ARTIGO FISICO QUIMICA VOLUMETRIA

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VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO
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Palavras Chave: Neutralização, Padronização, Fenolftaleína, KHC8H4O4, NaOH, HCl.
Resumo
	O princípio da volumetria da neutralização tem como objetivo de verificar a concentração de uma solução padronizada. Consiste na padronização de uma solução de hidróxido de sódio (NaOH), teoricamente de 0,50 M, com uma solução de biftalato de potássio (KHC8H4O4), encontrando sua real molaridade de 0,49 M obtendo um erro de 2% , após foi titulado uma solução de HCl, teoricamente de 1,0 M, utilizando o NaOH padronizado antes, encontrando aproximadamente uma concentração de 0,87 M com um erro de 13%. Apesar dos erros encontrados foi obtido o conhecimento de neutralização.
Salvador- Bahia
11 de setembro de 2016
Introdução
A legitimidade de um resultado analítico fundamentasse do conhecimento da quantidade de um dos reagentes usados em uma solução. Por isso, quando trabalhamos com soluções, é indispensável determinar a sua concentração quando ela não está indicada. Para tal, utiliza-se a técnica da volumetria, também conhecida como titulação ou titulometria em que consiste em um método quantitativo que determina a concentração de uma solução. 
“Titulação envolve combinar uma amostra de solução com uma solução reagente de concentração conhecida, chamada solução padrão.” [2] 
Esse método é feito colocando-se para reagir uma solução a qual se sabe a concentração, denominada de titulante, com a solução a qual não se sabe a concentração, denominada de titulado. Da quantidade de titulante adicionados ao titulado calcula-se a quantidade de constituinte em análise que estará presente.
Em uma titulação de neutralização um ácido forte se mistura com uma base forte em meio aquoso, gerando uma reação de neutralização, onde os íons H+ e o OH- se combinam, ocorrendo à formação de água. [3] 
Em qualquer reação de neutralização a proporção estequiométrica é de 1 por 1 podendo assim encontrar o número de mols para após calcular a molaridade.
HA + BOH H2O + BA
 Ácido Base Água Sal
A palavra “mol” foi introduzida por volta de 1896 por Friedrich Wilhelm Ostwald, que derivou o termo da palavra em latim moles. O mol é a quantia de substâncias que possui um número de unidades fundamentais (átomos, moléculas, ou outras partículas) igual ao número de átomo presente em exatamente 12g do isótopo carbono-12. [5] 
Assim:
 
n = número de mols.
m = é a massa do soluto em gramas(g).
MM = é a massa molecular do soluto (g/mol).
A concentração em mol/L (M) é conhecida como concentração molar, ou molaridade. Em laboratórios e indústrias químicas, essa é a concentração mais utilizada, pois é recomendada pelo Sistema Internacional de Unidades (SI) e pela União Internacional da Química Pura e Aplicada (IUPAC). [3]
Assim:
M = Concentração molar/ Molaridade.
n = Número de mols.
V = Volume da solução.
Padrão primário é uma substância utilizada como titulante em uma análise volumétrica. Deve possuir uma concentração precisa para que seja possível a caracterização legítima da concentração de outras substâncias ou ainda para padronização de outras soluções titulantes, denominadas padrões secundários. 
Para uma substância ser conceituada como um padrão primário deve dispor de algumas particularidades, tais como a facilidade de obtenção, purificação e secagem, eficiência no teste e eliminação de eventuais impurezas, apresentar estabilidade ao ar sob condições normais de manuseio, possuir massa molar elevada para se evitar erros associados à pesagem. [4]
Existem padrões primários ácidos e padrões primários alcalinos (básicos) para o caso de padronizações de soluções de ácidos e bases, respectivamente. Vários padrões primários de boa qualidade estão disponíveis para a padronização de bases. Especificamente o biftalato de potássio KHC8H4O4 (massa molar, 204.2212 g/mol) é utilizado como padrão primário ideal para bases fortes. [7]
No comércio é encontrado com uma pureza de 99,95%. É estável em temperaturas de até 135ºC, não é higroscópico, é solúvel em água e tem alto peso equivalente (204,23 g/eq). É um ácido fraco monoprótico (Ka = 3,91x10-6), portanto, o pH do ponto de equivalência, quando titulado com uma base forte, se localiza na região alcalina, consequentemente, a solução da base deve estar livre de carbonato. [7] 
 Para saber se o processo de titulação realmente aconteceu, é necessário a visualização de alguma evidência, a técnica para detectar esse ponto de equivalência é utilizando um indicador ácido-base. A primeira teoria sobre os indicadores, dita teoria iônica dos indicadores, é creditada a W. Ostwald (1894), tendo como base a teoria da dissociação eletrolítica iônica dos indicadores. Segundo esta, os indicadores são bases ou ácidos fracos cuja cor das moléculas não-dissociadas difere da cor dos respectivos íons. No entanto, a teoria iônica dos indicadores não oferece explicações sobre o mecanismo pelo qual as cores são produzidas ou deixam de existir. A teoria cromófora oferece uma explicação única para a formação das cores: "A coloração das substâncias deve-se à presença de certos grupos de átomos ou ligações duplas nas moléculas". 
 O mais usado é a fenolftaleína, que tem uma faixa de viragem com o pH entre 8,2 e 10, em meio ácido fica incolor e em meio básico fica com um tom rosêa, como mostrado na Figura 1. Essa mudança de cor indica que não existe mais ácido para reagir com a base, logo a solução fica básica, sinalizando um excesso de OH- o final da titulação. [5]
Figura 1. Demonstração simbólica das cores.
 
 Fonte: http://atomoemeio.blogspot.com.br/2008/10/cido-base-ph-e-indicadores.html .
Essa evidência pode ser demostrada graficamente pela curva de pH, da solução titulada em relação ao volume de titulante gasto durante a titulação. A curva de titulação na Figura 2A, pode ser observado que a medida que o titulante, a base forte, é adicionado ao titulado, o pH aumenta lentamente, passa pelo ponto de equivalência e quando atinge 8,2 ocorre uma mudança de cor, de incolor para rosa, devido à presença da fenolftaleína. O mesmo ocorre quando o titulante é o ácido só que em vez de aumentar o pH vai diminuir lentamente até a sua neutralização, como mostrado na Figura 2B [1]
 Figura 2. Exemplo ilustrativo de uma curva de titulação.
Fonte:http://www.ebah.com.br/content/ABAAAf3HIAJ/analitica-quimica-analitica-ii-aula-5.
O objetivo do estudo é conhecer o princípio da volumetria da neutralização e verificar experimentalmente, a concentração de uma solução padronizada. 
Experimental
PARTE I - Padronização de uma solução de NaOH 0,5M com biftalato de potássio, (KHC8H4O4):
 
PARTE 2 - Padronização de uma solução de HCl 1M:
 Resultados e Discussão
	
PARTE I - Padronização de uma solução de NaOH 0,5M com biftalato de potássio, (KHC8H4O4):
 
A massa obtida de biftalato de potássio (KHC8H4O4) foi de 1,2860g que foi transferida para um erlenmeyer, diluída com 20mL de água destilada e a solução foi homogeneizada. 
Na solução foi adicionada 2 gotas de fenolftaleína. Encheu-se uma bureta com 25mL de hidróxido de sódio(NaOH), cuja concentração deseja-se padronizar, e iniciou-se a titulação gota a gota até que o primeiro tom róseo persistente foi identificado (ponto final da titulação). 
 A solução de NaOH ao entrar em contato com a solução de (KHC8H4O4) reage formando o Fitalato de Sódio e Potássio juntamente com a água. À medida que os íons , provenientes do (KHC8H4O4), vão se combinando com os íons a solução vai ficando neutra. Mas quando não tem mais íons na solução, o começa a ficar em excesso, deixando a solução básica. 
KHC8H4O4(aq) H+(aq) + KC8H4O4-(aq)
NaOH(aq) Na+ aq) + OH- aq)
KHC8H4O4(aq) + NaOH(aq) NaKHC8H4O4(aq) + H2O(l)
 Essa basicidade dasolução é perceptível com o aparecimento da coloração rósea, devido a presença da fenolftaleína. Com a presença de íons o composto apresenta uma coloração rósea, fazendo com que seja possível saber que a solução está levemente básica.
	
 
Figura 4. Soluções de Fitalato de Sódio e Potássio. 
Fonte: Arquivo Pessoal
Verificou-se o volume de 12,4mL escoado na bureta e calculou-se a concentração do NaOH. 
Para o cálculo de molaridade do NaOH, primeiramente foram calculados os números de mols(n) de KHC8H4O4 utilizando a massa medida e a massa molar do padrão primário, MM=204,23 g/mol.
Encontrando assim a quantidade de 0,006296 mols de KHC8H4O4 no Erlenmeyer
A partir daí pode ser definido a concentração molar da solução encontrando o valor de 0,508 mols de NaOH podendo fazer a discrepância da concentração teórica e experimental.
Diferença de concentração = M NaOH(teórico) - M NaOH (experimental)
 “ = 0,5 – 0,508
 “ =0,008 M
Esse procedimento foi repetido duas vezes para diminuir a porcentagem de erro e descobrir através da média aritmética a molaridade do NaOH como condiz na Tabela 1.
	ERLENMEYER
	m bif (g)
	V NaOH (L)
	n
(mol)
	M NaOH
(mol/L)
	1
	1,2860
	12,4
	0,00630
	0,508
	2
	1,2500
	12,9
	0,00612
	0,474
	3
	1,2525
	12,5
	0,00614
	0,488
	Média Aritimética da Molaridade
	0,49
Tabela 1. Resultados obtidos durante a parte1 da pratica.
 Por fim, analisando os resultados, pode-se perceber que a molaridade encontrada experimentalmente, por meio da média aritmética é 0,01M menor do que a concentração informada.
Diferença de concentração= M NaOH(teórico) - M NaOH (experimental)
 “ = 0,5 – 0,49
 “ =0,01 M
Encontrando um erro de 2% , em virtude de ter possíveis erros de manuseio, erros de pesagem do biftalato e/ou por erros de medição do volume de Hidróxido de sódio (NaOH) escoado.
0,5 M ------------------------------------ 100%
0,01 M ------------------------------- X(Erro Percentual)
X(Erro Percentual) = 2%
Parte II: Padronização de uma solução de HCl 1,0M
 Foi transferido para o erlenmeyer, 5mL de uma solução de ácido clorídrico (HCl) teoricamente 1,0M. Neste foram adicionadas três gotas do indicador ácido base para a verificação do fim da reação, a Fenolftaleína. Em uma bureta de 25mL de capacidade foi colocada a solução padronizada de NaOH 0,5M a ser titulada para verificação do experimento.
 A reação observada na titulação é:
HCl + NaOH NaCl + H2O
Após a solução ficar levemente rósea , foi verificado o volume médio de 8,7 mL gasto de NaOH conforme a tabela 2 fazendo possível calcular a concentração de HCl utilizando a seguinte fórmula:
CNaOH * VNaOH = CHCl * VHCl
CNaOH = CHCl * VHCl
 VNaOH
Onde:
CNaOH: Concentração molar do NaOH ;
VNaOH: Volume de NaOH gasto na titulação;
CHCl: Concentração molar de HCl;
VHCl: Volume da solução de HCl
Aplicando os valores na fórmula, temos:
CHCl = 0,5 * 0,0087
 0,005
 CHCl = 0,87M
O experimento foi realizado em triplicata, para diminuir os erros, conforme a tabela abaixo. 
	ERLENMEYER
	VHCl (mL)
	VNaOH(ML)
	MHCl (mol/L)
	01
	5
	8,9
	0,89
	02
	5
	8,4
	0,84
	03
	5
	8,8
	0,88
	Médias
	8,7
	0,87
Tabela 2: Resultado obtidos durante a parte 2 da prática
Figura 5: Soluções de NaCl
Fonte: Arquivo Pessoal
A partir dos cálculos realizados, o valor de concentração de HCl experimental encontrado foi 0,87 mol/L, que comparada a concentração ideal nos dá a margem de erro de aproximadamente 13%. A discrepância da concentração ideal pode ser associada à falha no preparo da solução de HCl, um provável erro de aferição na quantidade do HCl necessária para obter a concentração ideal, ou outras falhas operacionais que afetaram significativamente a concentração da solução analisada.
Conclusão
	
Correlacionando os conteúdos estudados e os resultados obtidos foram possíveis através da titulação conhecer o volume de uma solução de concentração conhecida, necessário para reagir quantitativamente com um soluto a fim de padronizar uma solução de concentração desconhecida.
Os resultados obtidos ficaram dentro do esperado, na primeira parte encontrando 0,49M de NaOH obtendo a mínima porcentagem de erro, de 2%. Fatores a ser levados em avaliação para verificação do erro na concentração real da solução deriva de eventuais descuidos na pesagem e/ou diluição da solução, tal como também, na ambientação da bureta utilizada. Na segunda parte foi encontrada 0,87M de HCl , um valor de 13% maior de erro esperado, observado também na coloração rósea intensa, supostamente devido na preparação da solução de HCl, ou por erros de medição de NaOH escoado. Além disso, os conceitos de padrão primário e padronização de soluções ficaram evidentes, definindo sua aplicabilidade e comprovando a eficiência dos métodos estudados.
Agradecimentos
Agradecemos a Universidade Salvador (UNIFACS) pela oportunidade de realização deste artigo cientifico, pelos ensinamentos, que nos deram a base possível para realização do mesmo, e pela disposição do laboratório para a realização dos experimentos como também á biblioteca pela disponibilidade de livros para fundamentação teórica; também a Professor Selmo Queiroz Almeida pela oportunidade e apoio na elaboração deste trabalho.
Referência Bibliográfica
[1] ATKINS, Peter W.; JONES, Loretta. Princípios de Química: questionando a vida moderna o meio ambiente. 5 ed. Guanabara Koogan, 2006, p. 483- 494 
[2] Brown, T. L., LeMay, H. E. e Bursten, B.E. Química, A Ciência Central – São Paulo, Pearson Prentice Hall, 2005, p. 127-129
 [3] Russell, J. B. – Química Geral, 6º ed, V. 1e 2. Makron books, São Paulo, 1994. 
[4] INDICADORES ÁCIDO-BASE <http://cadernodefarmacia.blogspot.com.br/2013/03/indicadores-acido-base.html> Data de acesso: 11 de setembro de 2016
[5] Kotz, C. John – Química Geral e Reações Químicas 5ª ed, v 1. 2005, p. 47-50
[6] Indicadores Ácido-Base. Disponível em: <http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/indicadores-acido-base.htm> Data de acesso: 10 de setembro de 2016
[7] Introdução aos métodos volumétricos de análise, Universidade Federal de Juiz de Fora , 2011. Disponível em:< http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_2.pdf> Data de acesso: 10 de setembro de 16
Imagens:
INDICADORES ÁCIDO-BASE. Disponível em: <http://cadernodefarmacia.blog spot.com.br/2013/03/indicadores-acido-base.html> Data de acesso: 10 de setembro de 2016
Ácido-Base: pH e indicadores. Disponível em: <http://atomoemeio.blogspot.com.br/2008/10/cido-base-ph-e-indicadores.html>. Data de acesso: 10 de setembro de 2016
Princípios da analise volumétrica e titulometria ácido-base. Disponível em: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAf3HIAJ/analitica-quimica-analitica-ii-aula-5> Data de acesso10 de setembro de 2016