RELATÓRIO DE ANÁLISE INSTRUMENTAL- correto

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UNIVERSIDADE DO ESTADO DA BAHIA – UNEB 
DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS DA VIDA – DCV 
COLEGIADO DE FARMÁCIA 
 
 
 
ANDREZA DOS SANTOS LEAL 
DANDARA MATOS DE ALELUIA 
IVANA FERREIRA SIMÕES 
MÉRCIA RIOS LIMA 
RHAÍZA SANTANA DE FREITAS 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO DE PRÁTICA: 
Determinação de espectro de absorção e curva analítica 
 
 
 
 
 
 
 
 
SALVADOR - BA 
2019 
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ANDREZA DOS SANTOS LEAL 
DANDARA MATOS DE ALELUIA 
IVANA FERREIRA SIMÕES 
MÉRCIA RIOS LIMA 
RHAÍZA SANTANA DE FREITAS 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO DE PRÁTICA: 
Determinação de espectro de absorção e curva analítica 
 
 
 
 
 
 
Relatório requerido para fins 
avaliativos do componente curricular 
(FAR054) - Análise Instrumental de 
Fármacos, no semestre 2019.1. 
Docente: Marcel Farias 
 
 
 
 
 
 
 
 
SALVADOR - BA 
2019 
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Sumário 
 
1. INTRODUÇÃO.......................................................................................................................... 4 
 
2. OBJETIVO ................................................................................................................................ 5 
 
3. METODOLOGIA ....................................................................................................................... 6 
 
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO .................................................................................................... 7 
 
5. CONCLUSÃO ......................................................................................................................... 10 
 
6. REFERÊNCIAS ........................................................................................................................ 11 
 
 
 
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1. INTRODUÇÃO 
 
Os métodos espectroscópicos de análise são baseados na medida da 
quantidade de radiação produzida ou absorvida pelas moléculas ou pelas espécies 
atômicas de interesse. Esses empregam as interações da radiação com a matéria 
para obter informações sobre uma amostra. Pode-se destacar que muitos elementos 
químicos foram descobertos por meio da espectroscopia. 
A espectrofotometria é a medida de absorção ou transmissão de luz absorvida 
em função do comprimento de onda, que pode fornecer tanto informações qualitativas 
como quantitativas sobre a amostra. A amostra é geralmente estimulada aplicando-se 
energia na forma de calor, energia elétrica, luz, partículas ou por uma reação química. 
Porém, antes de se aplicar o estímulo, o analito se encontra em seu estado de energia 
mais baixo, ou seja, no estado fundamental. Esse estímulo resulta na transição de 
algumas espécies do analito para um estado de maior energia. 
Na espectrofotometria, quando se usa energia monocromática (de uma só cor) 
em um simples comprimento de onda (λ), segundo o que diz a lei de Beer-Lambert, é 
possível quantificar a grandeza da perda gradual de intensidade do fluxo de luz 
dependendo da concentração das moléculas absorventes e da extensão do caminho 
sobre o qual ocorre a absorção. Utiliza-se a absorbância como a intensidade de 
radiação absorvida pela solução que é diretamente proporcional a concentração da 
espécie absorvente na amostra. 
A absorbância de uma solução está relacionada com a transmitância de forma 
logarítmica, onde a transmitância da solução é a fração da radiação incidente 
transmitida pela solução, e há uma entre absorbância e a transmitância, quando a 
absorbância de uma solução aumenta, a transmitância diminui. 
Alguns espectrofotômetros contém a luz que é fornecida por uma lâmpada e é 
fracionada pelo monocromador nos comprimentos de onda que a compõem (luzes 
monocromáticas). O comprimento de onda selecionado dirige-se para a solução 
contida em uma cubeta; parte da luz é absorvida e parte é transmitida. Os 
instrumentos analíticos para a espectroscopia de absorção podem ser empregados 
nas regiões do ultravioleta UV, visível e infravermelho IV, esta é chamada 
espectroscopia óptica. A maioria dos espectrofotômetros cobre a região do UV/visível 
e, ocasionalmente, a região do infravermelho próximo. 
 
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2. OBJETIVO 
 
Determinar o espectro de absorbância e a curva analítica das amostras 
disponíveis de Salicilato + nitrato férrico e do permanganato de potássio, através de 
espectrofotometria de absorção. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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3. METODOLOGIA 
 
3.1 - Materiais e Reagentes 
• Solução de KMnO4, com diferentes concentrações (10 mL); 
• Solução de C8H8O3; 
• Béqueres de 50 e 100mL; 
• Pipeta volumétrica de 5 mL; 
• Pêra; 
• Água destilada; 
• Balões volumétricos de 10Ml; 
• Cubetas; 
• Espectrofotômetro; 
3.2 - Procedimentos 
Primeiramente, decidiu-se com quais concentrações iríamos trabalhar, e à 
partir dessa decisão, foram feitos os cálculos necessários para o preparo das 
soluções. Após a determinação dos valores, as soluções foram preparadas, 
adicionando a quantidade determinada do reagente e completando o balão 
volumétrico com água destilada. 
Posteriormente, as amostras foram levadas para a análise 
espectrofotométrica, onde foi realizado um espectro de absorção, dispondo de uma 
faixa de comprimento de onda entre 400nm e 600nm (de 10 em 10 nm). Os valores 
detectados foram anotados, constituindo uma tabela para compor os seguintes 
gráficos, a fim de analisar o comprimento de onda adequado e construir a curva de 
calibração. 
Por fim, foi concedida a equipe uma amostra de concentração desconhecida, 
com o intuito de determinar sua concentração a partir do seu comprimento de onda 
encontrado na leitura em absorbância, comparando as leituras das amostras 
anteriores. 
 
 
 
 
 
 
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4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
O comprimento de onda mais adequado para uma determinada solução é 
aquele no qual há uma maior absorção e, consequentemente, menor transmissão de 
luz, isto é, apresentar maior absorbância e menor transmitância. 
Com os valores de absorbância e de concentração conhecidos pelo espectro 
de absorção, é possível traçar um gráfico cujo perfil é conhecido como “curva-padrão” 
ou “curva analítica”. No gráfico, a reta indica a proporcionalidade entre o comprimento 
de onda e da absorbância e a porção linear correspondente ao limite de sensibilidade 
do método espectrofotométrico para o soluto em questão. 
A absorbância realizada em prática gerou valores que constituíram as 
seguintes tabelas para análise: 
 
GRÁFICO 1 
 
Através da análise do gráfico constata-se que o melhor comprimento de onda 
do complexo (salicilato + nitrato férrico) é 530nm sendo o ponto mais alto atingido no 
gráfico, com absorbância de 1,570. 
 
 
 
 
 
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
1,4
1,6
1,8
400 450 500 550 600 650
A
b
s
o
rb
â
n
c
ia
Comprimento de onda
Espectro de absorbância do salicilato + 
nitrato férrico
8 
 
 
GRÁFICO 2 
 
A partir das medidas obtidas no espectrofotômetro, que corroborou com a 
construção do gráfico 2, foi possível constatar que o comprimento de onda mais 
adequado para a amostra foi 550nm, já que, no mesmo ponto, foi observado a maior 
absorbância (1,157). 
 
GRÁFICO 3 
 
 Para construção da curva analítica do permanganato de potássio adotamos o 
comprimento de onda de 460nm fixo para 5 amostras de concentração diferente 
obtendo uma reta que toca todos os pontos do gráfico. 
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
1,4
400 450 500 550 600 650
A
b
s
o
rbâ
n
c
ia
Comprimento de onda
Espectro de absorbância do permanganato 
de potássio 
y = 1,951x
R² = 0,9909
0
0,5
1
1,5
2
2,5
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
A
b
s
o
rb
â
n
c
ia
Concentração mg/L
Curva analítica do permanganato de 
potássio
9 
 
Por fim, uma amostra desconhecida foi concedida a equipe. Tal amostra 
apresentou um comprimento de onda de 0,712. À partir desse valor, foi realizado o 
seguinte cálculo: 
 Passo1: y = 1,951x 
 
 Passo2: 0,712 = 1,951x 
 
 Passo 3: x = 0,712 = 0,365 mg/L 
 1,951 
Assim, conclui-se que a concentração da amostra é 0,365 mg/L. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
10 
 
5. CONCLUSÃO 
 
A espectrofotometria é um importante método analítico baseado na interação 
da matéria com a radiação eletromagnética, calculando o quanto é absorvido e o 
quanto é transmitido, facilitando a leitura de substâncias. 
A realização do experimento constituiu-se utilizando um espectrofotômetro 
(mesmo esse estando defeituoso) com o intuito de obter o espectro de absorção do 
Permanganato de Potássio pela nossa equipe e o Salicilato + Nitrato Férrico pela outra 
equipe. Através dos resultados, foi feita a curva analítica, e posteriormente, o cálculo 
determinante da concentração de uma solução. 
Foi possível observar, com base na análise da curva analítica, que os 
resultados se aproximaram do valor de referência. Quanto mais próximo de 1 estiver 
o valor de R², mais precisa será a representação pela equação da reta obtida no 
coeficiente de determinação. 
 Desta forma, levando em conta o aparelho antigo e defeituoso que acaba 
interferindo no resultado, pode–se dizer que tanto a obtenção dos espectros do 
Salicilato e do Permanganato quanto a determinação da concentração com base na 
curva analítica do Permanganato de Potássio foram conduzidas de forma satisfatória, 
chegando à conclusão de que o experimento foi bem-sucedido. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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6. REFERÊNCIAS 
 
SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de 
Química Analítica. 8ª ed., São Paulo: Thomson Learning, 2006. 
 
 UFSM. ESPECTROSCOPIA VISÍVEL E ULTRAVIOLETA. Disponível em: 
<w3.ufsm.br/piquini/biomol09/espectroscopia_UV_Visivel.doc>. Acesso em: 07 set. 
2018. 
Universidade Federal do RIO Grande do Sul. Espectrofotometria. Disponível 
em: <http://www.ufrgs.br/leo/site_espec/bibliografia.html>. Acesso em 04 de Abril de 
2019.