Volumetria de Precipitação Método de Mohr

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Campus de Ji-Paraná, Curso de Licenciatura em Química 
Disciplina de Química Analítica Quantitativa Experimental 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
PRÁTICA 3: 
Volumetria de Precipitação – Método de Mohr 
 
 
 
 
Acadêmicos: 
Alyne de Oliveira Brito 
Jaqueline Rocha Veloso 
Leudinaura Rossi 
Victor da Silva Lima 
 
 
 
 
 
 
Ji-Paraná – RO 
Abril de 2019 
1. INTRODUÇÃO 
A titulação que é baseada nas rações que produzem os compostos 
iônicos de solubilidade limitada, em razão da baixa velocidade de formação da 
maioria dos precipitados existem poucos agentes precipitantes que podem ser 
usados em titulometria. O mais amplamente utilizado e o reagente precipitante 
mais importante é o nitrato de prata, que é empregado para determinação dos 
haletos, ânions semelhantes aos haletos (SCN-, CN-, CNO-), mercaptanas, 
ácidos graxos e vários ânions inorgânicos bivalentes e trivalentes. (SKOOG, 
2006). 
As titulações de precipitação é um dos métodos mais antigo do processo 
analítico de uma substância contém respectivas limitações pelo fato de reações 
não seguir tais requisitos considerados importantes para eficácia da titulação 
como estequiometria, velocidade da reação e visualização do ponto final. 
Nesse processo sempre utiliza uma solução padrão (ou um titulante padrão), 
compete-se um reagente de concentração pertinente para realizar a análise 
volumétrica, neste caso é muito usado nitrato de prata na experiência. 
A titulação é realizada pela lenta adição de uma solução padrão de uma 
bureta, ou outro aparelho dosador de líquidos, a uma solução de analito até 
que a reação entre os dois seja julgada completa. O volume, ou massa, de 
reagente necessário para completar a titulação é determinado pela diferença 
entre as leituras inicial e final. (SKOOG, 2006). 
Basicamente, essas leituras são feitas no processo de titulação para 
definir as diferenças entre os compostos utilizados e também, aferir a 
compatibilidade dos mesmos, de modo que o procedimento tenha o resultado 
satisfatório. Às vezes ocorre a necessidade colocar um pouco a mais de 
titulante padrão a quantidade precisa para confirmar estabilidade. 
O cromato de sódio pode servir como um indicador para determinações 
argentométricas de íons de cloreto, brometo e cianeto por meio da reação de 
íons prata para formar um precipitado vermelho-tijolo de prata na região do 
ponto de equivalência. (SKOOG, 2006). 
A titulação usando o cromato nas determinações, contribui para definir 
as concentrações que tem uma produção do precipitado com proximidade 
satisfatória em relação ao ponto de equivalência. Assim como o pH deve entre 
7 a 10, torna-se adequado na obtenção de solução necessária para análise do 
carbonato de sódio. 
 
2. OBJETIVOS 
 Padronização de uma solução de nitrato de prata com a solução de 
cloreto de sódio, através do método de Morh. 
 
3. MATERIAIS E MÉTODOS 
3.1 Materiais Utilizados 
 01 balão volumétrico de 250mL; 
 02 pipetas graduadas de 2mL; 
 05 frascos erlenmeyers de 250mL 
 01 bureta de 25mL, faixa azul com torneira teflon; 
 01 bastão de vidro; 
 01 suporte com garra para bureta; 
 
3.2 Reagentes Utilizados 
 Cloreto de sódio (NaCl) [seco em estufa 110 °C por 2h]; 
 Nitrato de prata ( ) [seco em estufa 110 °C por 2h]; 
 Carbonato de cálcio (CaCO3); 
 Solução de cromato de potássio (K2CrO4) [5,0%]; 
 
3.3 Procedimentos Experimentais 
a) Pesou-se a massa de (previamente seco em estufa a 110 °C por 
2h) necessária para prepararmos 250 mL de solução 0,1 mol/L. Depois de 
preparada a solução foi transferida para um frasco âmbar. 
b) Para a padronização utilizou-se aproximadamente 0,1000 g de NaCl 
(previamente seco em estufa a 110 °C por 2h) em um erlenmeyer, 
adicionando-se 80 mL de água e 1mL de cromato de potássio 5% que era 
o indicador. 
c) A solução de nitrato de prata foi transferida para bureta, acertou-se o 
menisco e iniciou-se o processo de titulação. 
d) Titulou-se a solução do erlenmeyer com a solução de nitrato de prata, 
agitando-se o frasco até que a cor avermelhada fosse formando-se. 
e) A adição continuou gota a gota até que ocorre a mudança da cor 
totalmente, encerrando-se dessa forma o gotejamento da solução de nitrato 
de prata. 
f) A fim de se minimizar o erro da titulação, fizemos uma titulação utilizando-
se um “branco” para tal: colocou-se 2,00g de CaCO3 em um erlenmeyer; 
adicionou-se 80,0mL de água destilada e 1,0 mL de solução de cromato de 
potássio (5,0%); realizou-se a titulação dessa solução com a solução de 
AgNO3, indo até a cor da determinação anterior; descontou-se o volume 
gasto na última titulação do volume médio anteriormente obtido. 
 
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Cálculos para o preparo da solução padrão de (Nitrato de Prata): 
M= 0,1000 mol. L-1 
V= 250 mL ou 0,250 L 
n=? 
m=? 
MM= 169,83g.mol-1 
Então: 
 
 
Tendo o número de mols de nitrato de prata podemos calcular a massa 
que se deve pesar para o preparo da solução. Para ta utiliza-se a fórmula do 
número de mols rearranjada, então temos: 
 
 
 
Entretanto o professor recomendou pesarmos 2% a mais, para que 
houvesse um grau maior de pureza dessa forma temos: 
 
 
 
Portanto, para o preparo da solução de nitrato de prata utilizou-se de 
4,3306g (no nosso caso pesou-se 4,3307g) do nitrato de prata, para um volume 
de e uma concentração de . 
Através da volumetria de precipitação o cloreto de sódio consegue 
determinar qual a real concentração de uma solução de nitrato de prata, essa 
prática consistiu basicamente nisso. Para tal titulou-se o cloreto de sódio que 
foi diluído e colocado em um erlenmeyer juntamente com o cromato de 
potássio que no método é o indicador utilizado. A tabela abaixo traz 
informações importantes sobre os resultados obtidos: 
 
Erlenmeyer Massa de ( ) Volume de (viragem) 
1 0,1004g 16,9 mL 
2 0,1003g 16,62 mL 
3 0,1002g 16,62 mL 
 
Esse processo foi feito em triplicata para a observação do ponto de 
viragem no decorre da titulação, considerando que a forma de triplicata é uma 
das formas mais viáveis para que diminua a margem de erros em uma pratica, 
para a realização dessa prática foi utilizado uma bureta com torneira de 25 mL, 
obtendo os seguintes resultados: primeira titulação realizada teve o seu ponto 
de viragem com 16,9 mL, sendo que a mesma até os 10 mL da bureta o líquido 
foi solto sem gotejamento, e então a partir disso foi feito o processo de 
gotejamento ate que ocorresse o ponto de viragem, tendo como resultado a cor 
vermelho tijolo no fim da titulação, já a segunda e a terceira titulação obteve os 
mesmos pontos de viragem, em 16,62 mL, ambas também chegaram à cor 
vermelho tijolo. 
Nesta prática também foi feito a titulação utilizando o “branco”, que 
consistiu basicamente em estimar com qual volume ocorria a viragem do 
indicador utilizado, no caso o cromato de potássio, para que ocorressem 
menos erros na titulação, diferente da outra titulação que foi realizada em 
triplicata, essa foi realizada apenas em duplicata, tendo como ponto de viragem 
tanto na primeira titulação quanto na segunda o mesmo valor de 0,2 mL, onde 
a mesma também devia ficar na cor vermelho tijolo. 
Utilizando o “branco” obteve os seguintes resultados: 
Erlenmeyer Peso do erlenmeyer 
(seco) 
Peso de (CaCO3) Ponto de 
viragem 
1 140,4544g 2,0044g 0,2mL 
2 117,1585g 2,0058g 0,2mL 
 
É notório que para detectaro ponto final de uma titulação de 
precipitação é simplesmente observa a formação de um precipitado colorido, 
no caso dessas pratica foi observado à cor vermelho tijolo, no qual este é um 
fundamento do chamado método de Mohr (BACCAN, 2011). 
Cálculo da concentração real da solução de nitrato de prata preparada 
no início para isso seguirá alguns passos, lembrando que trabalharemos com a 
média dos valores obtidos anteriormente. 
I. Encontrar o número de mols do cloreto de sódio utilizado 
Sabemos que a média das massas de cloreto de sódio que foi pesado é 
de 0,1003g e a massa molar dessa substância é de 58,00g/mol, temos então: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Sabendo que o número de mols de cloreto de sódio é 0,001729 mol, 
determinarmos que o de nitrato de prata seja também de 0,001729 mol, tendo 
em vista que a estequiometria é de 1:1 
 
II. Encontrar a concentração real do nitrato de prata 
Agora para encontramos a concentração real do nitrato de prata é bem 
simples, basta colocar os valores que temos na fórmula de concentração molar, 
sabendo que a média dos volumes utilizados é de 16,72 mL e que a média de 
branco é de 0,02 mL. Dessa forma: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Dessa forma ao final rotulamos a solução de nitrato de prata preparada 
no início da prática com a concentração obtida através da titulação realizada, 
sendo ela: . 
Tendo em vista que a as titulações em sua maioria é muita afetada pela 
a concentração dos reagentes, sendo que quanto maior a concentração das 
soluções mais favorável e a titulação, como também a solubilidade do 
precipitado formado é de grande importância para uma boa titulação. 
 
5. CONSIDERAÇÕES FINAIS 
Com essa experimentação de volumetria de precipitação, pode-se dizer 
que os conhecimentos teóricos acerca deste assunto puderam demonstrados 
na prática. Os resultados experimentais obtidos se aproximaram 
significativamente dos resultados teóricos esperados, possuindo uma pequena 
margem de erro causado possivelmente, dentre outros fatores, pelo grau de 
pureza dos reagentes, pela validade dos materiais trabalhados, pela precisão 
das medidas efetuadas e pela diferença entre o ponto de equivalência e o 
ponto final da titulação, fator este muito significante no processo de análise 
volumétrica de precipitação. 
Além disso, através dessa atividade podemos definir qual é era a 
contração real da solução preparada, valor este que teoricamente era de 
 e no final descobrimos ser de , possibilitando 
assim a coreta rotulação de tal solução. 
 
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
BACCAN, Nivaldo. Química analítica quantitativa elementar. João Carlos de 
Andrade, Oswaldo E. S. Godinho e José Salvador Barone. 3° edição; Blucher – 
Instituto Mauá de tecnologia. São Paulo, 2011. 
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de Química Analítica, 
Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 
2006.