Precisão Volumétrica

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PRÁTICA 05
 TESTANDO A PRECISÃO E EXATIDÃO DE INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS
 Disciplina: Química Experimental 
Data de entrega ( 11/05 / 2016)
	Sumário 
1. Introdução (ou Fundamentação Teórica) 
	
3 
	
2. Objetivo 
	
5
	
3. Procedimento experimental 
	5 
	3.1. Materiais e reagentes 
	5 
	
3.2. Método 
	
5
	
4. Resultado e discussão 
	
7 
	
5. Conclusão 
	
9 
	
6. Referências bibliográficas 
	
10
Questionário 11
Introdução
O erro nas medidas são consequências de vários fatores que geralmente incluem o limite de precisão , ou o método utilizado na amostra, sendo assim fundamental ter o devido cuidado e conhecimento ao utilizar o equipamento, para saber qual terá mais precisão e qual terá mais exatidão. 											Tudo isto porque alguns instrumentos, são mais precisos e outros nem tanto ,e mesmo estes mais precisos ainda assim apresentam erros que podem ser relevantes, no entanto algumas medidas devem ser levadas em consideração para que no final encontremos resultados mais precisos e seguros.							 		Por isso é importante que o experimentador manuseie bem os instrumentos, levando em consideração seus erros e, assim, minimizando suas influências nos resultados de uma medição.												A medição se deve a partir de uma comparação com uma medida chamada padrão. Por meio desta é que será medida a exatidão e a precisão de cada equipamento utilizado.
Exatidão. É uma medida de quanto um resultado está próximo do valor verdadeiro. Quanto menor o erro obtido da comparação de um valor padrão com o obtido pelo experimento, maior sua exatidão.							 Precisão: : É uma medida da reprodutibilidade de um método para um conjunto de várias medidas de um mesmo fenômeno Pode ser expressa pelo desvio padrão de Quanto menor o desvio-padrão de um instrumento, mais preciso o é. 				 Desvio-padrão: Se, após a repetição de um dado experimento, obter-se valores de medidas diferentes, calcula-se o desvio-padrão da análise.						 Erro Sistemático: Um erro que não tem caráter aleatório, um erro constante
Por este motivo é de grande importância saber qual instrumento usar em cada experimento para que os procedimentos possam ser reproduzidos de maneira correta e satisfatória.
Vários materiais do laboratório são utilizados para medir o volume das substancias ou pesa-las,técnica de medição de uma amostra depende do seu estado físico (sólido ou líquido) e depender da medida que se desejar obter faz-se necessário a utilização de diferentes vidrarias ou equipamentos com diferentes níveis de precisão, o qual consiste no desvio-padrão de uma série de repetições da mesma análise.
Desta forma, instrumentos com baixa precisão não proporcionam medidas exatas podem interferir nos resultados, isto porque cada uma deles possuem funções específicas, nos resultados.
As pipetas são instrumentos calibrados para realização de medidas precisas de volumes, podendo ser usadas para transferência de pequenas quantidades de amostras, descritas também como alíquotas. 
Este tipo de vidraria pode ser graduado (usada para medir volumes variáveis) ou volumétrico (medição de volumes únicos e precisos). As provetas são tipos de vidrarias graduadas utilizadas para realizações de medidas aproximadas de volumes e transferência de soluções. As buretas são instrumentos de medição e transferência rigorosa de volumes líquidos.
 Para as medidas de massa é comum utilizamos em laboratório as balanças de precisão, as quais podem ser de dois tipos: analíticas e semi-analíticas, diferindo basicamente por conta do grau de precisão no instante da pesagem da amostra. Uma balança analítica possui excelente precisão, utiliza normalmente 4 casas decimais, porém mede capacidades inferiores as mais comuns (cerca de 220 g) além de contarem com uma "capela" ao redor do prato de medição, impedindo que os fatores externos presentes no ambiente, exemplo (correntes de ar, ruídos, material particulado, umidade etc...) influenciem no resultado da medição. 		Já uma balança semi-analítica, mede capacidades maiores, porém utiliza uma quantidade menor de casas decimais, cerca de 3 casas decimais.
Como pudemos observar, existem diversos tipos de instrumentos laboratoriais capazes de efetuar medições com diferentes precisões, sendo que a escolha de cada uma deles deverá levar em consideração o tipo de informação que se deseja obter. 					Desta forma, a capacidade do analista em diferenciar os instrumentos necessários para cada tipo de análise de fundamental importância para uma boa prática laboratorial, resultando na redução dos erros analíticos.
OBJETIVO
Esta prática tem como objetivo, procurar e investigar os possíveis erros dos instrumentos ao serem utilizados em um dado experimento e, da mesma forma , testar nosso conhecimento de quais instrumentos devem ser utilizados em cada momento, em cada situação.
MATERIAIS E MÉTODOS
Balão volumétrico, béquer, bureta, pipeta graduada, pipeta volumétrica e proveta. 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
PARTE A
 
1. Colocamos 50,00 mL de água destilada medidos na pipeta volumétrica em um balão volumétrico de 50,00 mL, em um béquer de 100 mL, em uma bureta de 50,00 mL, e em uma proveta de 50,0 mL. 
2. Com uma pipeta de Pasteur (ou conta gotas) adicionamos o volume de água necessário para o instrumento marcar exatamente 50,0 mL em cada vidraria. Contamos o número de gotas de água adicionadas ou retiradas de cada vidraria. 
PARTE B 
1.Colocamos um vidro de relógio na balança analítica e taramos . Com a mesma pipeta de Pasteur utilizada na primeira parte, adicionamos vinte gotas de água destilada neste recipiente e medimos a sua massa. 
2. Utilize a pipeta graduada de 5,00 mL e medimos um volume de água destilada de exatamente 5,00 mL. Após secar o béquer ou vidro de relógio utilizado anteriormente, taramos novamente a balança analítica e adicionamos cerca de vinte gotas de água a partir da pipeta graduada. Anotamos os valores da massa de água e do volume correspondente a estas vinte gotas. 
PARTE C 
Pesamos cinco objetos na balança analítica e semi-analítica. Pesamos agora as cinco rolhas juntas nestas mesmas balanças. Escolhemos uma das rolhas e pesamos cinco vezes em cada uma das balanças analítica e semi-analítica, sempre tarando-as antes de cada medida.
TABELAS
Parte A
•Exatidão dos instrumentos
Adicionamos a quantidade de gotas necessárias e com o volume final encontrado calculamos o erro relativo para para se determinar seu erro relativo
Exemplo para o balão volumétrico
Erel = x 100 = 0,06%
	TABELA 3
	Volume final (mL)
	Erros relativos (%)
	Balão volumétrico (50ml)
	49, 97 mL
	0,06%
	Béquer (100 mL)
	48, 10 mL
	3, 80%
	Proveta (50ml)
	49, 70 mL
	0, 60%
	Bureta (50ml)
	50, 10 mL
	0,20%
Parte B
• Massa das 20 gotas de água destilada (g)
	TABELA 1
	Pipeta de Pasteur
	Pipeta graduada
	Balança analítica
	0, 5280 g
	1, 6260 g
•Volume de cada gota de água destilada (mL)
O volume foi obtido a partir da densidade. (ρ=1g·ml-1 ) e da massa de cada gota.
V= m/ρ;
	TABELA 2
	Pipeta de Pasteur (
	Pipeta graduada (
	Balança analítica
	0, 03640 mL
	0, 12520mL
• Exatidão das pipetas de Pasteur e graduada
	TABELA 4
	Erro relativo (%)
	Pipeta de Pasteur
	49, 25%
	Pipeta graduada
	53, 50 %
PARTE C
•Massas das rolhas (g)
	TABELA 5
	Balança analítica
	Balança Semi-analítica
	Rolha 1
	9, 3550 g
	8, 35 g
	Rolha 2
	13, 9500 g
	13, 95 g
	Rolha 3
	23, 2137 g
	23, 21 g
	Rolha 4
	26, 7025 g
	26, 70 g
	Rolha 5
	35, 5565g
	35, 55 g
	Todas as rolhas juntas
	108,7777 g
	107,76g
A partir da massa das 5 rolhas podemos através do calculo do desvio padrão encontrar sua precisão 
E o erro relativo para encontrar sua precisão
Os cálculos dasmedidas utilizadas na balança estão em anexo na 5ª questão do 1º questionário
	TABELA 6
	Balança analítica
	Erro relativo
	Rolha 1
	9, 3550 g
	56,99%
	Rolha 2
	13, 9500 g
	35,87%
	Rolha 3
	23, 2137 g
	6,7%
	Rolha 4
	26, 7025 g
	22,27%
	Rolha 5
	35, 3550g
	62,51%
	TABELA 7
	Balança Semi-analítica
	Erro relativo
	Rolha 1
	8, 35 g
	56,61%
	Rolha 2
	13, 95 g
	35,26%
	Rolha 3
	23, 21 g
	7,7%
	Rolha 4
	26, 70 g
	23,89%
	Rolha 5
	35, 55 g
	64,96%
Conclusão 
Pudemos nesta prática testar os instrumentos de medição volumétrica para se obter uma maior precisão e exatidão em soluções em que trabalhamos os erros relativos e também fizemos uso do desvio-padrão de uma série de repetições da mesma análise.
Referencias Bibliográficas
Skoog, West, Fundamentos de Química Analítica. 8ª ed. Thomson, 2007.
UFRPE-UAST, Apostila de Química Experimental, 2016. 
Vogel, Análise Química Quantitativa. 6ª ed. LTC, Rio de Janeiro, 2002.
http://www.balancas-analiticas.com.br/home/balanca-analitica-e-semi-analitica-saiba-a-diferenca/
QUESTIONÁRIO
São diferentes pois são instrumentos diferentes com precisões diferentes e calibração diferentes
Uma bureta para medir pois uma titulação ácido-base consiste em adicionar lentamente uma solução de ácido a uma solução de base
Com um funil de separação ideal para separar reações orgânicas 
 4 -Por conta da alteração da temperatura que altera a estrutura física e a calibração dos instrumentos volumétricos, danificando assim o instrumento e as medidas feitas por eles.
5- 
	TABELA 5
	Balança analítica
	Balança Semi-analítica
	Rolha 1
	9, 3550 g
	9, 35 g
	Rolha 2
	13, 9500 g
	13, 95 g
	Rolha 3
	23, 2137 g
	23, 21 g
	Rolha 4
	26, 7025 g
	26, 70 g
	Rolha 5
	35, 3550g
	35, 55 g
	Todas as rolhas juntas
	108,7777 g
	107,76g
Xmed= = 21,7555 g balança analitica 
 Rolha 1 Erel = x 100 = 56,99%
Encontrmos os erros relativos para as massas da rolha 1 na balança analítica e Repetimos os cálculos para as outras amostras, os resultados encontram-se na tabela 6
S=
S= 0,2228
Desvio padrão da balança analítica e sua precisão
 
 
Xmed = 21,55g semi analítica
 Rolha 1 Erel = x 100 = 56,61%
Encontramos os erros relativos para as massas da rolha 1 na balança semi analítica e Repetimos os cálculos para as outras amostras, os resultados encontram-se na tabela 7
S=
S=0,07
Desvio padrão da balança semi analítica e sua precisão