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lOMoAR cPSD|3365600 Relatório de Permanganometria: Determinação do teor de H2O2 em água oxigenada Aluna: Natália Proença G. Vezzá Disciplina: Química Analítica Experimental II – IQA 243 Professora: Monica Costa Padilha Data de realização: 13 de junho de 2019 lOMoAR cPSD|3365600 1. Objetivo Fazer a analise da água oxigenada através da pratica de permangonometria a fim de se determinar o teor de H2O2 em água oxigenada, utilizando-se uma solução padronizada de permanganato. 2. Procedimentos A solução de permanganato de potássio, foi previamente dissolvida, fervida e filtrada para ser titulada obtendo uma concentração próxima de 0,02M. O oxalato de sódio é um padrão primario que deve aquecer a fim de tirar a água adsorvida. - Padronização do KMnO4 Preparou-se o erlenmeyer, transferindo-se 5,00 mL da solução padrão de oxalato de sódio; Em seguida, adicionou-se 2,5 mL de H2SO4 10% e 50 mL de água destilada; Juntou-se no mesmo erlenmeyer uma ponta de espátula de MnSO4 sólido e levou-se para aquecer a solução à temperatura branda, inferior a 70ºC. Logo após aferiu-se a bureta, previamente rinsada, com a solução padronizada de KMnO4 realizando a prática de titulação até que se chegue a coloração rósea persistente, a fim de se obter dois valores concordantes. - Preparo de 500mL da amostra diluida de água oxigenada: Foi feita a identificação minuciosa da amostra estudada (solução comercializada de água oxigenada 10 volumes), anotando-se a concentração, a validade, a marca e as demais condições no frasco. Em seguida, foi calculado o fator de diluição, sendo trasferidos 6,00mL da amostra para um balão volumetrico de 500mL que foi aferido com água destilada; Ao final, homogeinizou-se a solução, após a diluição. -Titulação da Amostra diluida: Adicionou-se 10,00mL da solução da amostra diluida para um erlenmeyer com auxílio da bureta volumétrica; Adicionou-se 1,00 mL de H2SO4 20%; Adicionou-se 20 mL de água destilada ao mesmo; Aferiu-se a bureta previamente rinsada com a solução padronizada de KmnO4; Titulou-se com o minímo de agitação até o aparecimento da cor rósea persistente. Repetiu-se o procedimento até a obtenção de dois valores coincidentes. 3. Dados - MM( Na2C2O4) = 134,01 g.mol - MM(KMnO4) = 158,00 g.mol - MM(H2O2) = 34,02 g.mol - Concentração comum de oxalato de sódio = 6,8199g/L - Lote do frasco de solução de água oxigenada comercial = 1109 - Data de fabricação = 04/19 - Data de validade = 04/22 - Porcentagem (m/v) da solução de água oxigenada = 3% lOMoAR cPSD|3365600 4. Resultados e discussão → Resultados volumetricos obtidos durante a padronização da solução de KMnO4: Como o manganês passa do nox 7+ para o 2+, ganhando 5 elétrons, o permanganato é a espécie oxidante, que é reduzida; o carbono, que é oxidado do nox 3+ ao 4+, perdendo um elétron, é a espécie redutora. Reação Global: 2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H3O+ ⇌ 2Mn+2 + 10CO2 + 8H2O 1º titulação: 4,9 mL 2º titulação: 4,9 mL A media do volume titulado nesse primeiro momento foi de 4,9 mL de KmnO4. Baseando- se na estequiometria da reação, foi possível calcular a concentração da solução de permanganato efetuando-se os seguintes cálculos: 5 nº mmols MnO4 = 2 nº mmols Na2C2O4 nº de mmols de MnO4 = (2x0,050890M) x 5,00mL 5mmol nº de mmols de MnO4 = 0,10178 OBS: aqui se fez o ensaio em branco para saber quanto tinha de impureza, dando 0,1mL Logo, 4,9 - 0,1 = 4,8 Concentração molar de KMnO4 = 0,10178 mmols = 0,02120M 4,8 mL → Titulação da amostra diluida O manganês comporta-se de forma semelhante à reação anterior, sendo a espécie oxidante, pois reduz ao ganhar 5 elétrons. Operóxido é, então, o agente redutor, e o oxigênio oxida perdendo um elétron. Reações parciais MnO4- + 8H+ + 5e ⇌ Mn+2 + 4H2O O2 + 2H+ 2e ⇌ H2O2 Reação Global: 2MnO4- + 5H2O2 + 6H3O+ ⇌ 2Mn+2 + 5O2 + 8H2O Decomposição da água oxigenada H2O2 ⇌ H2O + 1\2 O2 1º titulação: 2,1 mL 2º titulação: 2,1 mL A media do volume titulado foi de 2,1 mL de KmnO4, logo conhecendo-se a concentração da solução de permanganato, pode-se calcular o nº de mols de H2O2 presentes da solução analisada, efetuando-se os seguintes cálculos: 5.(CMnO4 - VMnO4) = 2 (Camostra x Vamostra) 5 (0,02120M x 2,1 mL) = 2 (Camostra x 10,00mL) 0,2226 = 20 x Camostra Camostra = 0,2226 = 0,0113M 20 lOMoAR cPSD|3365600 Como diluimos a amostra, precisamos multiplicar pelo fator de diluição: FD = 500mL = 83,33 6mL 0,0113M x FD = 0,9274M Para determinar o volume de água H2O2 na amostra utilizamos os dados conhecidos em que cada mol de H2O2 irá gerar ½ mol de O2. 1mol H2O2 - 11,2L volumes 0,9274 mol H2O2 - xL X= 10,38 volumes. Para determinar o teor (%m/v) de H2O2 na amostra: 1 mol de H2O2l – 34,02 g 0,9274 mol de H2O2 – x g x = 31,55 g 31,55g – 1000mL y – 100mL y = 3,155 g H2O2 que é igual a 3,155 % As reações que envolvem a transferência de elétrons de uma espécie à outra são chamadas de reações de óxido-redução ou simplesmente redox. A perda ou o ganho de elétrons é formalmente indicada pela variação do número de oxidação das espécies envolvidas na reação de redox Os métodos de volumetria de óxido-redução recebem no mes específicos, dependendo da substância utilizada para as determinações: permanganometria, quando utiliza-se o permanganato como titulante, reduzindo-o de Mn7+ a Mn2+ Ele é um forte oxidante, como titulante. Este método dispensa o uso de indicadores porque a coloração violeta intensa do íon permanganto indica o ponto final da titulação (autoindicador) 5. Conclusão De acordo com os resulta dos obtidos, a concentração da solução de H2O2 analisada é de 10,38 Vol. e 3,155%. A discordância entre e concentração teórica – 10 Vol. – e a concentração obtida experimentalmente é explicada pelo processo de fabricaçã da solução comercial. Como todo reagente possui data de validade definida, o fabricante tem o dever de garantir que até o prazo de validade, a concentração seja aquela indicada no rótulo. Portanto, a concentração inicial do peróxido de hidrogênio, que se decompõe tão facilmente, deve ser maior do que os 10 Vol. indicados no rótulo. 6. Bibliografia • Apostila de Química Analítica Farmacêutica Experimental II, elaborada pela professora Cristina B. Maia – Universidade Federal do Rio de Janeiro, Instituto de Química, Departamento de Química Analítica • MENDHAM, J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M.J.K. Vogel: Análise Química Quantitativa. 6ª edição. Rio de Janeiro: Editora LTC, 2002. 462 p.