rELATORIO_DESTILACAO

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UFBA
	
	Departamento de Química Orgânica
QUI-B37 – Química Orgânica Básica Experimental I-A
	
	2019.1
RELATÓRIO DE ATIVIDADES (Modelo I: Análise)
Alunas: Lorena Argolo Pedreira e Sandi Magalhães
Experimento: Destilação Simples e Destilação Fracionada
Data: 10/04/2019
Introdução
Objetivos
Compreender a importância e desenvolver a técnica de destilação para separar uma mistura de dois solventes; Determinar a quantidade de acetato de etila nas frações obtidas após a destilação e construir uma curva de calibração de fração molar e índice de refração com misturas de acetato de etila.
Fundamentação teórica (resumo):
A destilação é uma técnica amplamente utilizada por diversas áreas e tem por objetivo a purificação, separação ou remoção de solventes e líquidos de modo geral. O princípio da técnica se baseia na diferença das temperaturas de ebulição das substâncias presentes, sendo a temperatura de ebulição, a temperatura em que a pressão de vapor de um líquido é igual à pressão externa exercida sobre sua superfície. As bolhas ocasionadas pelo fervor do líquido são estabilizadas ao se utilizar porcelana porosa que libera quantidades ínfimas de ar e facilita a regulação das bolhas formadas no meio. Existem vários tipos de destilação, sendo as destilações simples, fracionada, a vácuo e por arraste de vapor, as mais comuns.
A destilação simples é utilizada para separar líquidos voláteis de não voláteis, não sendo eficiente quando os líquidos possuem temperaturas de ebulição muito próximas. Já a fracionada, separa líquidos com temperaturas de ebulição distintas e só difere da destilação simples por conter no seu aparato, uma coluna de fracionamento (coluna Vigreux) e por conta disso, a destilação fracionada consegue separar líquidos que possuam temperaturas de ebulição mais próximas. A técnica de destilação utiliza um balão de fundo redondo, bem como uma cabeça de destilação que faz a conexão do tubo ao condensador e também a um termômetro que, por sua vez, é necessário para que se conheça a temperatura em que a destilação está sendo feita. A coluna de Vigreux é basicamente um tubo vertical longo por onde o vapor sobe e é condensado parcialmente, o que faz com que ele retorne ao balão. Através da volta, ocorre um choque entre o condensado e o vapor ascendente, o que faz com que o componente mais volátil seja enriquecido no vapor e isto faz com que o número de destilações necessárias seja reduzido. A coluna de fracionamento tem como um dos seus objetivos, reduzir a quantidade de frações intermediárias presentes na destilação e através deste mecanismo, isso é possível. Além disso, outros fatores devem ser observados no tocante a destilação: razão de refluxo, isolamento térmico e preenchimento de coluna são alguns.
Também há a destilação de arraste a vapor, a qual será somente vista por demonstração. Esta é uma destilação de misturas imiscíveis de compostos orgânicos e água. Estas misturas não se comportam como soluções e “fervem” a temperaturas menores do que os pontos de ebulição de componentes individuais e, portanto, substâncias com alto ponto de ebulição podem ser destiladas a temperaturas menores que 100ºC. O princípio se baseia no fato de que a pressão total de vapor de uma mistura de líquidos imiscíveis é igual a soma de pressão de vapor dos componentes puros individuais e não dependem da proporção de nenhum dos componentes da mistura. Assim, quando a pressão total de vapor se iguala a pressão atmosférica, ocorre a ebulição numa temperatura muito menor do que seria esperado. O eugenol será extraído neste experimento.
Parte experimental
Resumo do experimento (procedimento e/ou fluxograma)
 Construção da curva analítica 
___________________________________________________________
Calcule a massa de acetato de etila e tolueno para diferentes mols na tabela de curva analítica
Prepare diferentes soluções com acetato de etila e tolueno em diferentes proporções
Meça o índice de refração de cada solução e construa um gráfico com os resultados
Destilação
Pese 0,1 mol de acetato de etila e tolueno e misture eles em um balão de fundo redondo de 100 mL
Repetir o procedimento, obter dois balões com as mesmas soluções
Monte o equipamento de destilação simples e fracionada
Destile lentamente a solução. Não mais que 30gts por minutos
Utilize uma proveta para recolher o destilado
Anote a temperatura sempre que recolher uma amostra.
Despreze as primeiras 15gts e recolhas as seguintes 15gts em um frasco com tampa
A cada 5 ml recolher 15gts e enumerar os frascos
Recolha pelo menos 10 frascos e meça seu índice de refração e anote os valores junto com as temperaturas
Construir os gráficos com os dados obtidos
2.0 Desenho da aparelhagem:
Equipamento para destilação simples
Equipamento para destilação fracionada
Imagem 4 – Refratômetro 
Equipamento para destilação de arraste a vapor
Materiais
Reagentes e solventes (substâncias químicas);Acetato de etila; Tolueno
Vidraria;
Balão de fundo redondo; Proveta graduada; béquer; condensador; adaptador; coluna Vigreux.
Materiais diversos;
Termômetro; garra; suporte e fonte de aquecimento; conta-gotas
Equipamentos. Balança analítica
Tabela de propriedades físicas
	Substância
	MM
	d
g/mL
	Tf
oC
	Te
oC
	nT
D
	Solubilidade (g/100 mL)
	
	
	
	
	
	
	H2O
	EtOH
	CHCl3
	Et2O
	
Acetato de etila
	
88.106
	
0.90
	
-84
	
77
	
-
	Muito Sol.
	
Misc.
	
Misc.
	
Misc.
	Tolueno
	92.141
	0.87
	-95
	111
	-
	Insol.
	Sol.
	Sol.
	Sol.
2.6. Tabela de propriedades toxicológicas (de forma resumida)
	Substância
	Propriedades (riscos à saúde, inflamabilidade, reatividade)
	Acetato de etila
	Irritação de olhos, nariz, garganta e pele; Dor de cabeça; Confusão
	
Tolueno
	Sonolência; confusão; náusea; dor de cabeça; pele seca e vermelhidão de olhos
Resultados, observações, discussão e conclusões
Resultados, observações, discussão e conclusões
Com base nos estudos realizados, a destilação foi realizada tanto de modo simples quanto de modo fracionado, o que pôde nos revelar diferenças significativas antes mesmo da análise de refração ou construção de gráficos correspondentes. A primeira diferença básica foi constituída através da coluna de fracionamento: a quantidade de resultados obtidos. Ao se realizar o experimento, foi observado que na destilação simples, 16 frascos foram preenchidos conforme o procedimento, enquanto que na destilação fracionada, apenas 15. Isto se deve ao fato de que a coluna acaba retendo uma quantidade significativa de destilado.
Uma segunda observação também foi feita: a temperatura atingida no procedimento. Enquanto que na destilação simples a temperatura alcançada foi 100°c, somente na 16ª observação, na destilação fracionada, a temperatura de 104°c foi obtida já na 9ª observação. A explicação é feita tendo como base a separação que é muito melhor na destilação fracionada e por isso, a temperatura varia de um polo a outro de modo mais “instantâneo”. Tentamos manter a velocidade da destilação constante, que é de 30 gotas por min mas houve um erro com o aquecimento do sistema, e tivemos que interferir no controle da temperatura, o que ocasionou valores de temperaturas oscilantes.
Como consequência das separações em frascos, foi possível gerar um gráfico contendo os índices de refração por amostra, dada a constituição proporcional de substâncias em cada frasco.
Para destilação simples:
Resultados observados em destilação simples em tabelas
Este experimento foi realizado pela outra equipe, obtemos os resultados que estão sendo apresentados abaixo.
Tabela 1: Índice de refração das soluções analisadas 
	Substâncias padrões
	Índice de refração medido
	Fração Molar de Acetato de Etila
	Acetato de Etila
	
	1,370
	1,0
	
	1,492
	0,0
	Mistura 1:1
	1,445
	0,5
Tabela 2: Temperatura e Índice de refraçãoobtidos no experimento
	Volume destilado (mL)
	Temperatura (ºC)
	Índice de refração medido
Tabela 2: Temperatura e Índice de refração obtidos no experimento
	Volume destilado (mL)
	Temperatura (ºC)
	Índice de refração medido
	0
	68
	1,03
	5
	77
	1,406
	10
	65
	1,403
	15
	67
	1,398
	20
	43
	1,397
	25
	60
	1,405
	30
	61
	1,407
	35
	71
	1,423
	40
	70
	1,427
	45
	90
	1,498
	50
	98
	1,565
	55
	85
	1,478
	60
	90
	1,487
	65
	94
	1,492
	70
	93
	1,493
	75
	100
	1,493
Gráfico 1: Curva analítica (Índice de refração x Fração Molar de acetato de etila).
Para destilação fracionada:
 Tabela 4: Índice de refração (Padrão)
	Substâncias padrões
	Índice de refração medido
	Fração Molar de Acetato de Etila
	Acetato de Etila
	1,370
	1,0
	
	1,490
	0,0
	Mistura 1:1
	1,447
	0,5
Tabela 5: Fração molar de AcOEt obtido pela outra equipe
	Volume do destilado (mL)
	Temperatura (°C)
	Índice de refração medido
	Fração Molar de Acetato de Etila
	0
	71
	1,386
	
	5
	78
	1,385
	
	10
	76
	1,384
	
	15
	79
	1,385
	
	20
	76,5
	1,388
	
	25
	79
	1,387
	
	30
	68
	1,449
	
	35
	97
	1,469
	
	40
	104
	1,483
	
	45
	105
	1,489
	
	50
	106
	1,490
	
	55
	108
	1,485
	
	60
	108
	1,490
	
	65
	106
	1,491
	
	70
	70
	1,493
	
3.1.3 Destilação por arraste a vapor
	A destilação por arraste a vapor foi um experimento de observação, o equipamento assim como os outros já estava montado com os materiais e vidrarias acoplados prontos para começar a destilação. A destilação por arraste a vapor demonstrou-se não muito eficaz devido a pequena quantidade de substrato de interesse (óleo essencial) que ela conseguiu retirar foi muito pouca para uma grande quantidade de materiais.
3.2 Discussão e conclusões
Como conclusão, é possível verificar que de fato ocorre uma separação muito mais adequada na destilação fracionada se em comparação com a destilação simples. Esta diferença é notória desde a primeira coleta, quando se observa que mais de 90% de AcOEt estava presente nesta (no caso da destilação fracionada), enquanto que na destilação simples, para uma primeira observação, havia apenas 76% de AcOEt. A observação quanto ao ponto de ebulição também é de grande relevância, sendo observada uma distinção abrupta nos pontos de ebulição verificados para a destilação fracionada, enquanto que ocorre uma distinção um pouco mais suave na destilação simples.
 v 
Respostas do questionário
Cite as diferenças básicas entre a destilação simples e a fracionada:
 R= A diferença básica entre estas destilações está meramente na presença de uma coluna de fracionamento na destilação fracionada e, portanto, num melhor desempenho obtido na última, visto que a área de contato é maior e também ocorre melhor separação. Sendo assim, todas as diferenças básicas são obtidas a partir daí.
Em uma destilação, quais procedimentos devem ser adotados para que a ebulição tumultuosa de líquidos seja evitada?