DETERMINAÇÃO DO TEOR DE MAGNÉSIO EM SAL DE MAGNÉSIO

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UNIVERSIDADE DA REGIÃO DE JOINVILLE – UNIVILLE 
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE MAGNÉSIO EM SAL DE MAGNÉSIO 
 
 
 
 
ANA FLAVIA FEUSER 
DAIANE DA ROCHA 
GREICY KELLY ISENSEE 
PAOLA ALESSANDRA BIANCHINI 
 
PROFESSOR: Mariane Bonatti Chaves 
 
Química Experimental II 
 
 
 
 
Joinville - SC 
2019 
1. INTRODUÇÃO 
 
A análise gravimétrica é um método analítico quantitativo cujo processo envolve a 
separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura 
possível. O elemento ou composto é separado de uma quantidade conhecida da amostra ou 
substância analisada. 
A gravimétrica engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria envolve a 
transformação do elemento ou radical a ser determinado num composto puro e estável e de 
estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade do analito 
original. O peso do elemento ou radical pode ser calculado a partir da fórmula química do 
composto e das massas atômicas dos elementos que constituem o composto pesado. 
A análise gravimétrica está baseada na medida indireta da massa de um ou mais 
constituintes de uma amostra. Por medida indireta deve-se converter determinada espécie 
química em uma forma separável do meio em que esta se encontra, para então ser recolhida e, 
através de cálculos estequiométricos, determinada a quantidade real do elemento ou 
composto químico, constituinte da amostra inicial. 
 A separação do constituinte pode ser efetuada por meios diversos: 
 - Precipitação química 
 - Eletrodeposição 
 -Volatilização ou Extração. 
A precipitação química é um dos métodos gravimétricos mais importantes e 
numerosos, todos eles são baseados em reações onde um precipitado é produzido pela ação 
de um agente químico precipitante. O precipitado obtido, que deve conter o analito, deve ser 
separado da solução (filtração), cuidadosamente purificado (por lavagem, por exemplo), 
secado ou convertido num outro composto de composição química definida e, depois, 
finalmente pesado. 
Diante disso temos como proposta determinar o teor de magnésio na amostra de sal de 
magnésio, utilizando o método de gravimetria por precipitação. Além disso, por meio da 
discussão dos resultados iremos avaliar se os valor obtido está próximo ou não do valor 
teórico esperado. Como experimentalmente sempre temos erros também discutiremos os 
principais fatores que interferem no resultado fazendo ele ficar menor que o teórico. 
 
2. MATERIAIS E MÉTODOS 
 
2.1 Materiais Utilizados 
 
● Balança analítica 
● Forno mufla 
● Dessecador 
● Proveta 
● Béquer de 300 mL 
● Pipeta de 20 mL 
● Bastão de vidro 
● Papel filtro (faixa branca) 
● Tubo de ensaio 
● Tenazes 
● Luvas de amianto 
● Cadinho de porcelana 
● Funil de filtração 
● Água deionizada 
● Sulfato Magnésio Comercial (MgSO​4​. 
7H ​2​O) 
● HCl 2N 
● Na​2​HPO​4​ 7% 
● NH ​4​OH 2% 
● NH ​4​OH 10% 
● HNO​3​ 2N 
● AgNO​3​ 2N 
● NH ​4​OH 1% 
● NH ​4​NO ​3​ 33% 
● NH ​4​Cl 2N 
 
2.2 Métodos 
 
2.2.1 Preparo da amostra 
 
Primeiramente, foi pesado um vidro relógio em uma balança analítica, e 
posteriormente a balança foi tarada. Em seguida, pesou-se aproximadamente 0,873 g de 
sulfato de magnésio comercial. Transferiu-se para um béquer de 300 mL e foi colocado em 
torno 50 mL de água. Por fim, foi acidificado a solução com 5 mL de HCl 2N. 
 
2.2.2 Precipitação 
 
Inicialmente, adicionou-se 17,2 mL de solução Na​2​HPO ​4 a 7% previamente filtrada 
utilizando uma proveta e 10 mL de solução NH​4​Cl 2N. Há formação de precipitado quando as 
soluções foram misturadas, por isso deve ser dissolvido pela adição de HCl 2N. Em seguida, 
aqueceu-se a solução à 40°C e foi adicionado lentamente, gota a gota, a solução de NH​4​OH 
2% e agitando o líquido continuamente com o bastão de vidro. Para adicionar a amônia 
usa-se a bureta. A partir do momento que o precipitado começar a se formar e desaparecer ao 
longo da agitação, deve-se diminuir a adição de amônia para 4 á 5 gotas por minuto. 
Seguindo com a adição da amônia até que a solução cheire amônia. Em seguida, agitou-se o 
conteúdo do béquer com o bastão de vidro o tempo todo sem tocar o fundo e as paredes. 
Após resfriar a solução, adicionou-se 25 a 30 mL de solução NH​4​OH 10% para suprimir a 
hidrólise e diminuir a solubilidade do MgNH​4​PO​4​. Por fim, foi deixado em repouso por 2 a 4 
horas. 
 
2.2.3 Filtragem e Lavagem 
 
Após obter o precipitado, filtrou-se o mesmo com um papel filtro médio (faixa 
branca), depois que todo o líquido foi filtrado, em seguida lavou-se o precipitado três vezes 
por decantação com solução NH​4​OH 2%. Transferiu-se o precipitado quantitativamente ao 
filtro removendo as partículas presas no vidro com um bastão de vidro. A última lavagem 
deve ser feita quando uma porção do filtrado acidificado com HNO​3 2N não dê mais turvação 
com AgNO​3​. Por fim, encheu-se o filtro com uma mistura de 4 mL de NH ​4​NO ​3 33% e 1 mL 
para tornar a substância mais facilmente carbonizável. 
 
2.2.4 Secagem e Calcinação 
 
Primeiramente colocar o papel de filtro com o precipitado no funil numa estufa e 
secá-lo à 100°C. Em seguida, calcinar entre 1000 a 1100°C até peso constante. No momento 
da calcinação deixou-se o cadinho apoiado na porta do equipamento, e foi sendo levado para 
dentro do mesmo de maneira gradativa para que o filtro não queimasse rapidamente. Por fim, 
anotou-se a massa que há dentro do cadinho. 
 
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
Após ter empregado todo o procedimento experimental a massa final do cadinho com 
o precipitado foi de 44,9625 g, considerando que o cadinho tinha 44,6073 g conseguimos 
calcular a massa real do precipitado que é 0,3552 g. Por meio da reação de calcinação 
podemos identificar que o precipitado será o Mg​2​P​2​O ​7 que será utilizado para realizar os 
cálculos necessários. A Reação de calcinação com uma temperatura de 1000ºC a 1100ºC é 
MgNH​4​PO​4​ → Mg ​2​P​2​O​7(s)​ + NH​3(g)​ + 4H ​2​O​(g)​. 
Utilizando a tabela atômica (GONÇALVES, 1981) calculamos a massa molar do 
Mg​2​P ​2​O​7​ e do MgSO​4​.7H​2​O, que será utilizado posteriormente, da forma descrita a seguir: 
 
MM Mg​2​P​2​O ​7​ = 2 x 24,30 g/mol + 2 x 30,97 g/mol + 7 x 15,9997 g/mol 
MM Mg​2​P​2​O ​7​ = 222,5379 g/mol 
 
MM MgSO ​4​.7H​2​O = 24,30 g/mol + 32,076 g/mol + 11 x 15,9997 g/mol + 14 x 1,0081 g/mol 
MM MgSO ​4​.7H​2​O = 246,4861 g/mol 
 
Após saber a massa molar do Mg ​2​P​2​O ​7​ foi calculado o número de mols referente ao 
precipitado: 
222,5379 g de Mg​2​P​2​O ​7 ​--- 1 mol de Mg​2​P​2​O​7 
 0,3552 g de Mg​2​P​2​O​7​ ​--- x mol de Mg​2​P​2​O​7 
x = 0,0015961 mol de Mg​2​P​2​O​7 
 
Como 1 mol de Mg​2​P​2​O​7 tem 2 mols de Mg ​2+ o número de mols total de Mg​2+ no 
precipitado será o dobro e será igual a 0,0031922 mol. Levando em consideração que o 
precipitado que foi pesado após a calcinação é proveniente deuma reação de precipitação 
dada por Mg ​2+ + PO​4​3- + NH​4​+ → MgNH ​4​PO ​4 sabe-se que todo o magnésio presente no 
precipitado tem sua origem no sal de magnésio pesado inicialmente. Dessa forma calculamos 
a massa de magnésio referente a 0,0031922 mol e em seguida calculamos a porcentagem a 
partir da massa inicial que foi pesada: 
 
 
 
24,30 g de Mg​2​+​ ---- 1 mol de Mg​2+ 
 x --- 0,0031922 mol de Mg​2+ 
x = 0,07757 g de Mg​2+ 
0,8730 g de amostra --- 100% 
0,07757 g de Mg​2+ ​ --- x 
x = 8,89% 
 
Como esse é o valor experimental para a porcentagem de magnésio no sal de 
magnésio, calculamos o valor teórico para 1 mol de MgSO​4​.7H​2​O por meio das massas 
molares: 
 
246,4861 g de MgSO ​4​.7H ​2​O --- 100% 
 24,30 g de Mg​2+​ --- x 
x = 9,8586% de Mg​2+ 
 
A partir desse último cálculo sabe-se que teoricamente uma amostra do sal do sulfato 
de magnésio comercial deve ter 9,8586% de magnésio. Assim, com a massa da nossa amostra 
utilizamos isso para calcular quanto deveríamos ter obtido de massa de Mg​2+ no precipitado e, 
em seguida, utilizamos esse valor para calcular o erro percentual (Vt = valor teórico e Ve = 
valor experimental): 
 
0,8730 g de amostra --- 100% 
 x --- 9,8586% de Mg​2+ 
x = 0,08607 g de Mg​2+ 
 
r(%) .100% E = V t
|V t − V e| 
r(%) .100% E = 0,08607 g
|0,08607 g − 0,07757 g| 
r(%) , 8% E = 9 8 
Sendo assim, a diferença entre o valor experimental obtido e o valor teórico é de 
0,0085 g que corresponde a um erro percentual de 9,88%. As possíveis causas dessa 
diferença são as impurezas presentes no sal e as perdas durante a realização do experimento. 
São exemplos de perdas durante o experimento: utilizou se um bastão que pode ter ficado 
resíduos, na hora de filtrar pode ter ficado algo fora do filtro, na hora de dobrar o filtro para 
colocar no cadinho ao encostar no filtro pode ter sido retirado algum precipitado, entre 
outros. 
CONSIDERAÇÕES FINAIS 
 
A gravimetria por precipitação, portanto, é um processo simples e também um método 
gravimétrico muito eficiente em uma análise quantitativa. Porém, para obter-se um resultado 
satisfatório é necessário tomar cuidado e prestar muita atenção em todas as etapas do 
processo, para que não venha a ocorrer erros, como os citados anteriormente em “Resultados 
e Discussões”, pois o objetivo principal do experimento é a obtenção de um precipitado 
totalmente puro e estável. 
Através da técnica gravimétrica, foi quantificado o teor de magnésio no sal de 
magnésio. Realizou-se todas as etapas da gravimetria desde o preparo da solução, que inclui a 
pesagem da amostra, diluição, adição do reagente precipitante, obtenção do precipitado, 
lavagem e calcinação do precipitado, até a pesagem do precipitado obtido. 
Ao final do experimento encontrou-se que o percentual de magnésio na amostra é de 
8,89%, o que equivale a 0,07757 g de magnésio. Sabendo, através de cálculos, que o 
percentual esperado de magnésio no sal de magnésio é de 9,86% que equivale a 0,08607 g de 
magnésio. Analisando os resultados, percebe-se uma diferença de 0,0085 g, ou 9,88%, entre o 
valor encontrado e o valor esperado. Conclui-se então, que o valor encontrado é satisfatório, 
pois está bem próximo do esperado. 
Enfatiza-se que a atenção no laboratório é indispensável, uma vez que nos deparamos 
com erros alheios. A pesagem – que aparentemente é fácil e simples – pode ser o estopim 
para os erros no processo inteiro. 
 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
GONÇALVES, J. C. ​Tabela Atômica Interdisciplinar​. Uma nova abordagem 
metodológica para o ensino de Química. 37 ed. Copyrught, 1981. ISBN: 85-87667-04-5.