Determinação do teor de NaCl em amostra de Soro fisiológico

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DO MARANHÃO – UEMA
CENTRO DE ESTUDOS SUPERIORES DE CAXIAS – CESC
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E BIOLOGIA – DQB
PROFA. DRA. Quésia Guedes da Silva Castilho
DISCIPLINA: Química Analítica Qualitativa
“Determinação do teor de NaCl em amostra de Soro fisiológico”
Samuel Henrique Barros da Silva - 201768005
Caxias – MA
Maio / 2019
INTRODUÇÃO 
A volumetria de precipitação se baseia em reações com formação de compostos pouco solúveis. As titulações de precipitação estão entre os métodos analíticos mais antigos, mas são muito limitadas porque muitas reações de precipitação não obedecem a alguns requerimentos básicos para o sucesso de uma titulação como estequiometria e/ou velocidade da reação e visualização do ponto final.
 A co-precipitação do analito ou do titulante leva muito freqüentemente a reações não estequiométricas. As técnicas de digestão e envelhecimento dos precipitados, usadas para minimizar a co-precipitação na gravimetria, não podem ser aplicadas nas titulações diretas uma vez que requerem um tempo considerável para tornarem-se efetivas. 
A velocidade de formação de alguns precipitados, particularmente na titulação de soluções diluídas, é comumente bastante baixa. À medida que se aproxima o ponto de equivalência e o titulante é adicionado lentamente, não existe um alto grau de supersaturação e a velocidade da precipitação pode se tornar muito pequena. 
Em um número reduzido de casos é possível conduzir a titulação sob observação visual até o ponto em que a formação do precipitado deixa de ocorrer. Mais comumente, adota-se o uso de indicadores. Muitos métodos volumétricos de precipitação empregam indicadores mais ou menos específicos, isto é, apropriados para uma dada reação de precipitação. Há, no entanto, uma classe especial de indicadores, os indicadores de adsorção, que encontram um campo mais amplo de aplicação. As possibilidades do uso das reações de precipitação na análise titulométrica se ampliam consideravelmente com a utilização de métodos físicoquímicos para a localização do ponto final.
Produto de Solubilidade (pS)
A formação do precipitado está relacionada ao pS do produto obtido na reação.
Ex: AgNO3 + NaCl + NaNO3 + AgClbranco
O precipitado formado apresenta baixo Ks e portanto será um corpo de fundo na solução.
 pS = [Ag+] x [Cl-]
O precipitado formado na análise se encontra em equilíbrio com a solução. 
Convertendo a equação de pS em função do Log, teremos:
pAg+ = - Log [Ag+]
pCl- = - Log [Cl-]
pAgCl = pAg+ + pCl-
A relação entre concentração e o potencial (p) é inversamente proporcional. Portanto,
[Ag+] = pAg+
 [Ag+] = pAg+
[Cl-] = pCl-
[Cl-] = pCl-
Os valores de potencial do cátion prata e do ânion cloreto variam durante a análise e se igualam quando for atingido o ponto de equivalência da análise.
Ponto de Equivalência:
 pAg+ = pCl-
Neste momento do ponto de equivalência, cessa a precipitação da amostra no erlenmeyer. Abaixo na Figura 1 podemos ver a Curva de Titulação. podemos ver a Curva de Titulação.
Figura 1. Curva de Titulação.
A Tabela 1 relaciona alguns métodos volumétricos de precipitação com caráter específico. Todavia, o mais importante deles é a argentimetira que se baseia na formação de sais de prata (haletos, cianeto e tiocianato) pouco solúveis.
	Íon determinado
	Reagente titulante
	Produto
	Indicador
	Br- , Cl-
	Hg2(NO3)
	Hg2X2
	Azul de bromofenol
	C2O42-
	Pb(OAc)2 
	PbC2O4 
	Fluoresceína
	F-
	Th(NO3)4 
	ThF4 
	Vermelho de alizarina
	MoO42-
	Pb(OAc)2 
	PbMoO4 
	Eosina A
	Pb2+
	MgMoO4
 K2CrO4 
	PbMoO4 
PbCrO4 
	Vermelho de solocromo B Ortocromo T
	PO43-
	Pb(OAc)2 
	Pb3(PO4)2
	Dibromofluoresceína
	SO42-
	BaCl2 
Pb(NO3)2 
	BaSO4 
PbSO4 
	Tetraidroxiquinona Eritrosina
	Zn2+
	K4Fe(CN)6 
	K2Zn3[Fe(CN)6] 
	Difenilamina
Tabela 1. Métodos volumétricos de precipitação específicos.
APLICAÇÕES
Ao longo da história da ciência as pessoas que fazem descobertas importantes são freqüentemente homenageadas tendo os seus nomes ligados às descobertas. Embora essa prática não seja muito comum atualmente, os métodos mais antigos tais como os métodos argentimétricos recebem o nome dos químicos responsáveis pelo seu desenvolvimento.
Principais determinações
 • Ferrocianetometria: determinações de metais como zinco em amostras. Utiliza solução padrão de K4[Fe(CN)6 ]. 
• Argentometria: determinações de halogênios em amostras. Utiliza solução padrão de AgNO3. Esta é a técnica mais empregada em volumetria de precipitação. Sua execução dependerá do pH da amostra a ser titulada.
 
Métodos de Análise por Argentometria
Método de Mohr: técnica de volumetria direta utilizando o AgNO3 padronizado como titulante. Esta técnica só pode ser efetuada em meio neutro ou levemente alcalino. Podem ser utilizados indicadores tradicionais (K2CrO4) ou de adsorção.
Método de Volhard: técnica de volumetria de retorno utilizando o NaSCN padronizado como titulante. Esta técnica é a única opção para casos onde a amostra apresente pH ácido. O indicador utilizado é o Fe(NH4)2(SO4)2. Ocorrerá a titulação da prata em excesso e, no ponto de viragem, teremos a formação de um complexo solúvel de [FeSCN]2+.
Ag+(excesso) + SCN- AgSCNbranco
Após a equivalência, a primeira gota em excesso inicia a formação de um complexo de cor marromavermelhado: Fe3+ + SCN- [FeSCN]2+ 
Método de Fajans: trata-se de um método de titulação direta empregando o AgNO3 padronizado como titulante. A viragem ocorre pela mudança de cor devido à adsorção dos corantes aniônicos ao se adicionar uma gota em excesso do nitrato de prata.
OBJETIVOS 
2.1 Objetivo Geral
Determinar a porcentagem de Cloreto de Sódio em amostra de soro fisiológico (presuposto a porcentagem de 0,9% de NaCl) 
2.2 Objetivos Específicos
 
Demostrar pelo método de Análise de Morh;
Analisar reações que envolve precipitação
METODOLOGIA 
3.1 Materiais: 
Provetas de 100 ml
Béqueres de 10 ml
2 garrafas pets
1 Suporte Universal
1 Bureta de 10ml
Garra Metálica
1 Erlenmeyer de 50 ml
1 Erlenmeyer de 125 ml
1 Erlenmeyer de 300 ml
1 Bastão de Vidro
1 seriga de 10ml
1 bequer de 100ml
Balança Analítica QUIMIS
1 Pera de Borracha
1 pipeta Pasteur
1 Pipeta volumétrica de 10ml
1 Espátula
Fita Adesiva
Folhas de Papel em Branco
3.2 Reagentes: 
Solução de Nitrato de prata (AgNO3) 0,1 mol L-1
Solução de Cromato de Potássio (K2CrO4) 5%
Água
Cloreto de Sódio (NaCl) 0,9%
Procedimento experimental:
1ª ETAPA - Preparo da Solução de Nitrato de prata (AgNO3) 0,1 mol L-1
Primeiramente foi calculado a massa de Nitrato de prata necessária a ser pesada na Balança Analítica, em Seguida pesou-se 1,7g de AgNO3, Prontamente dissolvido em 100 ml de água e tranportado a uma garrafa PET.
2ª ETAPA - Preparo da Solução de Cromato de Potássio (K2CrO4) 5%
De forma semelhante ao preparo da solução anterior, Primeiramente calculou-se a massa de Cromato de Potássio a ser pesada na Balança Analítica, em Seguida pesou-se 0,5g de K2CrO4, 
Imediatamente, com auxílio de um Bastão de Vidro, os 0,5g de K2CrO4 foram diluídos em 10 ml de água em um bequer de 10 ml e por fim transportou-se a solução resultante à uma garrafa PET.
3ª ETAPA - Método de Análise de Morh
No Béquer 1 adicionou-se com auxílio de uma seringa 5 ml de soro fisiológico e em seguida como uma pipeta pasteur em mãos somou-se três gotas do indicador Cromato de Potássio. Foram adicionados à Bureta a solução de Solução de Nitrato de prata 0,1 mol ∙ L-1 até que esta alcançasse a marca do menisco. 
No Béquer 2 adicionou-se com auxílio de uma seringa 5 ml de soro fisiológico e em seguida como uma pipeta pasteur em mãos somou-se três gotas do indicador Cromato de Potássio. Foram adicionados à Bureta a solução de Solução de Nitrato de prata 0,1 mol ∙ L-1 até que esta alcançasse a marca do menisco. 
No Béquer 3 adicionou-se com auxílio de uma seringa 5 ml de soro fisiológico e em seguida como uma pipetapasteur em mãos somou-se três gotas do indicador Cromato de Potássio. Foram adicionados à Bureta a solução de Solução de Nitrato de prata 0,1 mol ∙ L-1 até que esta alcançasse a marca do menisco. 
Na continuação do procedimento anotou-se os três volumes de AgNO3 0,1 mol L-1 gastos onde foi observada as variações de cores ao longo da titulação, por fim do método de Análise  foi calculado o erro e desvio padrão na concentração do NaCl contido no soro.
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
1ª ETAPA - Preparo da Solução de Nitrato de prata (AgNO3) 0,1 mol L-1
O Cálculo do AgNO3 foi feito apartir da formula:
2ª ETAPA - Preparo da Solução de Cromato de Potássio (K2CrO4) 5%
O Cálculo do K2CrO4 5%foi feito apartir da formula:
3ª ETAPA – após a realiação das etapas 1 e 2, foi possível encontrar:
Porcentagem de NaCl:
 
Média Aritmética da Concentrações(%):
Cálculo do Desvio Padrão:
	()
	
	()
	
	()
	
 
Cálculo do Erro Relativo ()
CONCLUSÃO
Com a realização desta prática o objetivo traçado de início foi alcançado com êxito, isto é, Determinar a porcentagem de NaCl em amostra de soro fisiológico. o método de mohr mostrou-se bastante útil para detectarmos se haveria alguma diferença significativa na concentração de NaCl no soro.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
SKOOG, Douglas A. Fundamentos de química analítica. São Paulo: Thomson, 2006. 999 p
BACCAN, N.; Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar, 2.ed. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.