Apostila_Analitica_UFLA_-GQI134_Completa

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APOSTILA GQI134
QUÍMICA ANALÍTICA
MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO
UNIVERSIDADE FEDERAL DE LAVRAS
OBSERVAÇÕES IMPORTANTES
1- NÃO HAVERÁ REPOSIÇÃO DE EXPERIMENTO.
2- O ALUNO QUE NÃO ESTIVER DEVIDAMENTE TRAJADO (VER ITEM SEGURANÇA) NÃO
PODERÁ REALIZAR A AULA EXPERIMENTAL.
ORIENTAÇÕES DE SEGURANÇA
O trabalho que se realiza em aulas práticas de Laboratório de Química requer, ao
lado de grande dedicação e interesse, muito cuidado e atenção. Para facilitar esse
trabalho e evitar eventuais acidentes no laboratório fornecem-se, a seguir, algumas
instruções que, devidamente observadas conduzirão a bons resultados, a saber:
 No laboratório: trajar avental, calça comprida, sapatos ou tênis fechado, cabelos
presos. Não será permitido o uso de calções e/ou chinelos e/ou ficar sem camisa, mesmo
usando o avental;
 Descarte: não descarte reagentes, soluções ou resíduos indiscriminadamente nas
pias. Quando necessário, haverá frascos apropriados e identificados para descarte. Fique
atento e informe-se;
 Comportamento: observe os horários de entrada e saída das aulas. Não serão
permitidas brincadeiras, aglomerações nem a presença de estranhos durante as aulas,
bem como fumar, beber ou comer. Procure agir sempre com bom senso, para sua própria
segurança;
 Material quebrado: notificar imediatamente um professor;
 Evite o desperdício de reagentes, materiais em geral, gás, luz, água e água
destilada;
 Tome o máximo cuidado para não impurificar os reagentes;
 Use sempre água destilada para preparar uma solução ou fazer uma diluição;
 O material de vidro deve ser lavado após sua utilização. Em geral, lava-se com
água comum e depois com água destilada; quando necessário, usa-se sabão ou
detergente; 
 As operações onde há desprendimento de gases tóxicos ou irritantes devem ser
executadas na capela, assim como evaporação de soluções ácidas, amoniacais;
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 É indispensável tomar o maior cuidado possível quando se trabalha com ácidos,
em particular com ácido sulfúrico concentrado. Sempre adicione ácidos à água, e nunca
água em ácidos. 
 Ácidos e bases concentrados atacam a pele e os tecidos, deve-se, pois, usá-los
com todo o cuidado, principalmente na neutralização de um com o outro, evitando
reações violentas. Preste a máxima atenção a qualquer operação onde haja aquecimento
ou que reaja violentamente.
 Apague os bicos de Bunsen e maçaricos quando não os estiver usando. Lembre-
se sempre que frascos que contenham líquidos inflamáveis, devem ser afastados das
proximidades do local de trabalho.
 Não brinque com produtos químicos. Nunca cheire, abruptamente, o conteúdo de
qualquer frasco, pois pode tratar-se de substância tóxica.
 Não pipete quaisquer líquidos com a boca, use aparelhos apropriados.
 No caso de acidentes, queimaduras e outros, é dever do estudante procurar
imediatamente o professor. 
 Nunca deixe, sem atenção, qualquer operação onde haja aquecimento ou que
reaja violentamente.Improvisações são o primeiro passo em direção a um acidente, use
material adequado.
 Ao locomover-se no laboratório, faça-o com cuidado, a fim de não provocar
qualquer acidente e/ou tumultuar o ambiente de trabalho. 
 Rotule sempre qualquer solução que venha a preparar, identificando-a quanto a
substância química utilizada, data e sua provável concentração. 
 Ao manusear qualquer frasco de reagente químico, faça-o sempre pelo rótulo, a
fim de minimizar regiões de contaminação. 
 Certifique-se sempre da voltagem do equipamento eletroeletrônico que fará uso no
laboratório, antes de ligá-lo à respectiva corrente elétrica. 
 Tenha completa consciência da localização do chuveiro de emergência, dos
extintores de incêndio e dos lavadores de olhos, tomando conhecimento de como usá-los
corretamente. 
 Qualquer dúvida que surgir durante a análise técnica o estudante deverá dirigir-se
ao professor para obter esclarecimentos. 
 Terminados os trabalhos práticos e antes de retirar-se do laboratório, limpe sua
bancada.
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NA DÚVIDA, PERGUNTE !
OS ACIDENTES NÃO ACONTECEM, SÃO CAUSADOS.
REFERÊNCIAS SUGERIDAS
BIBLIOGRAFIA BÁSICA
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química. Analítica
Quantitativa Elementar. 3.ed. São Paulo:
Edgard Blucher, 2001. 308p.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. "Fundamentos de Química
Analítica". Tradução 8 ed. São Paulo:
Thonson, 2006. 999p.
JefFery, G. H.; Bassett, J.; Mendham, J.; Denney, R.C.; Vogel - Analise Quimica
Quantitativa, Rio de Janeiro, LTC, 6a ed.. 2002.
BIBLIOGRAFIA COMPLEMENTAR
HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 5 ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros Técnicos e
Científicos, 2001. 862p.
Blaedel, W. J.; Melocke, V. W.; Elementary Quantitative Analysis. Harper & Row,
Publishers, N.Y., Evanston, and London, 2a ed.
1963.
**Ohlweiler, O. A., Química Analítica Quantitativa, Livro Técnico S.A. 3a ed., vols. 1, 2 e 3,
1982.
***Skoog, D. A.; Holler, F.J.; Nieman, T. A.; Principles of Instrumental Analysis. Saunders
College Publishers, 5a ed., 1992.
HAGE, D.S.; Carr, J.D.; Química Analítica e Análise Quantitativa. 1ª Ed São Paulo: ,
Pearson, 2012. 707p.
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PRÁTICA 1: PREPARO DE SOLUÇÕES
Procedimentos:
1) Preparar 100 mL de solução de HCl 1 mol L-1
a) Determinar a molaridade do ácido concentrado p.a. dados: d = 1,18 g/mL, %T=
36,46% (M*MM = 1000*d*T);
b) Calcular o volume de ácido concentrado necessário para o preparo de 100 mL de
solução 1 mol/L (diluição; C1*V1=C2*V2);
c) Num balão volumétrico de 100 mL, adicionar cerca de 40 mL de água destilada;
d) Adicionar o ácido concentrado, com o auxílio de uma pipeta graduada (volume
calculado no item b) ao balão volumétrico de 100 mL e completar o volume, até o
menisco, com água destilada; 
e) Homogeneizar a solução e transferir a solução estoque para o frasco de 1 L. 
2) Preparar 100 mL de solução de HCl 0,1 mol L-1 a partir da solução estoque 
a) Calcular o volume de solução 1 mol L-1 necessário para preparar 100 mL de solução de
HCl 0,1 mol L-1;
b) Repetir os procedimentos c, d, e, descritos no item 1.
3) Preparar 100 mL de solução de HCl 200 mg L -1 (ppm (p/v)) a partir da solução 0,1
mol L-1.
a) Conversão de unidade ppm para molaridade (M*MM = ppm (p/v)/1000);
b) Repetir os procedimentos descritos no item 2.
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PRÁTICA 2: PREPARO DE UMA SOLUÇÃO DE KOH 0,1 mol L-1
Precauções: Tomar cuidado com o calor desprendido da reação
(reação é exotérmica). Causa queimaduras se entrar em contato
com a pele e cegueira se em contato com os olhos. Em caso de
acidente, lavar com água em abundância.
1) Preparar 100 mL de solução de KOH 0,1 mol L-1
a) Determinar o número de mols de KOH necessário para preparar 100 mL de solução
0,1 M.
b) Calcular a massa de KOH necessária para preparar 100 mL de solução 0,1 M.
c) Pesar, em um Becher de 50 mL, a massa de KOH encontrada no item b, acrescida de
10% (para compensar as impurezas do KOH).
d) Adicionar  50 mL de H2O destilada em um Becker de 100 mL e acrescentar o KOH
pesado no item c.
e) Transferir a solução do item d para um balão volumétrico de 100 mL e completar o
volume com H2O, lavando as paredes do Becker com água destilada após a
transferência.
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Exercícios Práticas 1 e 2
1) Explique porque a solução de KOH recém-preparada não apresenta concentração
exata. 
2) A soluçãode KOH que você preparou no item 1 pode ser transferida para um frasco
molhado para ser estocada? Porque?
3) Um aluno da disciplina de química analítica quantitativa preparou uma solução de
hidróxido de sódio (NaOH) transferindo-se 5,0 g de NaOH p.a. para um balão volumétrico
de 500 mL, completando-se o volume com água destilada. Qual a molaridade da solução
de NaOH preparada?
4) Deseja-se preparar 1,5 L de solução de Ba(OH)2 0,035 mol/L a partir de uma solução
0,10 mol/L. Qual o volume de solução concentrada deve ser utilizado no preparo da
solução diluída?
5) Misturou-se 32 mL de uma solução 0,54 M de KOH com 760 mL de uma solução 0,097
M da mesma base. Qual a concentração molar da solução resultante?
6) Deseja-se preparar 500 mL de solução de KOH de concentração 0,1 mol/L a partir de
duas soluções já preparadas (uma de concentração 0,32 mol/L e outra de concentração
0,047 mol/L). Qual o volume de cada solução deve ser misturado para se obter a solução
desejada?
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PRÁTICA 3: PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES
1. Padronização da solução de KOH 0,1 mol L-1 (a) com biftalato de potássio (ftalato
ácido de potássio).
a) Calcular a massa de biftalato de potássio necessária para reagir com 25,0 mL de
solução de KOH 0,1 M.
b) Pesar uma alíquota, da massa de biftalato de potássio calculada, em um erlenmeyer
de 250 mL.
c) Adicionar aproximadamente 75 mL de água destilada ao erlenmeyer.
d) Após dissolução total do sal adicionar 3 gotas de fenolftaleina.
e) Titular com a solução de KOH 0,1 M (a) preparada (na aula anterior), até o
aparecimento de uma coloração rósea, persistente por 30 segundos.
f) Calcular a molaridade exata (real) da solução de KOH.
g) Calcular o fator de correção para a solução de KOH. 
C
O
OH
C
O
OK
+ KOH + H2OC
O
OK
C
O
OK
 biftalato de potássio (MM = 204,22 g/mol)
2. Padronização da solução de HCl 0,1 M (a) com solução de KOH.
a) Pipetar, com o auxílio de uma pipeta volumétrica, 20 mL de solução de HCl 0,1 M (a)
(preparada na aula anterior) e colocar em erlenmeyer de 250 mL.
b) Adicionar ao erlenmeyer 2 gotas de fenolftaleina.
c) Titular com a solução de KOH recém-padronizada, até o aparecimento de uma
coloração rósea, persistente por 30 segundos.
d) Determinar a molaridade real da solução de HCl.
e) Calcular o fator de correção para a solução de HCl.
HCl(aq) + KOH(aq) KCl(aq) + H2O
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Exercícios Prática 3
1) Citar os erros que foram cometidos no preparo das soluções de HCl e KOH e porque
elas devem ser padronizadas.
2) O que significa padronizar uma solução?
3) O que é padrão primário?
4) O que é indicador? Qual indicador você utilizou nesta prática e como ele funcionou?
5) Definir ponto de equivalência (ponto estequiométrico) e ponto final de uma titulação.
6) Como você constatou o ponto final da tilulação?
7) Qual a diferença entre molaridade aparente M (a) e molaridade real ou exata M (e)?
8) Dissolveu-se em água 0,250 g de carbonato de sódio. Sabendo-se que na titulação em
presença de alaranjado de metila gastou-se 9 ml de solução de HCl 0,5 mol/L. (Na =
22,990; O = 15,999; C = 12,011; H = 1,008; Cl = 35,453). a) Escrever a equação que
representa a reação química. b) Calcular a M (e) da solução ácida. c) Calcular o fator
de correção (fc). d) Indicar as porcentagens de acerto e de erro verificadas no preparo
da solução ácida. (% erro = | 1 - fc | . 100; % acerto = 100 - % erro)
9) Uma solução de HNO3 0,25 mol/L (a) foi padronizada com solução de Na2CO3 0,1
mol/L (e). Na titulação de 20 mL de Na2CO3 gastou-se 26,5 ml de solução de HNO3. a)
Calcular a M (e) da solução de HNO3. b) Calcular o fator de correção.
10) 5,100 g de ftalato ácido de potássio [HOOC(C6H4)COOK] foram dissolvidos em água
e transferido para um balão volumétrico de 250 mL, completando-se o volume com
água destilada. Do balão retirou-se um volume de 25 mL para a titulação com solução
de KOH 0,1 mol/L(a), gastando-se nesta operação, 24,5 mL de base. a) Escrever a
equação da reação que ocorre. b) Calcular a M(e) da solução básica. c) Calcular o fc.
d) Indicar as porcentagens de acerto e de erro. 
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PRÁTICA 4: DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ EM DIVERSOS COMPOSTOS NATURAIS
A acidez de compostos naturais depende da concentração de ácidos específicos
em cada composto. Assim, a acidez do vinagre está relacionada com o teor de ácido
acético, a do leite com o teor de ácido láctico e a das frutas cítricas com o teor de ácido
cítrico.
1) Determinação da concentração percentual de ácido acético ( MM = 60,05 g/mol)
no vinagre
CH3COOH + KOH CH3COOK + H2O
Método
a) Pipetar 2 mL de vinagre, transferir para um Erlenmeyer e adicionar 20 mL de água
destilada.
b) Adicionar 3 gotas de fenolftaleína.
c) Titular com solução de KOH 0,1M (a) (verificar fator de correção) até o aparecimento
da cor rosa.
2) Determinação da concentração percentual de ácido láctico (MM = 90,08 g/mol)
no leite
CH3CHOHCOOH + KOH CH3CHOHCOOK + H2O
Método
a) Pipetar 25 mL de leite e transferir para um Erlennmeyer. 
b) Adicionar 3 gotas de fenolftaleína.
c) Titular com solução de KOH 0,1 M (a) (verificar fator de correção) até o aparecimento
da cor rosa.\
3) Determinação da concentração percentual de ácido cítrico (MM = 192,12 g/mol)
no limão
C CH2
O
HO
C
C
OH
CH2
OHO
C
O
OH
C CH2
O
KO
C
C
OH
CH2
OKO
C
O
OK
KOH H2O+ +3 3
Método
a) Espremer o limão e filtrar o suco em algodão ou papel de filtro de poros grandes.
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b) Pipetar 10 mL do suco, transferir para um balão volumétrico de 100 mL e completar o
volume com água destilada.
c) Pipetar uma alíquota de 20 mL e transferir para um Erlenmeyer.
d) Adicionar 3 gotas de fenolftaleína.
e) Titular com solução de KOH 0,1 M (a) (verificar fator de correção).
Exercícios Prática 4
1) 25 mL de leite foram titulados com uma solução de hidróxido de potássio KOH, 0,124
M (e). Se foram necessários 4,5 mL de solução de KOH para atingir o ponto final da
titulação, qual é a concentração percentual (% m/v) de ácido láctico presente no leite? 
2) A 20 mL do suco de limão foi adicionado água suficiente para obter um volume final
de solução de 250 mL. Uma alíquota de 25 mL de solução foi titulada com KOH 0,1 M
(fc = 1,10), do qual foram gastos 17 mL. Qual a concentração percentual (% m/v) de
ácido cítrico na solução obtida pela diluição do suco? Qual a concentração percentual
(% m/v) de ácido cítrico no suco concentrado? 
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PRÁTICA 5: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE NITROGÊNIO NO ADUBO: SULFATO DE
AMÔNIO [(NH4)2SO4]
Este método baseia-se na determinação da amônia desprendida quando um sal de
amônio é aquecido em presença de base forte, reação 1. A amônia é recebida em uma
quantidade conhecida e em excesso de uma solução de ácido clorídrico, reação 2, sendo,
posteriormente, determinada a quantidade em excesso por titulação, reação 3.
Os nitratos também podem ser analisados por esta metodologia, para tal estes são
reduzidos a amônia pela ação de certos metais ou ligas metálicas, conforme a reação 4. 
Reações 
1) Deslocamento da amônia por base forte:
2 KOH + (NH4)2SO4 2 NH3 + 2 H2O + K2SO4 
2) Recuperação da amônia em meio contendo HCl
NH3 + HCl NH4Cl
3) Titulação do HCl em excesso por KOH
KOH + HCl KCl + H2O
4) Redução de nitratos por zinco 
2 NO3- + 8 Zn + 14 OH-2 NH3 + ZnO2-2 + 4 H2O
Metodologia
Preparação da amostra: 
a) Pesar, em um Becher de 50 mL, 1,00 g do adubo (NH4)2SO4.
b) Dissolve-lo em aproximadamente 20 mL de água destilada e transferir,
quantitativamente, para um balão volumétrico de 100 mL. 
c) Completar o volume do balão com água destilada e homogeneizar a solução.
Preparação do recipiente para o recebimento da amônia formada.
a) Num Erlenmeyer de 250 mL adicionar 25 mL (medidos em pipeta volumétrica) de HCl
0,2 mol/L(a) e adaptá-lo sob o aparelho de destilação.
Preparação da destilação.
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a) Ao balão de destilação, adicionar 25 mL (medidos em pipeta volumétrica) da solução
de adubo, 100 ml de água destilada e 40 mL de KOH 30% (cuidado na manipulação do
KOH, pode causar queimaduras).
b) Adaptar o balão de destilação ao aparelho de destilação.
c) Iniciar o aquecimento, cessando-o após a destilação de 2/3 do conteúdo.
Titulação do excesso de ácido
a) Retirar o Erlenmeyer do aparelho de destilação e adicionar 5 gotas de vermelho de
metila.
b) Carregar a bureta com KOH 0,1 mol/L(a) e titular até a mudança de cor do meio
reacional de vermelho para amarelo.
Exercícios Prática 5
1) Uma amostra de nitrato de amônio (NH4NO3) foi submetida a técnica de destilação
empregando-se um metal redutor. Para isto foram pesados 0,250 g de nitrato de
amônio e dissolvidos em água destilada. Esta solução foi aquecida na presença de
zinco em pó e NaOH (30%). A amônia desprendida da reação foi recebida em 50 mL
de HCl 0,1 mol/L(a) (fc = 0,963) e o excesso de ácido foi titulado com 20 mL de
solução de NaOH 0,1 mol/L(a) (fc = 0,992). 
a) Qual é a percentagem de nitrogênio na amostra analisada? 
b) Qual a pureza do sal? 
2) Uma amostra de calcário em pó (CaCO3) contendo 0,50 g foi solubilizado com 10 mL
de HCl 1,0 mol/L(a), fc = 0,932. O excesso de HCl foi titulado com solução de KOH
0,1 mol/L(a), fc = 0,956, gastando-se 11,2 mL.
3) Calcular o teor de cálcio na amostra. 
4) Mostrar as equações químicas envolvidas no método de análise. 
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PRÁTICA 6: VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO -DETERMINAÇÃO DA
PORCENTAGEM DE CLORETO (Cl-) EM CLORETO DE POTÁSSIO
Volumetria de precipitação ou titulação de precipitação é uma técnica baseada nas
reações de precipitação. Dentre os processos de precipitação, os mais importantes
empregam o nitrato de prata (AgNO3), sendo assim chamado argentimetria. A
determinação do ponto final pode ser obtida por diversos métodos sendo os seguintes os
mais importantes: a) formação de precipitado corado, b) formação de um composto
(geralmente um complexo) corado solúvel, c) utilização de indicador de adsorção e d)
método de turbidimetria. Nesta prática será utilizado o método da formação de
precipitado corado. Este baseia-se no processo de precipitação fracionada, no qual são
formados dois precipitados, conforme as reações dadas abaixo. O cloreto de prata é
menos solúvel que o cromato de prata, assim o Ag2CrO4 se formará após a precipitação
de quase todo cloreto.
Reação do processo argentimetrico:
KCl(aq) + AgNO3(aq) AgCl(s) + KNO3(aq) Kps = 1,78X10-10 
 precipitado branco [Ag] = 1,33X10-5 mol/L
Reação do indicador:
K2CrO4 + 2 AgNO3 Ag2CrO4(s) + 2 KNO3 Kps = 1,29X10-12 
 precipitado vermelho [Ag] = 1,37X10-4 mol/L
Limitação da técnica:
A concentração do indicador é fundamental nesta técnica titulometrica. Uma
concentração abaixo da necessária prejudica a visualização da formação do precipitado
corado, e uma acima, proporciona a formação do precipitado corado antes do termino da
reação do nitrato de prata com o cloreto de potássio. A presença de outros ânions que
formam sais insolúveis com a prata, tais como CN - , S2- , e Br- interferem na determinação
do cloreto por co-precipitação.
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Metodologia:
a) Pesar 1,0 g da amostra e transferir para um papel de filtro já adaptado a um funil.
b) Adicionar 50 mL de água quente recolhendo-se o filtrado num balão de 100 ml.
c) Deixar esfriar e completar o volume.
d) Transferir 10,00 mL da solução preparada (utilizar pipeta volumétrica) para um
erlenmeyer de 250 mL.
e) Adicionar 0,5 mL da solução indicadora de cromato de potássio (K2CrO4) a 5%. 
f) Titular com solução de nitrato de prata (AgNO3) 0,1mol/L(a) até o aparecimento do
precipitado vermelho. 
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Exercícios Prática 6
1) Uma amostra de 0,60 g de brometo de sódio (NaBr) foi dissolvida em água e
titulada com 5 mL de nitrato de prata 1,0 mol/L (e) na presença de ácido acético é
eosina (indicador). Calcular a % de brometo (Br -) no sal. MM (g/mol): Ag = 108, N =
14, O = 16 e Br = 80.
2) Uma amostra de 2 mL de cloreto de bário foi titulada com 40 mL de H2SO4 0,125
mol/L (fc = 1,023), utilizando-se o rodizonato de sódio como indicador. Escrever a
equação da reação e calcular a %(p/v) de bário na amostra. 
MM (g/mol): Ba = 137, Cl = 35,5, O = 16 e S = 32.
3) Uma amostra de 4,0 g de iodeto de potássio (KI) foi dissolvida num balão
volumétrico de 250 mL, completando-se o volume com água destilada. Do balão
retirou-se um volume de 25 mL para titulação na presença do indicador di-
iododimetilfluoresceína, gastando-se nesta operação, 15 mL de nitrato de prata 0,1
mol/L(e). Calcular a pureza da amostra em iodeto de potássio. 
MM (g/mol): Ag = 108, N = 14, O = 16, I = 127, K = 39.
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PRÁTICA 7: VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO
1 Determinação da concentração (em volumes) de peróxido de hidrogênio (H2O2).
Volumetria de oxi-redução é uma técnica baseada nas reações de oxidação e
redução. Os agentes oxidantes empregados nesta técnica são poucos (Ex.: KMnO 4,
K2Cr2O7, I2, etc.), mas são várias as substâncias por eles quantificadas: H2O2, Fe (II), Cu
(II), etc. O permanganato de potássio (KMnO4) é um forte agente oxidante em meio ácido
que pode ser usado para determinação de muitas substâncias por titulação direta ou
indireta, com alta acurácia. 
Na titulação de substâncias incolores ou levementes coradas não se faz necessário
o uso de indicadores pois, basta uma baixa concentração de KMnO4 no meio aquoso
para formar uma coloração rosa-pálido. 
A reação de oxi-redução do processo de determinação do H2O2 em meio ácido
através da permanganatometria é:
2 MnO4- + 16 H+ + 10 e- 2 Mn2+ + 8 H2O 
 5 H2O2 5 O2 + 10 H+ + 10 e-
 5 H2O2 + 2 MnO4- + 6 H+ 5 O2 + 2 Mn2+ + 8 H2O Equação 1
A concentração de peróxido de hidrogênio na água oxigenada é expressa em
volumes (V), que significa o volume de oxigênio liberado na CNTP (condições normais
de temperatura e pressão) pela decomposição térmica de uma unidade de volume de
H2O2. 
 H2O2 H2O + 1/2 O2 Equação 2
 
Dizer que uma solução de H2O2 é 20 V indica que 1,0 mL desta solução desprende
20,0 mL de O2. Assim, pode-se utilizar a seguinte relação: peróxido de hidrogênio 100
Volumes corresponde a 30% de peróxido na solução (100V-30%).
A Equação 1 indica que para cada 5 mols de H2O2 necessitamos de 2 mols de
MnO4- para que a reação se complete. Assim, no pontode equivalência da reação
podemos dizer que:
2 x n de H2O2 = 5 x n de MnO4- (n = número de mols)
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1.1 Limitação da técnica: 
A presença de substâncias redutoras como matéria orgânica, interfere nas
determinações. O MnO2, catalisa a decomposição do H2O2, sendo portanto, indesejável
sua presença. 
1.2 Metodologia:
a) Pipetar 10 mL (utilizando pipeta volumétrica) de água oxigenada 10 V (a), transferir para
um balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com água destilada.
b) Pipetar 10 mL (utilizando pipeta volumétrica) da solução de água oxigenada diluída e
transferir para um erlenmeyer de 250 mL.
c) Adicionar 20 mL de solução de H2SO4 1 mol/L.
d) Titular com solução de permanganato de potássio 0,02 mol/L (a) (fc = ) até o
aparecimento de uma cor rosa-pálido.
e) Calcular o teor percentual (p/v) do H2O2 na amostra e o teor em Volumes.
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Exercícios Prática 7
1) Um volume de 25,0 mL de uma solução de água oxigenada foi transferido para um
Erlenmeyer. Adicionou-se 20 mL de ácido sulfúrico 1,0 mol/L. A solução foi titulada com
10,5 mL de permanganato de potássio (KMnO4) 0,02 mol/L (fc = 0,989). Qual o
percentual (p/v) da água oxigenada na solução? 
2) Uma amostra de 2,0 mL de água oxigenada foi transferida para um balão volumétrico
de 500 mL e completou-se o volume com água destilada. Desta solução, 25,0 mL foram
titulados com 21,1 mL de uma solução de KMnO4 0,01 mol/L (fc = 1,056). Qual a
concentração em volumes da amostra? (K=39, Mn=55, O=16, H=1). 
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PRÁTICA 8: PREPAÇÃO DE 100 ML DE SOLUÇÃO TAMPÃO PH 10 DE HIDRÓXIDO
DE AMÔNIO (NH4OH)/CLORETO DE AMÔNIO (NH4Cl) 0,250 mol/L.
Solução tampão é aquela que resiste a variações de pH com adição de pequenas
quantidades de ácidos ou bases. As soluções tampão são constituídas por um ácido
fraco e sua base conjugada (sal de sódio ou de potássio), ou por uma base fraca e seu
ácido conjugado (sal de cloreto ou nitrato). O pH de uma solução tampão pode ser
encontrado pela 
Equação geral de Henderson-Hasselbalch: ]ácido[
]base[logpKapH 
 Tampão ácido fraco/sal do ácido fraco Tampão base fraca/sal da base fraca
 ]ácido[
]sal[logpKapH  ]sal[
]base[logpKb14pH 
Capacidade de tampão: número de mols de um ácido forte ou base forte
necessários para alterar o pH em 1 unidade de 1 litro de solução tampão. A capacidade
de tampão tem seu máximo quando a Csal/Cácido for igual à unidade, ou seja, log Csal/Cácido
for igual a zero. Assim, um tampão eficiente deve ter o pH = pKa ± 1 ou seja a razão
Csal/Cácido deve estar entre 1/10 a 10 (ou pH = 14 - pKb ± 1). 
Concentração de tampão: 
É o somatório das concentrações dos constituintes do tampão. 
Ctampão = Cácido + Csal ou Ctampão = Cbase + Csal
1 Metodologia
a) Calcular a relação [base]/[sal] necessária para o preparo do tampão de pH=10 e
concentração 0,250 mol/L.
b) Determinar a concentração molar da base e a do sal.
c) Determinar a massa de NH4OH para preparar 100 mL da solução tampão.
d) Com os dados de densidade e percentagem em peso de NH4OH, converter a massa
calculada em volume.
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e) Calcular a massa em gramas NH4Cl para preparar 100 ml da solução tampão.
f) Pesar, em um Becher de 50 mL, a massa obtida no item e, e dissolver em
aproximadamente 20 mL de água destilada.
g) Transferir para um balão volumétrico de 100 mL.
h) Adicionar ao balão volume de NH4OH obtido no item d, completar o volume para 100
mL e homogeneizar.
i) Checar o valor de pH da solução tampão preparada utilizando um pHmetro.
Exercícios Prática 8
1) Calcular a massa e o volume de acetato de sódio (CH3COONa) e ácido acético
(CH3COOH) necessários para preparar 250 mL de solução tampão 0,20 M e pH = 5,5,
sabendo-se que Ka do ácido acético = 1,80 x 10-5, densidade do ácido acético = 1,05
g/mL. 
2) Determinar o pH de uma solução tampão formada por ácido acético (CH3COOH)
0,010 M e acetato de sódio (CH3COONa) 0,010 M. 
3) Calcular o pH de uma solução tampão formada por hidróxido de amônio (NH4OH)
0,10 M e cloreto de amônio (NH4Cl) 0,020 M, sendo e Kb do NH4OH = 1,80 x 10-5. 
4) Qual deve ser a concentração de acetato de sódio para preparar uma solução
tampão formada por ácido acético (CH3COOH) 0,010 M e acetato de sódio (CH3COONa),
que apresenta pH = 5? 
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Prática 9: Determinação da percentagem de Ca++ e Mg++ numa amostra de calcário
dolomítico.
O calcário pode ser encontrado na natureza
(rochas) sob duas formas: calcário calcítico (carbonato
de cálcio; CaCO3) e calcário magnesiano ou dolomítico
(carbonato de cálcio e magnésio; CaCO3 e MgCO3).
Para determinação de Ca2+ e Mg2+ será empregada a
volumetria de complexação utilizando o ligante
multidentado, EDTA (EtilenoDiaminoTetrAcético). Após
abertura do calcário pelo ataque com ácido.
1.1 Interferentes
Os cátions de metais de transição, tais como: cobalto, níquel, cobre, zinco, ferro
interferem na titulação por complexação com o EDTA. Assim, cianeto de potássio (KCN)
é empregado para evitar este efeito, pois este complexa-se preferencialmente aos íons
de metais de transição. Porém em nossa prática por questão de segurança não
utilizaremos o KCN.
1.2 Metodologia
1 a Parte – Abertura da amostra
1) Pesar 0,20 g de calcário dolomítico em um Becher de 250 mL.
2) Adicionar 10 mL de solução de HCl 1:1 e 5 gotas de HNO3 concentrado.
3) Aquecer a solução a ebulição até secura. (mais ou menos 5 minutos).
4) Adicionar 10 mL de água destilada ;
5) Filtrar a solução para um balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com
água destilada.
Reações químicas:
CaCO3 + 2 HCl Ca2+ + 2 Cl-+ CO2(g) + H2O 
MgCO3 + 2 HCl Mg 2+ + 2 Cl- + CO2 (g)+ H2O 
 
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2a Parte: Determinação de Ca2+
1) Pipetar 10 mL da solução da amostra, transferir para em Erlenmeyer de 250 mL e
adicionar 40 mL de H2O e 10 mL de KOH 20%, para precipitar o magnésio sob a
forma de Mg(OH)2, o que ocorre a pH acima de 12.
2) Adicionar 10 gotas de trietanolamina, para impedir a precipitação do hidróxido ou do
sal básico e 0,05 g (uma ponta de espátula) do indicador murexida 1:100 em NaCl
(vermelho em pH acima de 11).
3) Titular com solução de EDTA – Na2 0,01M até coloração azul.
Reação química
Ca2+ + Na2H2Y [CaY]-2 + 2 Na+ + 2H+
3 a Parte: Determinação de Ca2+ e Mg2+
a) Pipetar 10 mL da solução de amostra e transferir para um Erlenmeyer.
b) Adicionar 40 mL de H2O e 20 mL de tampão pH 10 para evitar variações de pH no
meio reacional, pois acima do pH 12 o Mg++ precipita e abaixo de pH 9 tanto os íons
cálcio quanto os íons magnésio não formam complexos estáveis com o EDTA. 
c) Adicionar 10 gotas de trietanolamina para impedir a precipitação do hidróxido do
metal ou do sal básico
d) Adicionar 0,05 g (uma ponta de espátula) do indicador negro de eriocromo T 1:100
em NaCl (vermelho em pH 10).
e) Titular com solução de EDTA– Na2 0,01M até aparecimento da cor azul.
Reações químicas
Ca2+ + Na2H2Y [CaY]-2 + 2 Na+ + 2H+
Mg2+ + Na2H2Y [MgY]-2 + 2 Na+ + 2 H+ 
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Exercício Prática 9
1) Para a análise de cálcio e magnésio, em uma amostra de calcário, foram pesados 0,5
g da amostra finamente moída. A amostra de calcário foiaberta com 10 mL de HCl (1:1)
e 5 gotas de HNO3 concentrado e aquecimento a ebulição durante 5 min. Após a filtração
a amostra final continha um volume de 250 mL. Para a análise de Ca2+ foi tomada uma
alíquota de 10 mL da solução a qual foram adicionados 50 mL de água destilada , 3 mL
de KOH 20%, 10 gotas de trietanolamina e 4 gotas do indicador calcon. Para a análise do
Mg2+ foi tomada uma alíquota de 10 mL da solução da amostra a qual foram adicionados
50 mL de água destilada, 5 mL de solução tampão pH = 10, 10 gotas de trietanolamina e
duas gotas de negro de eriocromo T. As alíquotas foram tituladas com EDTA– Na 2 0,01
M, gastando 12 mL para titular cálcio e 18 ml para titular cálcio e magnésio.
a) Qual é o teor de óxido de cálcio? 
b) Qual é o teor de óxido de magnésio? 
c) Qual é a classificação desse calcário em relação a concentração de MgO? Sabendo
que: calcário calcítico < 5% de MgO, calcário magnesiano é de 5% a 12% de MgO e
dolomítico > 12% de MgO. 
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Prática 10: Determinação colorimétrica de fósforo em tecido do cafeeiro.
A colorimetria é uma técnica analítica baseada na absorção da luz por uma
espécie química e fundamenta-se na lei de Lambert-Beer. A determinação da
concentração de um determinado analito é realizada a partir de medidas relativas de
absorção de luz (absorbância) e tendo como referência as absorbâncias de padrões do
analito de concentrações conhecidas. A partir desses dados, pode-se determinar a
concentração do analíto de teor desconhecido. Estas determinações podem ser feitas por
diferentes métodos, a saber: através do método gráfico (absorbância versus
concentração), pelo método da reta média ou por regressão linear por mínimos
quadrados. 
Lei de Lambert-Beer
A =  . b. c
onde: A = absorbância ( A = - log T ou T = I/Io e A = log (Io/I) )
  = absortividade
 b = caminho ótico
 c = concentração
Obs: se a concentração for dada em mol/L,  é conhecido como coeficiente de
absortividade molar.
O equipamento empregado para esta análise é chamado espectrofotômetro.
Esquema dos componentes básicos de um espectofotômetro
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1.1 Metodologia
a) A partir de soluções padrões de diferentes concentrações, efetuar as leituras de
absorbância ou transmitância no colorímetro e construir a curva de calibração ou curva
analítica (pelas três diferentes metodologias).
b) Realizar a leitura da amostra a ser analisada e, baseando-se na curva de calibração,
determinar a concentração de fósforo.
Exercícios Prática 10
1) A partir dos dados de transmitância e concentração, apresentados na tabela 1,
determine a concentração de Mg numa amostra que sofreu uma diluição total de 282
vezes e apresentou um valor de transmitância igual a 65%. 
 
Tabela 1 – Dados obtidos durante a obtenção da curva de calibração 
Transmitância (%) 100 85 70 57 33
Concentração (mg/kg) 0 2,5 5,3 7,2 13
2) Na construção da curva de calibração para análise de Ferro (Fe) foram obtidos os
dados mostrados na tabela 2. Sabendo que uma amostra de folha de cafeeiro sofreu uma
diluição total de 270 vezes durante o processo de preparo da amostra e apresentou
absorbância de 0,268, calcule a concentração de Fe nesta amostra. 
 Tabela 2 – Dados obtidos durante a obtenção da curva de calibração 
Transmitância (%) 86 71 64 48 39
Concentração (mg/kg) 10 15 20 25 30
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Prática 11: Determinação de macronutriente em folha de capim por
espectroscopia de chama.
1.1 Macronutriente – espectroscopia de emissão de chama (fotometria de chama)
A espectroscopia de chama está relacionada com fenômenos químicos e físicos
que ocorrem em uma chama. Esta técnica baseia-se na propriedade dos elementos
emitirem luz em comprimentos de onda específicos quando são excitados pela ação da
energia térmica de uma chama ou de um plasma. A quantidade de luz emitida é
proporcional a concentração do elemento na amostra. Os principais elementos
analisados, utilizando-se um fotômetro de chama simples, são os metais alcalinos, por
apresentarem baixa energia de excitação. O esquema da aparelhagem é mostrado na
Figura 1. 
Figura 1 – Esquema de um fotômetro de chama
1.2 Química da chama:
Na combinação de dois gases tais como hidrogênio e oxigênio, o processo inicial
deve ser o rompimento endotérmico das duas ligações:
H2 + Q 2H·
O2 + Q 2O·
Além dessas, várias outras reações podem ocorrer. Se uma amostra for
introduzida à chama, como por exemplo NaCl, pode ocorrer a reação:
H· + NaCl Na· + HCl
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Na presença de uma quantidade de energia suficiente, pode-se elevar o átomo de
metal a um nível exitado:
Na· + Q Na·* + HCl
Um processo que será imediatamente seguido pela emissão de radiação
característica:
Na·* Na· + h
A quantificação do elemento na amostra se dá pela correlação existente entre a
intensidade de luz emitida com a concentração do elemento na amostra. Para isto são
obtidas curvas analíticas a partir de amostras de concentrações conhecidas (soluções
padrões) contra a emissão das mesmas.
1.3 Interferências
- Interferências químicas (Formação de compostos estáveis, tais como sais fosfato) 
- Interferências espectrais (emissão ou absorção de luz por diferentes substâncias em 
comprimentos de onda próximo ao elemento que está sendo analisado).
1.4 Metodologia
a) A partir de soluções padrões de diferentes concentrações, efetuar as leituras de
intensidade de luz no espectrofotômetro e construir as curvas analíticas.
b) Realizar a leitura da amostra de concentração desconhecida e, utilizando-se a curva
analítica, determinar a concentração dos elementos analisados, levando-se em
consideração as diluições dos extratos.
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Exercícios Prática 11
1) Durante a análise de sódio em folha de cafeeiro a seguinte curva analítica foi obtida
(tabela1). Baseados nesta curva, calcule o teor de Na de uma amostra que apresento
uma intensidade de luz emitida de 63,2 e que durante o processo de preparação a
amostra sofre uma diluição de 31 vezes. 
 Tabela 1 – Dados obtidos durante a obtenção da curva analítica 
Concentração (mg/Kg) 0 0,25 0,5 0,75 1,5
Intensidade relativa de luz emitida (%) 0 14,0 36,0 73,0 100
2) Durante a construção da curva analítica para análise de potássio foram obtidos os
dados mostrados na tabela 2. Sabendo que uma amostra de folha de cafeeiro sofreu uma
diluição total de 1500 vezes durante o processo de preparo da amostra e apresentou 38,1
de intensidade de luz emitida, calcule a concentração em porcentagem (p/p) de K nesta
amostra. 
Tabela 2 - Dados obtidos durante a obtenção da curva analítica 
Concentração (mg/Kg) 0 3 6 12
Intensidade relativa de luz emitida (%) 0 22,6 50,2 97,1
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PRÁTICA 12: DETERMINAÇÃO DE MICRONUTRIENTE EM FOLHA DE CAFEEIRO
POR ESPECTROSCOPIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA.
Baseia-se na capacidade dos metais, atomizados e no estado gasoso, de
absorverem energia luminosa em seus comprimentos de ondas específicos, utilizando-se
como fonte de excitação uma lâmpada de cátodo oco ou outra fonte de radiação
específica. Neste experimento será empregado uma chama de ar/acetileno (~2500 oC). O
esquema da aparelhagem é mostrado na Figura 1. 
Figura 1 – Esquema de um Espectrofotômetrode absorção atômica
A amostra líquida é sugada para chama. O líquido evapora e, o sólido
remanescente, é atomizado na chama. Para criar os comprimentos de onda específicos
que serão absorvidos pela amostra, utiliza-se uma lâmpada de catodo oco (Figura 2).
Figura 2 – Lâmpada de catodo oco
Devido à diferença de potencial aplicada, o gás dentro da lâmpada se ioniza.
Quando o catodo (que geralmente é constituído do metal que se quer analisar na
amostra) é bombardeado pelos íons energéticos do gás emite luz em comprimento de
onda específico; que serão obsorvidos pelos átomos da amostra na chama. 
(-)
(+)
gás Ne ou Ar à baixa 
pressão
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A quantificação do elemento na amostra se dá pela correlação existente entre a
intensidade de luz absorvida (absorbância) com a concentração do elemento na amostra.
Para isto são obtidas curvas analíticas a partir de amostras de concentrações conhecidas
(soluções padrões) contra a absorção das mesmas.
1.1 Interferências
- Interferências químicas (Formação de compostos estáveis, tais como sais fosfato) 
- Interferências espectrais (emissão ou absorção de luz por diferentes substâncias em
comprimentos de onda próximo ao elemento que está sendo analisado).
1.2 Metodologia
1º) A partir de soluções padrões de diferentes concentrações, efetuar as leituras de
absorbância ou intensidade de luz no espectrofotômetro e construir as curvas
analíticas.
2º) Realizar a leitura da amostra de concentração desconhecida e utilizando-se a curva
analítica determinar a concentração dos elementos analisados, levando-se em
consideração as diluições dos extratos.
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Exercícios Prática 12
1) Na determinação do teor de manganês no tecido foliar de laranjeira por absorção
atômica, construiu-se a seguinte curva analítica:
Teor de manganês (ppm) 0,00 1,0 2.1 3.0 amostra
Leitura (Abs) 0,001 0,106 0,208 0,280 0,134
a) Encontre a expressão que representa a absorbância em função da concentração
(Abs= conc x b + a) pelo método da reta média. 
b) Utilizando a expressão acima, calcule o teor de manganês na amostra. 
2) Uma amostra de tecido vegetal foi submetida a análise para determinação do teor de
ferro. O método empregado foi absorção atômica. Dada a curva analítica (curva de
calibração) para o ferro, determine o teor deste elemento (pelo método da reta média) na
amostra de tecido vegetal, sabendo-se que no processo de preparação da amostra, esta
foi diluída 25 vezes. 
Teor de ferro (ppm) 0,00 1,20 2.00 5.00 amostra
Leitura (Abs) 0,001 0,050 0,097 0,231 0,125
	PRÁTICA 4: DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ EM DIVERSOS COMPOSTOS NATURAIS
	Método
	Método
	Método
	Reação do indicador:
	Exercícios Prática 6
	Exercícios Prática 7
	Prática 10: Determinação colorimétrica de fósforo em tecido do cafeeiro.
	Lei de Lambert-Beer
	1.1 Metodologia
	Exercícios Prática 10
	Prática 11: Determinação de macronutriente em folha de capim por espectroscopia de chama.
	1.3 Interferências
	1.4 Metodologia
	Exercícios Prática 11
	PRÁTICA 12: DETERMINAÇÃO DE MICRONUTRIENTE EM FOLHA DE CAFEEIRO POR ESPECTROSCOPIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA.
	1.1 Interferências
	1.2 Metodologia
	Exercícios Prática 12