementar. 3. ed. rev.,ampl. e reest. São Paulo: E. Blucher, 2005. 308p.
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